CN114010553B - 一种用于控油、细致毛孔的组合物及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于控油、细致毛孔的组合物及其制备与应用。该组合物选取了莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物，兵豆籽提取物。本发明以莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物，兵豆籽提取物在化妆品领域的应用为目标，通过以复配比例及添加量的功效性大小为切入点，在一定加工工艺下，获得一款有效减少皮脂分泌的同时改善油皮，毛孔粗大等问题的组合物。
Description
技术领域
本发明属于日用化学品领域，涉及一种用于控油、细致毛孔的组合物及其制备与应用。
背景技术
皮脂的成分比较复杂，主要含有蜡脂、甘油三酸脂、游离脂肪酸，对皮肤有滋润作用，可以防止皮肤的干燥和皲裂。皮脂里的脂肪酸能杀灭细菌，并能抵御霉菌和病毒，是皮肤的天然屏障。
皮脂对皮肤有防护、滋润的作用，但是皮脂过多就会导致面部油光，彩妆脱妆等问题。长期较高的皮脂水平往往会形成毛孔粗大，粉刺、痘痘、暗疮、头皮屑等皮肤问题。
5-α还原酶是依赖还原性辅酶II的膜蛋白酶，它能催化睾酮(T)转化为二氢睾酮(DHT)，T和DHT作用于同一种雄激素受体，但DHT的催化活性更强，对雄激素受体有较强的亲和力，所以5α还原酶的催化转化作用能够放大雄激素反应。T和DHT和作用于皮脂腺细胞中的激素受体，可促进人皮脂腺细胞增殖，呈剂量依赖型，并且对面部皮脂腺细胞作用最强，可使皮脂腺体积增大，皮脂分泌过多。
研究表明痤疮好发部位(面部、头皮)的皮脂腺细胞中，I型5α还原酶的活性高于非易患痤疮部位，显示痤疮的发生可能与皮肤局部皮脂腺中，I型5α还原酶活性相关
大多数市面上的控油产品，主要通过添加一些粉体，常见的有二氧化钛(TitaniumDioxide)、氧化锌(Zinc Oxide)、高岭土(Kaolin)、淀粉(Starch)、碳酸盐类(Carbonates)、滑石粉(Talc)、绢云母(Sericite)以及氮化硼(Boron Nitride)…这些粉体有让油脂被吸附或是分散的特性，可以暂时让皮肤皮脂含量降低，或是含有一些暂时缩小毛孔、抑制皮脂分泌的成分，例如葡萄糖锌或是硫酸锌。长效控油效果都不尽人意，没有改善油皮的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种长效控油组合物，解决了现有技术中存在的问题。在有效减少皮脂分泌的同时改善油皮，缩小毛孔。
本申请的发明人经过广泛深入的研究，选取了莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物，兵豆籽提取物作为有效减少皮脂分泌的同时改善油皮，毛孔粗大等问题的组合物。
本申请通过以下技术方案得以实现：
本发明目的在于以莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物，兵豆籽提取物在化妆品领域的应用为目标，以复配比例，及添加量的功效性大小为切入点，在一定加工工艺下，获得一款有效减少皮脂分泌的同时改善油皮，毛孔粗大等问题的组合物。
本发明一方面提供了一种用于控油、细致毛孔的组合物，所述组合物由以下质量比的组分混合均匀过滤得到：
莲花莲子发酵物提取物、迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物质量比为(1-5):(1-5):(1-5)；
其中，所述莲花莲子发酵物提取物为莲花莲子发酵后，用乙醇提取得到；迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物分别由迷迭香叶与兵豆籽原料药用乙醇提取得到。
作为优选，所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)，优选为3:3:2或2:2:1。
作为优选，通过以下步骤制备得到：
1)将莲花莲子发酵物，迷迭香叶，以及兵豆籽分别粉碎，过筛；
2)加入乙醇，提取1-3次，提取温度为45-60℃，收集提取液；
3)将步骤2)得到的提取液冷却至20-30℃，过滤得初滤液；
4)将步骤3)得到的初滤液离心，过滤，得二次滤液；
5)将步骤4)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得莲花莲子发酵物浸膏，迷迭香浸膏，兵豆籽浸膏；
在莲花莲子发酵物浸膏中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物；
在迷迭香浸膏中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物；
在兵豆籽浸膏中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物；
6)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，过滤，即得组合物。
作为优选，所述莲花莲子发酵物通过以下步骤制备得到：
将刚萌发2-5天的莲子粉碎，加入粉碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:(0.5-3)；发酵天数为2-6天，得到莲花莲子发酵物；
所述莲子的萌发天数优选为3天；所述莲子与莲花的质量比优选为1：1；所述发酵天数优选为4天。
作为优选，所述步骤2)中，乙醇的用量分别为莲花莲子发酵物、迷迭香叶、兵豆籽质量的10-30倍；所用的提取方法为微波和超声联用；所述微波的时间为5-10min，超声时间为30-50min；所述乙醇的质量分数为30-70％，优选为35％。
作为优选，所述步骤4)中离心20-60min，转速为5000-10000rpm。
作为优选，所述步骤1)中为过60目筛；所述步骤3)中用100-200目纱布过滤；所述步骤4)中用0.5μm的微滤膜过滤；所述步骤6)中用0.5μm的微滤膜过滤。
本发明另一方面还提供了一种用于控油、细致毛孔的组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将莲花莲子发酵物，迷迭香叶，以及兵豆籽分别粉碎，过60目筛；
2)加入乙醇，提取1-3次，提取温度为45-60℃，收集提取液；乙醇的用量分别为莲花莲子发酵物、迷迭香叶、兵豆籽质量的10-30倍；所用的提取方法为微波和超声联用；所述微波的时间为5-10min，超声时间为30-50min；所述乙醇的质量分数为优选为35％；
3)将步骤2)得到的提取液冷却至20-30℃，用100-200目纱布过滤得初滤液；
4)将步骤3)得到的初滤液离心，用0.5μm的微滤膜过滤，得二次滤液；所述离心的时间为20-60min，转速为5000-10000rpm；
5)将步骤4)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得莲花莲子发酵物浸膏，迷迭香浸膏，兵豆籽浸膏；
在莲花莲子发酵物浸膏中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物；
在迷迭香浸膏中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物；
在兵豆籽浸膏中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物；
6)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，用0.5μm的微滤膜过滤，即得组合物；
其中所述莲花莲子发酵物通过以下步骤制备得到：
将刚萌发2-5天的莲子粉碎，加入粉碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:(0.5-3)；发酵天数为2-6天，得到莲花莲子发酵物；
所述莲子的萌发天数优选为3天；所述莲子与莲花的质量比优选为1：1；所述发酵天数优选为4天。
作为优选，所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
在某些具体实施方式中，制备方法包括以下步骤：
1)将莲花莲子发酵物，迷迭香叶，以及兵豆籽分别粉碎，过60目筛；
2)加入乙醇，提取2次，提取温度为50℃，收集提取液；乙醇的用量分别为莲花莲子发酵物、迷迭香叶、兵豆籽质量的20倍；所用的提取方法为微波和超声联用；所述微波的时间为8min，超声时间为40min；所述乙醇的质量分数为优选为35％；
3)将步骤2)得到的提取液冷却至25℃，用100目纱布过滤得初滤液；
4)将步骤3)得到的初滤液离心，用0.5μm的微滤膜过滤，得二次滤液；所述离心的时间为30min，转速为7000rpm；
5)将步骤4)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得莲花莲子发酵物浸膏，迷迭香浸膏，兵豆籽浸膏；
在莲花莲子发酵物浸膏中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物；
在迷迭香浸膏中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物；
在兵豆籽浸膏中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物；
6)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，用0.5μm的微滤膜过滤，即得组合物；
其中所述莲花莲子发酵物通过以下步骤制备得到：
将刚萌发3天的莲子粉碎，加入粉碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:1；发酵天数为4天，得到莲花莲子发酵物；
所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为3:3:2或2:2:1。
本发明还提供了一种化妆品，含有上述组合物；所述化妆品包括但不限于水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液、洗面奶，洗发水。
本发明具有以下有益效果：
莲花莲子发酵物，迷迭香叶，兵豆籽皆为天然草药，绿色安全不刺激，通过科学配比能够协同抑制5α还原酶活性，改善皮肤油水平衡，长效控油细腻毛孔。
附图说明
图1为实施例4中各组合物的8h控油效果测试结果；
图2为实施例4中各组合物的4w皮脂水平测试结果；
图3为实施例4中各组合物的4w毛孔改善结果。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
实施例
在本发明下述的组合物及对比例采用以下工艺制备。
1)将莲子置于发芽条件下等待种子发芽，开始发芽3天后，
2)将其粉碎，加入破碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:1发酵4天，得到莲花莲子发酵物。
3)将迷迭香叶，兵豆籽原料药与步骤(2)得到的莲花莲子发酵物分别粉碎，过60目筛后，按配比称取，混匀；
4)加入质量分数35％乙醇，原料药与乙醇的质量比为1:20，微波时间为8min，超声时间为40min，提取2次，提取温度为50℃，收集提取液；
5)将步骤4)得到的提取液冷却至25℃，100目纱布过滤得初滤液；
6)将步骤5)得到的初滤液7000rpm离心30min，0.5μm的微滤膜过滤获得二次滤液；
7)将步骤6)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得浸膏a(莲花莲子)，b(迷迭香)，c(兵豆籽)。
在a中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物。
在b中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物。
在c中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物。
8)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，过滤，即得组合物。
按照表1中的比例采用上述方法制备获得各提取组合物1-15及对比例1-3，并将所得组合物按照下述方法进行测试。
表1各组合物及对比例配方组成
莲花为中国传统的药用植物，含有丰富的活性成分，莲子胚芽中含有大量生物酶，能够通过同源发酵植物本身的花产生更多的活性物质。而莲子本身富含生物碱类，水溶性多糖，黄酮类，蛋白质,铁,钙,磷等多种活性物质。两者通过发酵相互促进，活化有效成分。
迷迭香为鼠尾草属多年生木本植物，其主要活性成分包括：鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酸、迷迭香酚等酚型二萜化合物，具有较高的抗氧化性，和抗菌抗炎活性，并且对5α还原酶有较好的抑制作用。
兵豆籽中含有种类丰富的糖类和蛋白质，能够有效减少皮脂腺的皮脂分泌，并且能促进角质化细胞成熟的过程，从而消除孔周围使毛孔壁变硬的有核细胞。
实验例1
5α还原酶抑制实验：
5α-还原酶在还原型辅酶II(NADPH)的参与下可以将睾酮转化为DHT从而刺激皮脂腺分泌皮脂。根据紫外-可见分光光度法，NADPH在340nm处有特征吸收峰而参与反应后的产物在340nm处特征吸收峰消失，通过测定溶液的吸光度判断各样品对5α-还原酶活性的抑制情况。具体实验方法如下：
按表2所示依次向试管中加入pH为7.4的磷酸盐缓冲液、5α-还原酶、睾酮、NADPH，混合均匀后测定其吸光度，37℃下孵育60分钟后再次测定其吸光度，计算得空白对照NADPH吸光度下降值△A0；
依次向试管中加入pH为7.4的磷酸盐缓冲液、5α-还原酶、睾酮、NADPH、非那雄胺或组合物1-15及对比例1-3制备的长效控油组合物，混合均匀后测定其吸光度，37℃下孵育60分钟后再次测定其吸光度，计算得阳性对照、实验组NADPH吸光度下降值△A。
表2
5α-还原酶抑制率＝[(△A0-△A)/△A0]×100％，组合物1-15及对比例1-3对5α-还原酶的抑制率见表3
表3
从表3的结果，可以得出以下结论：①组合物1-15及对比例1-3的组合物都能抑制5α-还原酶的活性，且各组分之间存在协同作用，复配使用效果更好；组合物6,14效果均优于非那雄胺。
实验例2
体外抗氧化测试：
由于皮脂会在空气，细菌以及紫外线诱导下氧化，氧化后的皮脂也会刺激皮脂腺分泌更多的皮脂，所以防止皮脂氧化有助于维持皮肤正常的皮脂分泌
1.DPPH自由基清除测试
精密移取2.0mL 50％乙醇的DPPH溶液(0.2mmol/L)，加入2.0mL受试液，混合后充分摇匀，30min后，于517nm处测定其吸光度A，平行测定3次，取平均值，以维生素C为阳性对照。按以下公式计算各受试液对DPPH自由基的清除率：
DPPH清除率(％)＝[1-(Ai-Aj)/A0]*100％
式中：Ai为加入受试物后反应的吸光度；
Aj为受试液自身吸光度；
A0为未加受试液的空白值。
2.OH自由基清除测试
采用Fenton反应产生羟自由基。依次加入1.0mL的FeSO4溶液(9.0mmol/L)、1.0mL水杨酸乙醇溶液(9.0mmol/L)和1.0mL受试液，混合后充分摇匀，再加入1.0mL H2O2溶液(8.8mmol/L)，于37℃下反应30min，于510nm处测定吸光度A，平行测定3次，取平均值，以维生素C为阳性对照。按以下公式计算各受试液对OH自由基清除率：
OH清除率(％)＝(A0-AX-AX0)/A0*100％
式中：A0为空白对照液的吸光度；
AX为加入受试液后反应的吸光度；
AX0为不加H2O2的受试物的吸光度。
3.O2-自由基清除测试
取4.0mL Tris-HCl缓冲溶液(pH8.2，50.0mmol/L)，加入1.0mL受试液，于25℃水浴保温10min。加入0.1mL邻苯三酚溶液(25.0mmol/L)，混合后充分摇匀，保温5min，滴加几滴盐酸溶液(10.0mmol/L)结束反应，于325nm处测定吸光度A，平行测定3次。以维生素C为阳性对照。按以下公式计算各受试液对O2-自由基清除率：
O2-清除率(％)＝[A0-(A1-A2)]/A0*100％
式中：A0为空白对照液的吸光度；
A1为加入受试液后反应的吸光度；
A2为不加邻苯三酚的受试液的吸光度。
维生素C和各组合物浓度相同，均为0.1mg/ml,每次数据做五个平行实验，结果取平均值，三组测试结果见表4。
表4
实验结果表明，各组合物治疗组相对维C阳性对照组，都具有更加优异的清除DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基能力，且要好于单一成分的测试组，其中组合物7，12，13，14组效果较好，综合5α还原酶抑制测试，更优选为组合物7，组合物14。
实验例3
安全性斑贴测试：
滴加20μL的待测液于斑试器中，对照孔为空白对照(纯水)；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表5观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表5皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
实验结果：将组合物7、14制成2％水溶液进行人体皮肤斑贴测试，结果见表6人体皮肤斑贴试验结果显示，20人中无皮肤不良反应。
表6化妆品人体皮肤斑贴试验结果
实验例4
8h控油效果测试：
选取40名油性皮肤志愿者，随机分成四组，每组10人。分别使用添加质量分数2％的组合物的普通保湿面霜进行测评。
4.1受试者用洗面奶(清洁力好)清洁面部，依次涂抹爽肤水、待测面霜后，用Janus和sebumeter在清洁脸部后、2h、4h、8h后进行拍照和面部油脂的测量，来评估产品控油效果，结果取平均值。
皮脂含量测试结果见图1。可以看出，本申请提供的组合物控油效果明显，8小时效果明显好于市售控油面霜。
4w皮脂含量及毛孔改善效果
志愿者每天使用添加质量分数2％的组合物的普通保湿面霜，每天两次。在第0周，第2周，第4周，用Janus和sebumeter进行拍照和面部油脂的测量
4w皮脂水平测试结果见图2，毛孔改善效果见图3
可以看出本申请提供的组合物具有长效的控油效果，长期使用可以改善皮脂分泌水平，效果优于市售控油面霜。
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种用于控油、细致毛孔的组合物，其特征在于，所述组合物由以下质量比的组分混合均匀过滤得到：
莲花莲子发酵物提取物、迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物质量比为(1-5):(1-5):(1-5)；
制备步骤具体为：
1)将莲花莲子发酵物，迷迭香叶，以及兵豆籽分别粉碎，过筛；
2)加入乙醇，提取1-3次，提取温度为45-60℃，收集提取液；
3)将步骤2)得到的提取液冷却至20-30℃，过滤得初滤液；
4)将步骤3)得到的初滤液离心，过滤，得二次滤液；
5)将步骤4)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得莲花莲子发酵物浸膏，迷迭香浸膏，兵豆籽浸膏；
在莲花莲子发酵物浸膏中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物；
在迷迭香浸膏中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物；
在兵豆籽浸膏中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物；
6)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，过滤，即得组合物；
所述步骤2)中，乙醇的用量分别为莲花莲子发酵物、迷迭香叶、兵豆籽质量的10-30倍；所用的提取方法为微波和超声联用；所述微波的时间为5-10min，超声时间为30-50min；所述乙醇的质量分数为35％；
所述莲花莲子发酵物通过以下步骤制备得到：
将刚萌发3天的莲子粉碎，加入粉碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:1；发酵天数为4天，得到莲花莲子发酵物。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为3:3:2或2:2:1。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤4)中离心20-60min，转速为5000-10000rpm。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述步骤1)中为过60目筛；所述步骤3)中用100-200目纱布过滤；所述步骤4)中用0.5μm的微滤膜过滤；所述步骤6)中用0.5μm的微滤膜过滤。
6.一种用于控油、细致毛孔的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将莲花莲子发酵物，迷迭香叶，以及兵豆籽分别粉碎，过60目筛；
2)加入乙醇，提取1-3次，提取温度为45-60℃，收集提取液；乙醇的用量分别为莲花莲子发酵物、迷迭香叶、兵豆籽质量的10-30倍；所用的提取方法为微波和超声联用；所述微波的时间为5-10min，超声时间为30-50min；所述乙醇的质量分数为35％；
3)将步骤2)得到的提取液冷却至20-30℃，用100-200目纱布过滤得初滤液；
4)将步骤3)得到的初滤液离心，用0.5μm的微滤膜过滤，得二次滤液；所述离心的时间为20-60min，转速为5000-10000rpm；
5)将步骤4)得到的二次滤液减压浓缩，分别制得莲花莲子发酵物浸膏，迷迭香浸膏，兵豆籽浸膏；
在莲花莲子发酵物浸膏中加入99倍质量的去离子水溶解，得到莲花莲子发酵物提取物；
在迷迭香浸膏中加入8倍质量的去离子水以及1倍质量的丁二醇溶解，得到迷迭香叶提取物；
在兵豆籽浸膏中加入19倍质量的去离子水溶解，得到兵豆籽提取物；
6)按比例分别称取莲花莲子发酵物提取物，迷迭香叶提取物与兵豆籽提取物，搅拌混合均匀，用0.5μm的微滤膜过滤，即得组合物；
其中所述莲花莲子发酵物通过以下步骤制备得到：
将刚萌发3天的莲子粉碎，加入粉碎后的莲花中发酵，莲子与莲花的质量比为1:1；发酵天数为4天，得到莲花莲子发酵物；
所述莲花莲子发酵物提取物:迷迭香叶提取物:兵豆籽提取物的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
7.一种化妆品，其特征在于，含有如权利要求1-5任一所述组合物；所述化妆品为水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液、洗面奶、洗发水中的一种。
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