CN114028286A - 一种控油、强化皮肤屏障组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日用化妆品技术领域，涉及一种控油、强化皮肤屏障组合物及其制备方法和应用，该组合物包括如下组分：1‑6份绿花恩南番茄树皮提取物、1‑6份迷迭香叶提取物、1‑5份莲花提取物，0.05‑0.3份浮游生物提取物，上述份以重量计。本发明制备的控油、强化皮肤屏障组合物，不仅可以抑制5α‑还原酶的活性，降低皮脂分泌水平，从根本上解决出油问题，还可以抑制脂质过氧化以及增强皮肤屏障；不仅具有长期控油功效，还能展现出优秀的即时效果。通过控油、抗氧化、增强皮肤屏障的方式，使皮肤摆脱皮脂分泌过多‑脂质过氧化‑皮肤屏障受损的恶性循环，维持水油平衡的健康状态。
Description
技术领域
本发明属于日用化妆品技术领域，涉及一种控油、强化皮肤屏障组合物及其制备方法和应用。
背景技术
紫外线、压力、饮食、睡眠、环境等外源因素使皮肤屏障功能受损，因此皮肤分泌皮脂以维持正常的屏障功能，同时皮脂还有调节体温、保湿、输送等功能。然而，基于遗传基因、荷尔蒙或其他外源因素导致皮脂过多分泌，会带来炎症、毛孔堵塞、痤疮等负面问题，给油性肌肤和敏感肌人群带来困扰，可以通过使用具有控油、强化皮肤屏障功效的化妆品，使皮肤恢复健康，呈现自然透亮的状态。
目前市面上的控油产品会存在即时效果不明显、长期效果不突出、刺激性、采用物理吸附方式添加粉末反而给肌肤增加负担、控油不兼顾强化皮肤屏障及调节水油平衡等问题，控油效果不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供了一种控油、强化皮肤屏障组合物及其制备方法。所述控油、强化皮肤屏障组合物可以抑制5α-还原酶的活性，从根本上解决出油问题，还可以抑制脂质过氧化以及增强皮肤屏障；不仅具有长期控油功效，还能展现出优秀的即时效果。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明一方面提供了一种控油、强化皮肤屏障组合物，由如下组分混合均匀得到：1-6份绿花恩南番茄树皮提取物、1-6份迷迭香叶提取物、1-5份莲花提取物，0.05-0.3份浮游生物提取物，上述份以重量计。
优选地，由如下组分混合均匀得到：2-5份绿花恩南番茄树皮提取物、2-5份迷迭香叶提取物、2-4份莲花提取物，0.1-0.3份浮游生物提取物，上述份以重量计。
优选地，由如下组分混合均匀得到：
3份绿花恩南番茄树皮提取物、5份迷迭香叶提取物、2份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物，或，4份绿花恩南番茄树皮提取物、3份迷迭香叶提取物、3份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物，上述份以重量计。
作为优选，所述绿花恩南番茄树皮提取物通过以下方法制备得到：
按所需份数称取绿花恩南番茄树皮，加入10-20倍量的多元醇浸泡3-5小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50-60℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4-6小时，过滤；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得绿花恩南番茄树皮提取物。
作为优选，所述迷迭香叶提取物通过以下方法制备得到：
按所需份数称取迷迭香叶，加入10-20倍量的多元醇浸泡3-5小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50-60℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4-6小时，过滤；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得迷迭香叶提取物。
作为优选，所述莲花提取物通过以下方法制备得到：
取1-3倍量粉碎后的发芽莲花种子发酵莲花，常温发酵，发酵天数为2-5天；加入10-20倍量的多元醇提取，提取温度为40-60℃，提取时间为2-4h，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液静置24h、离心、过滤得二次滤液；二次滤液减压浓缩至原重量的1/4-1/2，加入浓缩液重量1-10倍的去离子水，混匀、过滤，收集滤液，得莲花提取物。
作为优选，所述浮游生物提取物通过以下方法制备得到：
取浮游生物，粉碎、干燥、研磨，纯化去除其中重金属杂质；加入1-10倍量水、乙醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇溶剂预先分散均匀，得浮游生物提取物。
在某些具体的实施方式中，本发明所述的组合物通过如下步骤制备：
(1)称取绿花恩南番茄树皮，加入10倍量的丁二醇浸泡3小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4小时，过滤；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得绿花恩南番茄树皮提取物。
(2)称取迷迭香叶，加入10倍量的丁二醇浸泡3小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4小时，过滤；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得迷迭香叶提取物。
(3)取1倍量粉碎后的发芽莲花种子发酵莲花，常温发酵，发酵天数为4天；加入10倍量的1,2-戊二醇提取，提取温度为40℃，提取时间为2h，提取次数为2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液静置24h、离心、过滤得二次滤液；二次滤液减压浓缩至原重量的1/2，加入浓缩液重量10倍的去离子水，混匀、过滤，收集滤液，得莲花提取物。
(4)取浮游生物，粉碎、干燥、研磨，纯化去除其中重金属杂质；加入1倍量水预先分散均匀，得浮游生物提取物。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)、(4)所得溶液混合均匀，得控油、强化皮肤屏障组合物。
本发明另一方面还提供了一种所述的控油、强化皮肤屏障组合物在护肤品、洗护用品、清洁、彩妆产品中的应用。
本发明中，绿花恩南番茄树皮提取物可以抑制5α-还原酶活性、调节皮脂细胞的分裂与增殖，从而降低皮脂分泌水平，改善面部油光、细致毛孔；迷迭香叶提取物可以抑制5α-还原酶活性，还具有高效抗氧化性能，可以抑制脂质过氧化；莲花提取物富含抗氧化活性成分山奈酚，可抑制DNA损伤和紫外线引起的炎症，并且可以在抑制皮脂分泌的同时增强皮肤保湿功能和皮肤屏障，调节肌肤水油平衡；浮游生物提取物由二氧化硅以高度有序的结构组成，百万以上的微观细孔可以强效吸附油脂、控制油脂分泌，使皮肤呈现哑光效果、隐藏瑕疵，还可以散射UV光照，减少紫外线引起的损害，维持皮肤屏障功能。
本发明的有益效果是：
本发明制备的控油、强化皮肤屏障组合物，不仅可以抑制5α-还原酶的活性，降低皮脂分泌水平，从根本上解决出油问题，还可以抑制脂质过氧化以及增强皮肤屏障；不仅具有长期控油功效，还能展现出优秀的即时效果。四种单一原料复配，通过控油、抗氧化、增强皮肤屏障的方式，使皮肤摆脱皮脂分泌过多-脂质过氧化-皮肤屏障受损的恶性循环，维持水油平衡的健康状态，达到添加单一组分不能实现的优秀效果。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
一种控油、强化皮肤屏障组合物，包括如下组分：1-6份绿花恩南番茄树皮提取物、1-6份迷迭香叶提取物、1-5份莲花提取物，0.05-0.3份浮游生物提取物；优选地，包括如下组分：2-5份绿花恩南番茄树皮提取物、2-5份迷迭香叶提取物、2-4份莲花提取物，0.1-0.3份浮游生物提取物；更优选地，包括如下组分：3份绿花恩南番茄树皮提取物、5份迷迭香叶提取物、2份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物和4份绿花恩南番茄树皮提取物、3份迷迭香叶提取物、3份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物，上述份以重量计。
在具体的实施中，所述浮游生物提取物主要由卵形藻、放射舟形藻、参藻、小球藻组成，含80％以上二氧化硅和矿物质如钙、镁，呈浅灰至米色的粉末外观。
实施例
控油、强化皮肤屏障组合物的制备方法如下：
(1)称取绿花恩南番茄树皮，加入10倍量的丁二醇浸泡3小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4小时，过滤；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得绿花恩南番茄树皮提取物。
(2)称取迷迭香叶，加入10倍量的丁二醇浸泡3小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4小时，过滤；加入10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得迷迭香叶提取物。
(3)取1倍量粉碎后的发芽莲花种子发酵莲花，常温发酵，发酵天数为4天；加入10倍量的1,2-戊二醇提取，提取温度为40℃，提取时间为2h，提取次数为2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液静置24h、离心、过滤得二次滤液；二次滤液减压浓缩至原重量的1/2，加入浓缩液重量10倍的去离子水，混匀、过滤，收集滤液，得莲花提取物。
(4)取浮游生物，粉碎、干燥、研磨，纯化去除其中重金属杂质；加入1倍量水预先分散均匀，得浮游生物提取物。
(5)将步骤(1)、(2)、(3)、(4)所得溶液混合均匀，得控油、强化皮肤屏障组合物。
依据上述控油、强化皮肤屏障组合物的制备方法分别制备实施例1-20及对比例1-4的控油、强化皮肤屏障组合物。其中，实施例1-20及对比例1-4中各组合物的组分及份数如表1所示。
表1
实验例1.细胞毒性测试
MTT是一种黄色粉末状化学试剂，广泛应用于细胞毒性或细胞增殖的检测，其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使MTT还原为水不溶性的蓝紫色结晶甲瓒并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。二甲基亚砜(DMSO)能溶解细胞中的甲瓒，根据测得的吸光度值判断活细胞数量，具体实验方法如下：
在96孔板中按照每孔1×104个细胞的密度接种含有10％牛血清的DMEM培养基和人永生化表皮细胞(HaCaT)各100μL，培养24小时后换成无血清培养基；在无血清培养基中分别加入浓度为50、100、200μg/mL(水稀释)的上述实施例1-20及对比例1-4中制备的控油、强化皮肤屏障组合物，进行处理后培养24小时；去除培养基，用20μL的MTT溶液(溶剂为磷酸盐缓冲液，浓度为5mg/ml)进行处理，培养4小时；在去除MTT溶液的细胞中加入150μL DMSO，在37℃水浴下使其反应4h，至结晶甲瓒完全溶解；在570nm处测定吸光度，根据如下公式计算细胞存活率。
细胞存活率(％)＝样品吸光度值/对照组吸光度平均值×100％
对照组不加入样品进行试验。细胞毒性相关结果表2：
表2.细胞存活率
实验例2.抑制5α-还原酶活性测定
5α-还原酶在还原型辅酶II(NADPH)的参与下可以将睾酮转化为DHT。根据紫外-可见分光光度法，NADPH在340nm处有特征吸收峰而参与反应后的产物在340nm处特征吸收峰消失，通过测定溶液的吸光度判断各样品对5α-还原酶活性的抑制情况。具体实验方法如下：
按表3所示依次向试管中加入pH为7.4的磷酸盐缓冲液、5α-还原酶、睾酮、NADPH，混合均匀后测定其吸光度，37℃下孵育60分钟后再次测定其吸光度，计算得空白对照NADPH吸光度下降值△A0；
依次向试管中加入pH为7.4的磷酸盐缓冲液、5α-还原酶、睾酮、非那雄胺或实施例1-20及对比例1-4制备的控油、强化皮肤屏障组合物，混合均匀后测定其吸光度，37℃下孵育60分钟后再次测定其吸光度，计算得阳性对照、实验组NADPH吸光度下降值△A。
表3
5α-还原酶抑制率＝[(△A0-△A)/△A0]×100％，实施例1-20及对比例1-4对5α-还原酶的抑制率见表4。
表4.5α-还原酶抑制率
由上表可知：(1)实施例1-20的组合物对5α-还原酶的抑制率均高于对比例1-4，说明4种单一原料复配后可更好地抑制5α-还原酶的活性；(2)实施例13、14、15、20的组合物具有比较高的5α-还原酶抑制率，控油效果较好。
实验例3.DPPH自由基清除测试
精密移取2.0mL50％乙醇的DPPH溶液(0.2mmol/L)，加入2.0mL受试液，混合后充分摇匀，反应30分钟后，于517nm处测定其吸光度值，以维生素C为阳性对照。按以下公式计算各受试液对DPPH自由基的清除率：
DPPH自由基清除率(％)＝[1-(Ai-Aj)/A0]×100％，Ai为加入受试液反应后的吸光度，Aj为受试液自身吸光度，A0为未加受试液的DPPH溶液的吸光度。
表5.DPPH自由基清除率
| DPPH自由基清除率(％) | |
| 维生素C | 63.25 |
| 实施例13 | 78.91 |
| 实施例14 | 77.36 |
| 实施例15 | 81.45 |
| 实施例20 | 86.53 |
由上表可知：DPPH自由基清除率排序由低到高依次为实施例14、实施例13、实施例15、实施例20；实施例20的组合物有相对其他组合物最高的5α-还原酶抑制率及DPPH自由基清除率，但考虑到配方应用及经济效益，本发明优选实施例13、15。
实验例4.安全性斑贴测试
取20μL含有组合物的待测液于斑试器中，对照孔为空白对照；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表6观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表6.皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
实验结果：对样品进行人体皮肤斑贴测试，结果见表7。人体皮肤斑贴试验结果显示，20人中无皮肤不良反应。
表7.化妆品人体皮肤斑贴试验结果
实验例5.控油效果测试
选取15名年龄在18-30岁、油性肌肤的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外)，使用含5％(质量计)实施例13和实施例15的组合物的乳液，分别在产品使用前、使用后5min、2h、4h、8h用Sebumeter SM815测量皮肤油脂含量sebum值，sebum值越低，控油效果越好。
实验结果：结果见表8，使用5分钟、8小时后，实施例13、15的皮肤油脂含量均低于空白对照，说明实施例13、15的组合物具有即时和8小时控油效果。
表8
实验例6.皮肤屏障修复测试
选取15名年龄在18-30岁、面部皮肤屏障受损的志愿者(妊娠或哺乳妇女除外)，使用含5％(质量计)实施例13和实施例15的组合物的乳液，每天早晚各使用一次，分别在产品使用前、使用后2周、使用后4周用经表皮失水率测试探头Tewameter(CK,Germany)测量面部经表皮失水率,同一个点测定5次，排除最大值和最小值后取3次的平均值记录。
经皮水分散失(Trans Epidermal Water Loss,TEWL)反应角质层的屏障功能，可用来评价化妆品对皮肤屏障的修复能力。在测试条件下，得到的TEWL值越高，代表单位时间、单位横截面积的经表皮水分流失量越多，皮肤屏障功能较差，反之皮肤屏障功能较好，即TEWL值降低越多，产品对皮肤屏障的修复能力越强。
Tewl值增减率＝(产品使用后Tewl值-使用前Tewl值)÷使用前Tewl值×100％。
实验结果：结果见表9，样品可有效修复皮肤屏障。
表9.经表皮水分流失Tewl值增减率(％)
| 使用前 | 2周 | 4周 | |
| 实施例13 | 0 | -25.4 | -39.7 |
| 实施例15 | 0 | -23.1 | -42.6 |
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，由如下组分混合均匀得到：1-6份绿花恩南番茄树皮提取物、1-6份迷迭香叶提取物、1-5份莲花提取物，0.05-0.3份浮游生物提取物，上述份以重量计。
2.如权利要求1所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，优选地，由如下组分混合均匀得到：2-5份绿花恩南番茄树皮提取物、2-5份迷迭香叶提取物、2-4份莲花提取物，0.1-0.3份浮游生物提取物，上述份以重量计。
3.如权利要求2所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，优选地由如下组分混合均匀得到：
3份绿花恩南番茄树皮提取物、5份迷迭香叶提取物、2份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物；
或
4份绿花恩南番茄树皮提取物、3份迷迭香叶提取物、3份莲花提取物，0.2份浮游生物提取物，上述份以重量计。
4.如权利要求1-3任一所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，所述绿花恩南番茄树皮提取物通过以下方法制备得到：
按所需份数称取绿花恩南番茄树皮，加入10-20倍量的多元醇浸泡3-5小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50-60℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4-6小时，过滤；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得绿花恩南番茄树皮提取物。
5.如权利要求1-3任一所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，所述迷迭香叶提取物通过以下方法制备得到：
按所需份数称取迷迭香叶，加入10-20倍量的多元醇浸泡3-5小时后，经超声震荡提取，过滤、收集滤液；滤液置于旋转蒸发仪中减压浓缩，温度为50-60℃，得浸膏；加入澄清剂，低温静置4-6小时，过滤；加入1-10倍量的去离子水，搅拌或超声混匀，得迷迭香叶提取物。
6.如权利要求1-3任一所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，所述莲花提取物通过以下方法制备得到：
取1-3倍量粉碎后的发芽莲花种子发酵莲花，常温发酵，发酵天数为2-5天；加入10-20倍量的多元醇提取，提取温度为40-60℃，提取时间为2-4h，提取次数为1-2次；将提取液温度冷却至30℃及以下，用100-200目纱布过滤得初滤液；初滤液静置24h、离心、过滤得二次滤液；二次滤液减压浓缩至原重量的1/4-1/2，加入浓缩液重量1-10倍的去离子水，混匀、过滤，收集滤液，得莲花提取物。
7.如权利要求1-3任一所述的控油、强化皮肤屏障组合物，其特征在于，所述浮游生物提取物通过以下方法制备得到：
取浮游生物，粉碎、干燥、研磨，纯化去除其中重金属杂质；加入1-10倍量水、乙醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇溶剂预先分散均匀，得浮游生物提取物。
8.如权利要求1-7任一所述的控油、强化皮肤屏障组合物在护肤品、洗护用品、清洁、彩妆产品中的应用。
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