CN101781147B - 钾长石粉体制备钾型分子筛基缓释肥料载体的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钾长石粉体制备钾型分子筛基缓释肥料载体的工艺。该工艺是将钾长石原矿破碎、粉磨和选矿预处理，得到一定粒度的钾长石粉体，然后与碳酸钾按一定比例混合后，在750～900℃下烧结。将烧结后的硅(铝)酸钾物料在100～200℃条件下水热浸取，水热浸取后所得的料浆在70～90℃下通入CO2，直至其pH值降至8～9。料浆经过滤并洗涤滤饼。碳分滤饼与氢氧化钾和水混合搅拌，水热晶化，过滤，洗涤，得到的固体在105℃温下干燥，产品是L型分子筛与钾霞石相的复合粉料，即可作为钾型复合分子筛基缓释肥料载体材料。本发明的原料成本低廉，工艺过程无“三废”排放，不污染环境，便于实施推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钾长石粉体制备钾型复合分子筛基缓释肥料载体的方法，更详细地讲，是利用钾长石粉体制备L型分子筛和钾霞石混合物相的缓释肥料载体的方法。
背景技术
目前，国内外应用较广的缓释肥料主要是采用有机包膜法制备，其生产成本比普通肥料至少高出1-2倍；且包膜肥料生产工艺较为复杂，产业化研究与开发滞后，对施用肥料的环境效应及评价的研究也较少。因此，采用矿物基载体制备缓释肥料日益受到重视。沸石分子筛现已较多地用于缓释肥料的载体，主要是利用了沸石分子筛的多孔性和吸附性。采用沸石分子筛作为肥料的载体，可以增加肥料、尤其是氮肥和钾肥的缓释性，提高养分利用率。但是，目前用作缓释肥料载体的沸石无论是天然沸石还是人工合成沸石都是钠型分子筛，其中Na+对于农作物生长的不良影响缺少定量评价。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用钾长石粉体制取钾型复合分子筛基缓释肥料载体的方法，以合理高效地利用我国的钾长石资源。钾型分子筛作为缓释肥料的载体，相应地提高了肥料产品的有效养分含量，且不会引入危害农作物生长发育的Na+。该工艺无“三废”排放，易于推广实施。
本发明是通过下述方式实现的：
这种利用钾长石粉体制取钾型复合分子筛基缓释肥料载体的方法是以富含钾长石的钾矿石粉体为原料。该工艺采用下述步骤进行的：
(1)原料烧结步骤：将所述钾长石粉体与碳酸钾按质量比1∶0.5～1∶1.0混合，在750～900℃温度条件下烧结，烧结时间为1.5～3h，得到烧结物料；
(2)水热浸取和碳分步骤：将烧结物料与水按质量比为1∶1～1∶2.5配合，在100～200℃下水热浸取1～3h；水热浸取后所得料浆在70～90℃下通入CO2，进行水浸液碳分，直到pH值降至8～9；过滤料浆，所得富硅铝滤饼用于后续的水热晶化步骤；
(3)水热晶化步骤：水浸液碳分处理后所得富硅铝滤饼，与氢氧化钾和水按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比为1.4～3.0∶6.0～6.5∶0.8～1.0∶42～210的比例混合搅拌均匀，在80～120℃下水热晶化12～48h，过滤后，滤饼洗涤至pH值降至9±0.5，烘干后，得到的粉体即为L型分子筛和钾霞石相的混合物料。
在本发明的方法中，在所述原料烧结步骤中，钾长石粉体与碳酸钾优选在820～860℃温度条件下烧结。
本发明所使用的原料——钾长石粉体，是从富钾岩石制得的。富钾岩石经破碎，球磨和选矿预处理，矿石粉体粒度-200目达到90％以上，钾长石含量＞90％，K2O＞13.5％，Na2O＜1.0％，TFe2O3含量＜1.0％。
本发明中所使用的碳酸钾和氢氧化钾均为工业级，使用的水为自来水。
本发明的水热浸取和碳分步骤中，水热浸取反应中，烧结物料与水的质量比为1∶1～2.5，水热浸取过程的反应温度优选为100～150℃。碳分反应中，水浸液碳分过程的反应温度优选为80～85℃，碳分终点为pH值约为9。
本发明的水热晶化步骤中，对洗涤后的滤饼的烘干温度为105～110℃。烘干的时间为8～12h。
本发明的水热晶化步骤中，水浸液碳分处理后所得富硅铝滤饼，与氢氧化钾和水按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比为1.4～3.0∶6.0～6.5∶0.8～1.0∶42～210的比例混合。添加氢氧化钾和水是为了调节KOH的浓度和体系的碱度(SiO2/H2O摩尔比值)。水浸液碳分后所得滤饼中的SiO2和Al2O3的质量，与钾长石粉体原料中的SiO2和Al2O3质量相同。
本发明的原料烧结步骤中，排放的CO2尾气可以回收，经净化处理后用于碳分步骤。
本发明的水热浸取和碳分步骤中，得到的滤液可以通过蒸发结晶制得碳酸钾副产品循环用于原料烧结步骤的配料。
本发明的优点是：
本发明的利用钾长石粉体制取钾型复合分子筛基缓释肥料载体的方法，所得产品是L型分子筛与钾霞石相的复合粉料，即可作为钾型复合分子筛基缓释肥料载体材料。本发明的原料成本低廉，工艺过程无“三废”排放，不污染环境，便于实施推广。
下面用实施例结合附图进行详细说明：
附图说明
附图1为利用钾长石粉体制取钾型复合分子筛基缓释肥料载体的工艺流程图。
附图2为钾长石粉体原料的X射线粉末衍射图。
附图3为晶化产物钾型复合分子筛(L-1)的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
如附图1所示，实验原料为富钾岩石，经过破碎、球磨后制得钾长石粉体。烧结配料为碳酸钾。两者以1∶0.7的质量比混合后进行烧结。其中，使用碳酸钾作为配料进行原料烧结时，产生的CO2尾气可以进行回收利用，经净化处理后用于水浸液碳分步骤，烧结后的物料通过水浸、碳分步骤，过滤料浆，所得富硅铝滤饼即为水热晶化步骤的前驱物，其中，水浸液碳分后的滤液可以通过结晶回收碳酸钾，作为配料循环用于原料烧结步骤。再以此前驱物(即过滤后所得富硅铝滤饼)与氢氧化钾、水混合后，置于反应釜内进行水热晶化步骤。水热晶化步骤包括L型分子筛结晶、过滤、晶化产物洗涤。过滤后得到的滤饼即L型分子筛与钾霞石固体，在105℃条件下进行干燥，即制成含有L型分子筛与钾霞石复合物相的缓释肥料载体。
实施例1
如附图1所示，以某地霓辉正长岩为原料，含钾长石＞90％，所得钾长石粉体的化学成分分析结果如表1所示。其X射线粉末衍射分析结果如附图2所示。将霓辉正长岩矿石破碎、粉磨至-200目＞90％粒级，与碳酸钾按1∶0.7的质量比混合，在箱式电炉中进行烧结，烧结温度为820～860℃，烧结时间3h，得到浅灰色(铝)硅酸钾烧结物料。上述烧结物料经粉磨后再与水按1∶2.5的质量比在反应釜中混合，搅拌均匀，在100℃条件下恒温反应2h，再将反应后的料浆置于水浴中，在85℃下通入CO2，直至料浆的pH值降至9左右，然后进行过滤、洗涤滤饼。再将过滤后的富硅铝滤饼与氢氧化钾和水按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比为2.48∶6.2∶1.0∶124的比例混合，搅拌均匀，置于水热反应釜内，在100℃条件下晶化反应36h，再将反应釜冷却至室温后过滤，将得到的晶化产物加水洗涤直至pH为9左右。再将洗涤后的所得的固体置于干燥箱内，在105℃下干燥12h，即得到L型分子筛与钾霞石复合物相的粉料。水热晶化产物(记为L-1)的X射线粉末衍射结果如附图3所示。对水热晶化产物进行指标化计算，结果见表2。水热晶化产物中的L型分子筛相的晶格常数与JCPDS卡片(卡片号22-0773)中L型分子筛的晶格常数标准值接近。钾霞石相的晶格常数与JCPDS卡片(卡片号11-0313)中钾霞石的晶格常数标准值接近。
表1钾长石粉体的化学成分分析结果(wB％)
表2晶化产物L-1中各物相的晶格常数计算结果
注：L型分子筛的α＝β＝90°，γ＝120°，钾霞石的α＝β＝90°，γ＝120°
由钾长石粉体制备L型分子筛和钾霞石的主要性能表征如表3所示。由以下性能表明L型分子筛与钾霞石都是具有一定孔道结构的材料，因而可作为缓释肥料的载体。
表3由钾长石粉体制备的钾霞石与L型分子主要性能表征
本发明是利用钾长石粉体与碳酸钾配料进行烧结，通过水浸碳分烧结物料得到水热晶化步骤所需的前驱物，然后通过水热晶化步骤制得L型分子筛和钾霞石复合物相的粉料。本发明的产品——L型分子筛与钾霞石相的复合粉料可用作缓释肥料载体。L型分子筛和钾霞石都是具有一定孔道结构的材料，具有一定的吸附能力，因而可作为缓释肥料的载体。通过控制配料组成实现控制L型分子筛与钾霞石的比例，可达到最优的缓释效果。本发明生产过程不污染环境，无“三废”排放。本发明的原料来源广泛，产品成本相对较低，便于实施推广。
Claims (4)
1.一种利用钾长石粉体制备钾型复合分子筛基缓释肥料载体的工艺，以钾长石粉体为原料，其特征在于：该工艺采用下述步骤进行：
(1)原料烧结步骤：将所述钾长石粉体与碳酸钾按质量比1∶0.5～1∶1.0混合，在750～900℃下烧结，烧结时间为1.5～3h，得到烧结物料；
(2)水热浸取和碳分步骤：将烧结物料与水按质量比为1∶1～1∶2.5配合，在100～200℃下水热浸取1～3h；水热浸取后的料浆在70～90℃下通入CO2，进行水浸液碳分，直到pH值降低至8～9；过滤料浆，所得的硅铝质滤饼用于后续的水热晶化步骤；
(3)水热晶化步骤：水浸液碳分处理后的硅铝质滤饼与氢氧化钾和水按K2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O摩尔比为1.4～3.0∶6.0～6.5∶0.8～1.0∶42～210的比例混合，搅拌均匀，在90～120℃下水热晶化12～48h，后过滤，所得滤饼洗涤至pH值为9±0.5，烘干后，得到的粉体为L型分子筛与钾霞石的混合粉料。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石粉体制备钾型分子筛基缓释肥料载体的工艺，其特征在于：在所述原料烧结步骤中，钾长石粉体与碳酸钾在820～860℃下烧结。
3.根据权利要求1所述的利用钾长石粉体制备缓释肥料载体的工艺，其特征在于：在所述水热浸取和碳分步骤中，水热浸取过程的反应温度为100～150℃；水浸液碳分过程的反应温度为80～85℃。
4.根据权利要求1所述的利用钾长石粉体制备缓释肥料载体的工艺，其特征在于：在所述水热晶化步骤中，对洗涤后的滤饼的烘干温度为105～110℃。
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