CN102558252A - 一种亚麻木酚素的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得≥95％的亚麻木酚素，且产品性质稳定，可用于保健食品，药品，保健品和饮品等领域。本工艺可以直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。避免了先提取再水解，浓缩后再调pH值的步骤。过滤液浓缩，调pH值后，不用沉降，直接上柱吸附，工艺简单易行。

Description

一种亚麻木酚素的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种亚麻木酚素的生产工艺，属于植物化学的技术领域。

背景技术

亚麻(Linum usitatissimum L.)别名胡麻，属于亚麻科亚麻属，是最古老的作物之一。亚麻籽又称胡麻籽，是一种重要的油料经济作物，在我国甘肃、陕西、山西等地有大面积种植。尤其甘肃，产量大，品质好，原料中亚麻木粉素的含量高达1.8％-4％，具有很高的开发利用价值。

亚麻木酚素是亚麻籽中的一种活性成分，在植物体内是以螯合的形态存在，通过脂溶性溶剂水解提取，可得到游离态亚麻木酚素。

亚麻木酚素的结构与人体的雌性的结构十分相似，从植物中提取的亚麻木酚素被认为是一种纯天然的植物雌激素，因此引起了人们广泛关注，现阶段已被证明具有抗肿瘤、抗病毒、雌激素等作用。

中国专利公开号CN101723993A公开了一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。将粉碎好的亚麻子皮加入乙醇-水溶液，回流搅拌，过滤，滤液减压浓缩，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，搅拌后，用浓HCl或者H2SO4水溶液调节水解液的pH值至6.5～7.5，得亚麻木酚素的水溶液；上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品；将亚麻木酚素粗品用水溶解后，加到D101大孔树脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。该方法步骤较多，工艺过程比较复杂，难以实现规模化生产。

中国专利公开号CN 101570556公开了一种由脱胶亚麻籽或壳中提取亚麻木酚素的方法，含有亚麻木酚素的提取物及其用途。所述的方法包括脱胶亚麻籽或壳粉碎、脱脂、超声波与微波协同提取、分离、减压浓缩、干燥得到含有亚麻木酚素的提取物。本发明超声波与微波协同提取对设备要求较高。

中国专利公开号CN 1394865公开了由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括A、制备醇水提取物，B、制备水解物水溶液，C、亚麻木酚素的分离，D、亚麻木酚素的纯化。本发明主要解决亚麻木酚素在分离纯化过程中的层析技术分离、制备色谱纯化中造成的提取成本高，难以批量生产的问题，本发明由于采用有机溶液萃取和硅胶吸附代替层析和制备色谱技术，不仅生产工艺简单、成本降低，且利于工业化生产。

现有的提取方法有何不足之处：

①传统工艺一般使用亚麻籽，较少直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。

②工艺步骤一般为先提取再水解，浓缩后再调pH值。

③一般需要沉降步骤，不能直接上柱吸附。

④洗脱用水温度为常温水，一般为30℃。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种亚麻木酚素的生产工艺，以解决现有技术所存在的诸多不足之处。本工艺生产的95％以上的亚麻木酚素，可广泛用于保健食品，药品，保健品，功能性饮品等。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得≥95％的亚麻木酚素，主要工艺步骤，按照重量比计：

①原料为亚麻籽油渣，亚麻籽油渣粉碎过10-100目筛，按照原料与溶剂的比例为1∶5-1∶20加入70-99.9％的乙醇溶液，加入原料1-4％的碱，进行回流提取，提取时间为2-4小时，提取温度为70-80℃，过滤提取液；

②将①的过滤液浓缩到比重为1.05-1.1，用酸调pH＝6.5-7.5；

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂，用水洗脱，再用20-50％的乙醇洗脱；

④将③洗脱液浓缩干燥，得50-70％的亚麻木酚素；

⑤将④干燥的亚麻木酚素粗品再用脂溶性溶剂溶解，过滤滤液干燥，可得≥95％的亚麻木酚素。

其中，步骤①中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步，所述碱为98％的氢氧化钠溶液。

其中，步骤②中所述酸为醋酸、盐酸、硫酸和磷酸的任意一种。

其中，步骤③中所述洗脱用的水为为纯净水或蒸馏水，温度为5-20℃，水温越低，中间品的含量越高，有利精制工序。

其中，步骤⑤中所述脂溶性溶剂为乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯的任意一种。

本发明的原理：

①水解提取：亚麻木酚素不是以游离态形式存在于植物体内，加入碱边水解边提取，可有效的提取亚麻木酚素。

②上柱吸附解吸：亚麻木酚素被大孔吸附树脂吸附后，先用纯化水洗脱，再用乙醇洗脱。

③用弱极性的溶剂溶解亚麻木酚素粗品，可有效的去处杂质，得到高含量的亚麻木酚素。

本发明的有益效果：

⑤与传统工艺相比，本工艺具有以下优点，直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。

⑥避免了先提取再水解，浓缩后再调pH值的步骤。

⑦过滤液浓缩，调pH值后，不用沉降，直接上柱吸附。

⑧本工艺生产的95％以上的亚麻木酚素，具有产品性质稳定，香味浓郁，水溶性极好等特点，可广泛用于保健食品，药品，保健品，功能性饮品等。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。

图1为本发明的工艺流程图。

图面说明：

100为提取、200为浓缩调酸、300为上柱、400为干燥、500为精制。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

本发明工艺是从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，工艺流程如图1所示，经过提取100、浓缩调酸200、上柱300、干燥400、精制500，可得≥95％的亚麻木酚素。本发明按照重量比计算。

实施例1

①亚麻籽药渣粉碎，过100目筛，油渣加入5倍量的70％的乙醇和0.015倍量98％的氢氧化钠，温度80℃，回流提取2小时，用抽滤瓶过滤提取液。

②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1.05-1.1用醋酸调pH为6.5。

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂D101，用10℃的纯化水洗树脂，再用20-50％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60％的亚麻木酚素。

④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量丙酮搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到98％的亚麻木酚素。

实施例2

①亚麻籽药渣粉碎，过20目筛，油渣加入20倍量的99.9％的乙醇和0.02倍量95％的氢氧化钠，温度70℃，回流提取4小时，用抽滤瓶过滤提取液。

②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1.05-1.1用盐酸调pH为7。

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂AB-8，用5℃的纯化水洗树脂，再用20-50％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60％的亚麻木酚素。

④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量正丁醇搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到≥97.3％的亚麻木酚素。

实施例3

①亚麻籽药渣粉碎，过40目筛，油渣加入20倍量的80％的乙醇和0.03倍量95％的氢氧化钠，温度80℃，回流提取3小时，用抽滤瓶过滤提取液。

②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1.05-1.1用硫酸调pH为7。

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂DM130，用20℃的纯化水洗树脂，再用20-50％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60％的亚麻木酚素。

④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量乙酸乙酯搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到≥98.6％的亚麻木酚素。

实施例4

①亚麻籽药渣粉碎，过80目筛，油渣加入10倍量的80％的乙醇和0.04倍量95％的氢氧化钠，温度80℃，回流提取4小时，用抽滤瓶过滤提取液。

②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1.05-1.1用磷酸调pH为7。

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂L-118，用20℃的纯化水洗树脂，再用20％-50％乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40％-60％的亚麻木酚素。④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量乙酸乙酯搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到≥95％的亚麻木酚素。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得≥95％的亚麻木酚素，主要工艺步骤，按照重量比计：

①原料为亚麻籽油渣，亚麻籽油渣粉碎过10-100目筛，按照原料与溶剂的比例为1∶5-1∶20加入70-99.9％的乙醇溶液，加入原料1-4％的碱，进行回流提取，提取时间为2-4小时，提取温度为70-80℃，过滤提取液；

②将①的过滤液浓缩到比重为1.05-1.1，用酸调pH＝6.5-7.5；

③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂，用水洗脱，再用20-50％的乙醇洗脱；

④将③洗脱液浓缩干燥，得50-70％的亚麻木酚素；

⑤将④干燥的亚麻木酚素粗品再用脂溶性溶剂溶解，过滤滤液干燥，可得≥95％的亚麻木酚素。

2.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于：步骤①中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.根据权利要求2所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于：所述碱为98％的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于：步骤②中所述酸为醋酸、盐酸、硫酸和磷酸的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于：步骤③中所述洗脱用的水为纯净水或蒸馏水，温度为5-20℃。

6.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于：步骤⑤中所述脂溶性溶剂为乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯的任意一种。

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