CN108059176B - 一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合；B、加酸氧化；C、过滤淋洗；D、碱化除杂；E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。本发明的利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高。

Description

一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸锂的方法，特别是涉及一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度大、高低温适应性强等优点，因此随着其在动力汽车、大功率储能设施上的推广应用，其需求量将爆发性增长。全固态锂离子电池相比有机液电解质而言，因为其具有高安全性、循环寿命长、充放电效率高、电导率高，同时其比传统电池更安全，更耐用，未来具有极其广阔的市场前景。
硫化锂正是合成固体电解质Li2S-P2S5体系重要原料。生产全固态锂离子电池对硫化锂的纯度要求很高，要求99.9％以上。而Li2S是物理化学性质极其不稳定，不能够接触空气，非常容易与空气中的水分反应生成剧毒的硫化氢气体，因此必须密封保存。这就造成硫化锂生产十分复杂，同时也会产生大量不达标的产品。对于生产硫化锂废料，合理的保存是一项困难的事情，而对大量的硫化锂进行处理更是一项棘手的工作。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高的利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；
B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；
D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法还可以是：
所述E步骤为向D步骤得到的二次过滤溶液加入碳酸钠溶液沉锂，碳酸钠溶液浓度为1.5～2mol/L，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；
B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；
D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将S2-氧化成S单质，这样就避免了硫化锂废料与空气中的水发生反应而产生硫化氢剧毒气体。其反应方程式为：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O
同时生成的S单质在过滤后经过C步骤的淋洗得可以回收再利用，有效地节省能源。而B步骤中得到的加酸氧化溶液过滤后滤液中主要是氯离子与硫化锂变成的硫酸锂。其原理如下：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O，B步骤中加酸其氧化能力更强，因为该氧化还原反应与氢离子相关，其电极电势随氢离子浓度而变化，氢离子浓度越高，电极电势越正，氧化能力更强。D步骤中在碱性条件下，锂含量中的Mg，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在E步骤中向D步骤得到的二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将一次过滤液中的锂生成碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO3 2-→Li2CO3↓。碳酸锂溶解度随着温度升高而减小，在85℃以上，溶解度比较小，因此在较高温度下碳酸锂更容易沉淀出，同时热过滤也可以避免过多的Li溶解在溶液中，避免碳酸锂的损失。本发明通过向硫化锂废料中，加入次氯酸钠与盐酸，使S2-氧化成S单质，避免了硫化氢气体的生成减少了污染。由于硫化锂废料主要是硫化锂与其变质产物硫酸锂、亚硫酸锂等，通过加入纯碱使锂元素以碳酸锂的形式沉淀下来，二者经过干燥后硫单质与碳酸锂的主含量都超过99％，具有良好的经济效益。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高，而且节省了能源，有效地利用硫化锂废料，避免硫化锂废料保存和存储出现问题。而且具有锂回收率高，污染小，产品纯度高等优点，所得的S单质与碳酸锂主含量都超过99％，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法作进一步详细说明。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；
B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；
D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将S2-氧化成S单质，这样就避免了硫化锂废料与空气中的水发生反应而产生硫化氢剧毒气体。其反应方程式为：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O
同时生成的S单质在过滤后经过C步骤的淋洗得可以回收再利用，有效地节省能源。而B步骤中得到的加酸氧化溶液过滤后滤液中主要是氯离子与硫化锂变成的硫酸锂。其原理如下：S2-+ClO-+2H+→S↓+Cl-+H2O，B步骤中加酸其氧化能力更强，因为该氧化还原反应与氢离子相关，其电极电势随氢离子浓度而变化，氢离子浓度越高，电极电势越正，氧化能力更强。D步骤中在碱性条件下，锂含量中的Mg，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在E步骤中向D步骤得到的二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将一次过滤液中的锂生成碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO3 2-→Li2CO3↓。碳酸锂溶解度随着温度升高而减小，在85℃以上，溶解度比较小，因此在较高温度下碳酸锂更容易沉淀出，同时热过滤也可以避免过多的Li溶解在溶液中，避免碳酸锂的损失。本发明通过向硫化锂废料中，加入次氯酸钠与盐酸，使S2-氧化成S单质，避免了硫化氢气体的生成减少了污染。由于硫化锂废料主要是硫化锂与其变质产物硫酸锂、亚硫酸锂等，通过加入纯碱使锂元素以碳酸锂的形式沉淀下来，二者经过干燥后硫单质与碳酸锂的主含量都超过99％，具有良好的经济效益。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高，而且节省了能源，有效地利用硫化锂废料，避免硫化锂废料保存和存储出现问题。而且具有锂回收率高，污染小，产品纯度高等优点，所得的S单质与碳酸锂主含量都超过99％，且工艺简单、生产成本低，适合工业化生产。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述A步骤为向硫化锂中加入次氯酸奶，加入Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液。这样可以使次氯酸钠稍微过量，如果次氯酸钠过量太多，将使S2-氧化成硫酸根，回收的S单质就减少。如果次氯酸钠量太少，则反应不完全。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述B步骤为向A步骤得到的混合溶液中加入盐酸调pH至1～2，得到酸化溶液。这样，在所述B步骤加入一定量的盐酸可以将S2-氧化完全，S2-不可以在酸性条件下存在。
本发明的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述E步骤为向D步骤得到的二次过滤溶液加入碳酸钠溶液沉锂，碳酸钠溶液浓度为1.5～2mol/L，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。控制碳酸钠溶液浓度来提高沉锂收率，该浓度范围下的碳酸钠使得沉锂收率更高。
实施例1
A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下,取50.12g的硫化锂(其中Li：27.4％，S2-：56％)废料放入反应容器中，边搅拌边加入有效氯为82.45g/L的次氯酸钠1350ml；
B、加酸氧化：随后向A步骤得到的混合溶液中加入一定量质量百分比为35％的盐酸，调节整体溶液pH至1，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下,将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，滤渣淋洗三次后即得到单质硫(其中S>99％)；
D、碱化除杂：半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：9.10g/L)；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液加入加入浓度为1.5mol/L的碳酸钠溶液0.5L进行沉锂，在85℃下搅拌反应0.5h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
实施例2
A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下,取75.46g硫化锂废料(其中Li：26.8％，S2-：53.45％)放入反应容器中，边搅拌边加入有效氯为82.45g/L的次氯酸钠2050ml；
B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入一定量质量百分比为36％的盐酸，调节整体溶液pH至1.5，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下,将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，滤渣淋洗三次后即得到单质硫(其中S>99％)；
D、碱化除杂：向C步骤得到的一次过滤溶液滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11.5，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：8.47g/L；)；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液加入加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液0.5L进行沉锂，在90℃下搅拌反应1h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
实施例3
A、次钠混合：取101.16g硫化锂废料(其中Li：28.4％，S2-：58.12％)放入反应容器中，边搅拌边加入有效氯为82.45g/L的次氯酸钠2700mL；
B、加酸氧化：向上A步骤得到的混合溶液溶液中加入一定量质量百分比为37％的盐酸，调节pH至2，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，滤渣淋洗后即得到单质硫(其中S>99％)；
D、碱化除杂：向C步骤得到的一次过滤溶液滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为12，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：9.37g/L)；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液1L进行沉锂，在100℃下搅拌反应2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
下表1反应的是上述实施例制备的技术指标
表1碳酸锂产品技术指标
经过上述检测数据可以看出制备的得到合格的工业级碳酸锂产品，而且锂的收率比较高，工艺简单，成本低且产品质量稳定。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、次钠混合：在常温与一个标准大气压下，取一定质量的硫化锂废料放入反应容器中，边搅拌边加入一定质量的的次氯酸钠，控制Li与ClO-摩尔比值为1：1.05～1.15，得到混合溶液；
B、加酸氧化：向A步骤得到的混合溶液中加入质量百分比浓度为35～37％的盐酸，调节整体溶液pH至1～2，得到加酸氧化溶液；
C、过滤淋洗：在常温与一个标准大气压下，将B步骤得到的加酸氧化溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗三次后即得到单质硫；
D、碱化除杂：在半小时内，向C步骤得到的一次过滤溶液中滴加氢氧化锂与盐酸使溶液pH为11～13，随后过滤得二次过滤溶液；
E、纯碱沉锂：向D步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在85～100℃下搅拌反应0.5～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用硫化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述E步骤中碳酸钠溶液浓度为1.5～2mol/L。
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