CN110468280A - 一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，涉及一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法。其包括废旧钴酸锂电池的放电破碎剥离浸出、浸出液除杂、钴树脂吸附‑解吸、氢氧化锂制备步骤。本发明简单、高效、易于批量对废旧钴酸锂离子电池中有价金属回收利用的方法，且本发明方法简单，对设备要求低，易于操作，回收率高。

Description

一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法。
背景技术
据统计，未来几年内国内锂电池市场仍将保持20-30%的增长幅度，其中消费类电子产品和动力电池市场将会是主要驱动力，废弃手机和动力电池及其拆解后得电池不仅会对环境产生恶劣影响，也是对资源的一种浪费，废旧锂电的回收就显得愈发重要。根据国际能源署的预测，到2030年，全球电动汽车销量将从目前的200多万辆增加到1.4亿辆。这意味着废旧锂电池回收将成为一个全球性的大问题。到2022年，将有高达26.2万吨的车用电池需要回收，废旧电池的回收利用市场将非常巨大。
废旧锂离子电池的回收主要为火法和湿法，还有磁性分离、重选等的方法。已有的专利主要针对废旧锂离子电池正极和负极的回收研究较多。有机溶剂法浸泡，操作温度高，有机用量大，成本高，有机挥发会造成操作环境差，过滤后的渣有携带有机溶剂，烘干时又会有机溶剂挥发，造成环境污染。火法剥离，溶蚀后的溶液中的含杂质，电解铜和钴含杂质会高，而且电解法能耗较高。碱浸法过滤困难，分离不完全，溶液回收过程分离有价金属镍锂和钴锰，以硫化沉淀法、草酸法、磷酸盐法分离，分离金属过程复杂，分离出的各金属存在互相夹带。
本发明基于现有方法，提出一种废旧钴酸锂离子电池中有价金属分离回收的方法，浸出液除杂中和剂用有价金属碱溶液，除杂后浸出液用螯合离子交换树脂吸附钴得到钴溶液，该树脂价格便宜，吸附容量高，吸附过程还可同时降低溶液中的钙、镁含量，酸反洗液为纯净的钴溶液，可应用于生产各种钴产品，吸附后液中的锂以氢氧化锂的形式回收。氢部分氧化锂溶液和锂结晶母液返回用作除杂过程的中和剂和离子交换树脂的再生剂。本法回收过程不引入杂质元素，有价金属回收率高，分离彻底，工艺简单，可操作性强，设备无特殊要求，投资小，易于实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法。
本发明具体技术方案如下：
一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、废旧钴酸锂离子电池拆解、放电、机械或人工破碎成一定大小的片状；破碎后的废旧电池片用硫酸加还原剂浸出，得到钴、锂浸出液；
b、浸出液中加氢氧化锂或氢氧化钴溶液调节溶液pH=1.5-2.5，升温至60-90℃，加入1-10倍量的钴粉除铜，反应10-30min，停止加热，加入氧化剂将二价铁氧化为三价铁，加入氢氧化锂或氢氧化钴调整溶液的pH=4.2-4.5除铁铝，反应时间0.5-3h，得到除杂后液；
c、螯合树脂用氢氧化锂溶液再生后，对所述步骤b的除杂后液进行吸附，使钴吸附至树脂上，吸附饱和的树脂洗涤后用硫酸反洗，得硫酸钴溶液和硫酸锂吸附后液；
d、向所述步骤c的硫酸锂吸附后液中加入氢氧化钡溶液，固液分离后得氢氧化锂溶液，蒸发结晶得单水氢氧化锂产品，部分氢氧化锂溶液或结晶母液返回用作除杂中和剂和用于树脂再生，节约成本；
进一步的，所述步骤b中的氧化剂为双氧水、过硫酸钠等；
进一步的，所述步骤c中的螯合树脂为D401或D402。
本发明具有以下有益效果：
（1）拆解、放电破碎后的废旧钴酸锂离子电池物料剥离浸出一步完成，有价金属钴、锂进入浸出液中，铜、铝和铁杂质引入少；
（2）浸出液除杂中和剂采用氢氧化锂或氢氧化钴溶液，除铜采用钴粉，避免杂质离子引入，沉淀法除杂时间短，易控制；
（3）除杂后的溶液用螯合树脂D401或D402吸附钴，树脂用氢氧化锂溶液进行再生，使锂离子不会被萃取进入钴溶液损失，造成后续锂离子浓度低，不利于回收；
（4）螯合树脂D401或D402对钴的吸附容量高，且可进一步降低溶液中的钙、镁等杂质含量，钴溶液比较纯净；
（5）吸附后液为硫酸锂溶液，加入氢氧化钡生产氢氧化锂溶液，蒸发结晶可生产单水氢氧化锂产品，结晶母液和氢氧化锂溶液可返回用作浸出液除杂的中和剂和树脂的再生剂，整个过程锂回收率比较高；（6）整个过程避免钠离子和其他杂质离子引入，省去硫酸钠蒸发结晶工序，减少沉淀夹杂锂或锂吸附损失，节能降耗。本发明方法，工艺流程短，钴总回收率96%以上，锂总回收率90%以上，达到废旧钴酸锂离子电池中有价金属钴和锂简单有效分离回收的目的。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
收集废旧钴酸锂电池，人工拆解，置于5%的氯化钠溶液中放电、机械破碎，称取无水亚硫酸钠1500g，溶解备用；1.8M硫酸15L加入反应器中加热至50-65℃；称取破碎后的废旧锂离子电池粉料5kg加入其中，低速搅拌，慢速加入硫酸调节溶液pH值1.0左右，10min后加亚硫酸钠溶液，完后反应30-100min，固液分离；
浸出液升温至80-90℃，停止加热，加50g/L氢氧化锂溶液调溶液pH值2.0后加钴粉10g，反应15min，加30%双氧水100mL，反应20min后，再加氢氧化锂溶液调溶液的pH值至4.5，反应30min，过滤，洗涤；
螯合树脂D401装柱，三级吸附，以保证吸附率，预处理后树脂用50g/L氢氧化锂溶液进行再生，再生后的树脂用纯水洗涤至中性，步骤二的除杂后液逆流通过树脂柱，吸附溶液流量3V/h，吸附饱和的树脂先用纯水清洗树脂上粘附的锂，再用1.5M硫酸进行反洗，得硫酸钴溶液，该流程钴回收率98.47%；
吸附液中加入氢氧化钡将溶液pH值调至11.0，陈化1.5h后固液分离。氢氧化锂溶液蒸发结晶生产单水氢氧化锂，部分氢氧化锂溶液或结晶母液返回用于除杂中和剂和树脂再生剂，锂的回收率为90%。
实施例2
收集废旧钴酸锂离子电池，人工拆解，电池置于5%的氯化钠溶液中放电，机械破碎。反应器加入2M硫酸15L，升温至50-65℃，称取破碎后的废旧锂离子电池5kg加入其中，浸泡10min，低速搅拌，量取一定量的98%的浓硫酸，缓慢加入反应容器中，调节溶液的pH值1.0左右，加30%双氧水3.0L，滴加完后反应30-100min，过滤；
浸出液升温至85℃，加50g/L氢氧化锂溶液调溶液pH值1.8，加钴粉12g，反应15min，加30%双氧水80mL，反应20min后左右，再加30g/L氢氧化锂溶液调溶液的pH值至4.5，反应30min，过滤，洗涤；
螯合树脂D401装柱，三级吸附，以保证吸附率，树脂预处理后用50g/L氢氧化锂溶液进行再生，再生后的树脂用纯水洗涤至中性，除杂后钴锂溶液逆流通过树脂柱，溶液流量4V/h，吸附饱和的树脂先用纯水清洗树脂上粘附的锂，再用1.6M硫酸进行反洗，得硫酸钴溶液，钴的回收率为98.99%；
吸附液中加入氢氧化钡将溶液pH值调至10.5，陈化1h后，固液分离。氢氧化锂溶液蒸发结晶生产单水氢氧化锂。部分氢氧化锂溶液或结晶母液返回用于除杂中和剂和树脂再生剂，锂的总回收率92%。
实施例3
收集废旧钴酸锂离子电池，人工拆解，电池置于5%的氯化钠溶液中放电，机械破碎。反应器加入2M硫酸15L，升温至50-65℃，称取破碎后的废旧锂离子电池5kg加入其中，浸泡10min，低速搅拌，量取一定量的98%的浓硫酸，缓慢加入反应容器中，调节溶液的pH值1.0左右，加30%双氧水2.8L，滴加完后反应30-100min，过滤；
浸出液升温至85℃，加50g/L氢氧化钴溶液调溶液pH值1.8，加钴粉12g，反应15min，加30%双氧水80mL，反应20min后左右，再加35g/L氢氧化钴溶液调溶液pH值至4.5，反应30min，过滤，洗涤；
螯合树脂D402装柱，三级吸附，以保证吸附率，树脂预处理后用50g/L氢氧化锂溶液进行再生，再生后的树脂用纯水洗涤至中性，除杂后液逆流通过树脂柱，吸附溶液流量5V/h，吸附饱和的树脂先用纯水清洗树脂上粘附的锂，再用3.0M盐酸进行反洗，得氯化钴溶液，钴的回收率为为99.05%；
吸附液中加入氢氧化钡将溶液pH值调至10.0，固液分离。氢氧化锂溶液蒸发结晶生产单水氢氧化锂。部分氢氧化锂溶液或结晶母液返回用于除杂中和剂和树脂再生剂，锂的回收率92%。

Claims (3)

1.一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、废旧钴酸锂离子电池拆解、放电、机械或人工破碎成一定大小的片状；破碎后的废旧电池粉料用硫酸加还原剂浸出，得到钴和锂的浸出液；
b、浸出液中加氢氧化锂或氢氧化钴溶液调节溶液pH=1.5-2.5，升温至60-90℃，加入1-10倍量的钴粉除铜，反应10-30min，停止加热，加入氧化剂将二价铁氧化为三价铁，加入氢氧化锂或氢氧化钴调整溶液的pH=4.2-4.5除铁铝，反应时间0.5-3h，得到除杂后液；
c、螯合树脂用氢氧化锂溶液再生后，对所述步骤b的除杂后液进行吸附，使钴吸附至树脂上，吸附饱和的树脂洗涤后用硫酸反洗，得硫酸钴溶液和硫酸锂吸附后液；
d、向所述步骤c的硫酸锂吸附后液中加入氢氧化钡溶液，固液分离后得氢氧化锂溶液，蒸发结晶得单水氢氧化锂产品。
2.如权利要求1所述的一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法，其特征在于：所述步骤b中的氧化剂为双氧水、过硫酸钠等。
3.如权利要求1所述的一种离子交换法回收废旧钴酸锂电池中有价金属的方法，其特征在于：所述步骤c中的螯合树脂为D401或D402。
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