CN112158863A - 一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高价值废弃资源的回收利用技术领域，具体为一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，步骤一、含锂氟化渣加水制浆；步骤二、将制好的浆加入反应器内，使浆与反应器内的转化剂反应1‑5小时；步骤三、过滤得氢氧化锂溶液和滤渣；步骤四、用活性炭除去氢氧化锂溶液中的有机物；步骤五、对氢氧化锂溶解进行浓缩结晶得氢氧化锂；其通过第一搅拌装置对含锂氟化渣和水进行搅拌，提高制浆的速率，通过第二搅拌装置能够对浆和转化剂进行搅拌，提高其融合的速率，提高其反应的时间，提高反应的效率，通过活性炭能够去除氢氧化锂溶液中的有机物，提高氢氧化锂制备的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及高价值废弃资源的回收利用技术领域，具体为一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法。
背景技术
众所周知，随着锂电行业的飞速发展，以及传统用锂行业的稳步前进，我国锂资源的消费量逐年增加，因材料本身的寿命有限，故此，含锂资源的回收迫在眉睫。
中国专利号为CN201811147698.4的发明专利公开了一种以含锂氟化渣制备氢氧化锂的方法，其在使用时，制浆的速率较慢，并且浆与转化剂融合的速率较慢，降低了其反应的速率，另外对反应后氢氧化锂中有机物处理的效果较差，导致制备的氢氧化锂的纯度较低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，包括以下步骤：
步骤一、含锂氟化渣加水制浆；
步骤二、将制好的浆加入反应器内，使浆与反应器内的转化剂反应1-5小时；
步骤三、过滤得氢氧化锂溶液和滤渣；
步骤四、用活性炭除去氢氧化锂溶液中的有机物；
步骤五、对氢氧化锂溶解进行浓缩结晶得氢氧化锂。
优选的，步骤一中，含锂氟化渣与水的比例为1:10-1:20，制浆过程中通过第一搅拌装置进行搅拌。
进一步的，步骤二中，转化剂为氢氧化钙或氢氧化钡，转化剂与含锂氟化渣的比例为1:10-3:10。
再进一步的，步骤二中，反应器内设置有第二搅拌装置，通过第二搅拌装置对浆与转化剂混合液进行搅拌，第二搅拌装置的转速在20r/s-50r/s。
在前述方案的基础上，步骤二中，反应器内设置有加热装置，反应的温度为80-95℃。
在前述方案的基础上进一步的，步骤三中，加入碱性试剂调节PH值至11-13。
作为本发明再进一步的，步骤四中，活性炭的粒数为50-80目。
作为本发明进一步的方案，步骤五中，浓缩结晶的次数为2-5次。
作为本发明再进一步的方案，所述的含锂氟化渣中，锂含量为3-30％wt。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，具备以下有益效果：
该以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，通过第一搅拌装置对含锂氟化渣和水进行搅拌，提高制浆的速率，通过第二搅拌装置能够对浆和转化剂进行搅拌，提高其融合的速率，提高其反应的时间，提高反应的效率，通过活性炭能够去除氢氧化锂溶液中的有机物，提高氢氧化锂制备的纯度。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一、将锂含量为10％wt的含锂氟化渣与水混合制浆，固液的比例为1:12，并通过第一搅拌装置搅拌；
步骤二、将制好的浆加入至反应器内，并向反应器内接入氢氧化钡或氢氧化钙，氢氧化钡或氢氧化钙与含锂氟化渣的比例为1.5:10，并通过第二搅拌装置进行搅拌，第二搅拌装置的旋转的速度为30r/s；
步骤三、对反应后的溶液进行过滤，过滤得氢氧化锂溶液和滤渣，向氢氧化锂溶液中添加碱性试剂，将氢氧化锂溶液的PH至调整至11；
步骤四、向氢氧化锂溶液中加入60目的活性炭，吸附氢氧化锂溶液中的有机物；
步骤五、对吸附后的氢氧化锂溶液进行三次浓缩结晶，得到氢氧化锂的纯度为99.2％，制备氢氧化锂所用时间减少10％。
实施例2
步骤一、将锂含量为20％wt的含锂氟化渣与水混合制浆，固液的比例为1:18，并通过第一搅拌装置搅拌；
步骤二、将制好的浆加入至反应器内，并向反应器内接入氢氧化钡或氢氧化钙，氢氧化钡或氢氧化钙与含锂氟化渣的比例为1.9:10，并通过第二搅拌装置进行搅拌，第二搅拌装置的旋转的速度为40r/s；
步骤三、对反应后的溶液进行过滤，过滤得氢氧化锂溶液和滤渣，向氢氧化锂溶液中添加碱性试剂，将氢氧化锂溶液的PH至调整至12；
步骤四、向氢氧化锂溶液中加入65目的活性炭，吸附氢氧化锂溶液中的有机物；
步骤五、对吸附后的氢氧化锂溶液进行三次浓缩结晶，得到氢氧化锂的纯度为99.25％，制备氢氧化锂所用时间减少10.3％；
实施例3
步骤一、将锂含量为25％wt的含锂氟化渣与水混合制浆，固液的比例为1:18，并通过第一搅拌装置搅拌；
步骤二、将制好的浆加入至反应器内，并向反应器内接入氢氧化钡或氢氧化钙，氢氧化钡或氢氧化钙与含锂氟化渣的比例为2.5:10，并通过第二搅拌装置进行搅拌，第二搅拌装置的旋转的速度为45r/s；
步骤三、对反应后的溶液进行过滤，过滤得氢氧化锂溶液和滤渣，向氢氧化锂溶液中添加碱性试剂，将氢氧化锂溶液的PH至调整至11；
步骤四、向氢氧化锂溶液中加入68目的活性炭，吸附氢氧化锂溶液中的有机物；
步骤五、对吸附后的氢氧化锂溶液进行三次浓缩结晶，得到氢氧化锂的纯度为99.1％，制备氢氧化锂所用时间减少9.3％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、含锂氟化渣加水制浆；
步骤二、将制好的浆加入反应器内，使浆与反应器内的转化剂反应1-5小时；
步骤三、过滤得氢氧化锂溶液和滤渣；
步骤四、用活性炭除去氢氧化锂溶液中的有机物；
步骤五、对氢氧化锂溶解进行浓缩结晶得氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤一中，含锂氟化渣与水的比例为1:10-1:20，制浆过程中通过第一搅拌装置进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤二中，转化剂为氢氧化钙或氢氧化钡，转化剂与含锂氟化渣的比例为1:10-3:10。
4.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤二中，反应器内设置有第二搅拌装置，通过第二搅拌装置对浆与转化剂混合液进行搅拌，第二搅拌装置的转速在20r/s-50r/s。
5.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤二中，反应器内设置有加热装置，反应的温度为80-95℃。
6.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤三中，加入碱性试剂调节PH值至11-13。
7.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤四中，活性炭的粒数为50-80目。
8.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：步骤五中，浓缩结晶的次数为2-5次。
9.根据权利要求1所述的一种以含锂氟化渣为原料的氢氧化锂制备方法，其特征在于：所述的含锂氟化渣中，锂含量为3-30％wt。
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| CN108178170A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 江西赣锋循环科技有限公司 | 一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法 |
| CN109264747A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种以含锂氟化渣制备氢氧化锂的方法 |
| CN110104665A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-08-09 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102881900A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 江苏国泰锂宝新材料有限公司 | 一种电池级磷酸锂复合材料的制备方法 |
| CN108178170A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-06-19 | 江西赣锋循环科技有限公司 | 一种从磷酸亚铁锂废料中回收锂制备电池级碳酸锂的方法 |
| CN109264747A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种以含锂氟化渣制备氢氧化锂的方法 |
| CN110104665A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-08-09 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种利用氟化锂废液制备碳酸锂的方法 |
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