CN102031380A - 一种废铅酸蓄电池铅膏中回收金属铅的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废铅酸蓄电池铅膏回收处理。按设计要求将废铅酸电池铅膏与铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水至装置的水位线，搅拌焙烧砂；加入适量醋酸钙、醋酸、硝酸，开启溶液循环系统泵，浸出焙烧砂，并维持醋酸铅浓度饱和；添加适量骨胶和β-萘酚，电解浸液，阴极回收金属铅，阳极回收二氧化铅。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣和滤液，滤液添加碳酸钙后回收循环利用。该装置主要由浸出部分、压滤部分、循环部分和电解部分组成，具体包括：搅拌釜、压滤机、溢流口、电解直流电源、电解槽、阴极钛篮、耐蚀泵、加热体等八个关键部件。
Description
技术领域
本发明属于废铅酸蓄电池铅膏回收处理，特别是涉及采用焙烧-醋酸体系循环浸出-电解回收金属铅的绿色回收废铅酸蓄电池铅膏中铅的方法和装置。
背景技术
我国是一个蓄电池使用大国，全国约有4000万辆汽车，按每辆车用蓄电池含铅30公斤，蓄电池使用寿命2年计算，每年需蓄电池铅60万吨。绝大多数电动自行车用的是铅酸蓄电池，据统计，2009年，我国总计生产2300万辆电动自行车，以每辆电动自行车用10千克铅来做粗略估计，相当于使用了23万吨铅金属。由于铅酸电池的寿命平均在1~2年，因此电动车行业每年要报废数百万吨的铅酸电池，同时也提供了源源不断的铅废料。废旧铅酸蓄电池，因其具有较高的回收利用价值而成为循环经济的热点。然而如果废旧铅酸蓄电池处理、处置不当，很容易造成严重的环境污染，并威胁到人类健康。因此，对废铅酸蓄电池的回收利用，既是一个资源再生利用的节约能源问题，更是一个遏制废铅、硫酸污染环境的大事。
废铅酸蓄电池通常由以下4 部分组成：废电解液11%~30%、铅或铅合金板栅24%~30%、铅膏30%~40%、有机物22%~30%。其中板栅主要以铅及合金为主可以独立回收利用；有机物如聚丙烯塑料可作为副产品再生利用；铅膏主要是极板上活性物质经过充放电使用后形成的料浆状物质：PbSO4 (约50%) 、PbO2 (约28%) 、PbO(约9%) 、Pb (约4%) 等,还可能含有少量Sb (约0.5%)。由于铅膏中含有大量硫酸盐，而且存在不同价态的铅的氧化物，因此，铅膏的回收利用通常是废旧铅酸蓄电池回用需要着重研究的难点。
发达国家主要采用机械破碎分选和对含硫铅膏进行脱硫等预处理技术，再分别采用火法、湿法、干湿联合法工艺回收铅及其他有价物质。铅的回收率也由85%提高到了95%，其最先进的全湿法工艺除了保证较高的铅回收率外，还实现了全过程清洁生产，消除了再生铅生产过程中的全部污染隐患。而在我国，大部分再生铅厂的回收生产工艺还基本停留在原始的火法阶段，工艺落后、回收率低、二次污染严重、能耗大。中国发明专利200910089686（一种废铅酸蓄电池铅膏回收铅的方法），采用低温焙烧-氯化浸出工艺回收铅，工艺方法简单。但铅以氯化铅形式回收，非单质铅，产品应用范围小、附加值低。同时需要经过两次压滤，压滤条件要求严格，设备要求较高。本发明提出的方法及装置，实现浸出-电解连续工艺，采用电解方法最终直接得到金属铅。
发明内容
本发明的目的主要解决废铅酸蓄电池铅膏中铅的回收问题。该方法和装置不仅能够保证有效回收废铅酸蓄电池铅膏中的铅，而且该方法具有处理工艺和设备简单、操作容易的特点，电解铅的纯度高，质量稳定，无二次污染。
本发明的方法一种废铅酸蓄电池铅膏中回收金属铅的方法，包括如下步骤：
（1）将废铅酸电池铅膏与铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度为150~280℃，焙烧时间2~4h；
（2）将焙烧砂置入搅拌釜中，并加入自来水至装置的水位线，搅拌焙烧砂；
（3）加入醋酸钙、醋酸、硝酸，并调节其浓度醋酸钙浓度为100~200g/L，醋酸浓度为50~100g/L，硝酸浓度为50~100g/L；
（4）开启溶液循环系统泵，浸出焙烧砂，并维持醋酸铅浓度饱和；
（5）添加骨胶和β-萘酚，电解浸液，并调节其浓度骨胶浓度为0.1~2.5g/L，β-萘酚浓度为0.01~0.5g/L；电解温度为20~50℃，阴极电流密度为0.5~5A/dm2，阴极回收金属铅，阳极回收二氧化铅；
（6）残渣经压滤机压滤得到脱铅渣和滤液，滤液添加碳酸钙后回收循环利用。
本发明的装置，包括搅拌釜（1），压滤机（2），溢流口（3），电解直流电源（4），电解槽（5），阴极钛篮（6），耐蚀泵（7），加热体（8），管道（9）；
所述压滤机（2）置于搅拌釜（1）下方并连通，搅拌釜（1）中反应产生的残渣进入压滤机（2）压滤；
所述搅拌釜（1）和电解槽（5）通过溢流口（3）及管道相连，并另有一管道（9）连通，管道（9）上安装有耐蚀泵（7）使两槽内溶液循环；
阴极钛篮（6）置于电解槽（5）的阴极下方中，其上部镂空，下部密实。
进一步的，所述技术方案中，所述溢流口（3）处有安装有过滤装置。
进一步的，所述加热体（8）为电辅助加热。
与现有技术及装置相比，本发明采用焙烧-浸出-电解工艺，方法简单易行，工艺流程短。采用浸出-电解连续工艺，阴极最终可直接得到金属铅，产品附加值高，应用范围广泛。阳极得到二氧化铅，可作为原材料用于制备铅酸电池。浸液可通过循环装置在电解槽内和搅拌釜中循环，保证浸液中醋酸铅浓度不变，可连续生产，浸液可循环利用无污染。本发明装置具有结构简单、设备成本低廉、操作连续、电解效率高、浸液循环使用以及环保等特点，具有较大的经济效益和应用领域。
附图说明
图1表示一种废铅酸电池铅膏电解回收金属铅的装置图。
图1中1. 搅拌釜；2. 压滤机；3. 溢流口；4. 电解直流电源；5. 电解槽；6. 阴极钛篮；7. 耐蚀泵；8. 加热体；9. 管道
具体实施方式
实施例1
将10kg废铅酸电池铅膏与10kg铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度150℃，焙烧时间4h；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水0.1m3至，搅拌焙烧砂；加入醋酸钙浓度至100g/L、醋酸浓度至75 g/L、硝酸浓度至50 g/L，开启溶液循环系统泵，使浸液在电解槽和搅拌釜中循环，浸出焙烧砂，浸出温度为50℃，浸出时间1h；添加骨胶至浓度为0.1g/L，β-萘酚浓度为0.05g/L，50℃电解铅，阴极电流密度为1A/dm2；电解5h。阴极回收铅，阳极回收二氧化铅，电流效率为97.1%。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣，滤液回收循环利用。
实施例2
将10kg废铅酸电池铅膏与10kg铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度280℃，焙烧时间1h；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水0.1m3至，搅拌焙烧砂；加入醋酸钙浓度至200g/L、醋酸浓度至50 g/L、硝酸浓度至75 g/L，开启溶液循环系统泵，使浸液在电解槽和搅拌釜中循环，浸出焙烧砂，浸出温度为40℃，浸出时间2h；添加骨胶至浓度为0.2g/L，β-萘酚浓度为0.5g/L，40℃电解铅，阴极电流密度为0.5A/dm2；电解5h。阴极回收铅，阳极回收二氧化铅，电流效率为98.9%。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣，滤液回收循环利用。
实施例3
将10kg废铅酸电池铅膏与10kg铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度200℃，焙烧时间2h；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水0.1m3至，搅拌焙烧砂；加入醋酸钙浓度至150g/L、醋酸浓度至100 g/L、硝酸浓度至100 g/L，开启溶液循环系统泵，使浸液在电解槽和搅拌釜中循环，浸出焙烧砂，浸出温度为30℃，浸出时间3h；添加骨胶至浓度为2.5g/L，β-萘酚浓度为0.01g/L，30℃电解铅，阴极电流密度为5A/dm2；电解5h。阴极回收铅，阳极回收二氧化铅，电流效率为98.1%。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣，滤液回收循环利用。
实施例4
将10kg废铅酸电池铅膏与10kg铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度170℃，焙烧时间3h；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水0.1m3至，搅拌焙烧砂；加入醋酸钙浓度至125g/L、醋酸浓度至60 g/L、硝酸浓度至70 g/L，开启溶液循环系统泵，使浸液在电解槽和搅拌釜中循环，浸出焙烧砂，浸出温度为20℃，浸出时间3h；添加骨胶至浓度为1.5g/L，β-萘酚浓度为0.3g/L，20℃电解铅，阴极电流密度为2A/dm2；电解5h。阴极回收铅，阳极回收二氧化铅，电流效率为98.3%。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣，滤液回收循环利用。
实施例5
将10kg废铅酸电池铅膏与10kg铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度230℃，焙烧时间2h；将焙烧砂置入搅拌釜中；加入自来水0.1m3至，搅拌焙烧砂；加入醋酸钙浓度至175g/L、醋酸浓度至80 g/L、硝酸浓度至50 g/L，开启溶液循环系统泵，使浸液在电解槽和搅拌釜中循环，浸出焙烧砂，浸出温度为40℃，浸出时间2h；添加骨胶至浓度为2g/L，β-萘酚浓度为0.2g/L，40℃电解铅，阴极电流密度为3A/dm2；电解5h。阴极回收铅，阳极回收二氧化铅，电流效率为98.2%。残渣经压滤机压滤得到脱铅渣，滤液回收循环利用。
如图1所示，本发明所述的一种废铅酸电池铅膏电解回收金属铅的装置主要由浸出部分、压滤部分、循环部分和电解部分组成，具体包括：搅拌釜1、压滤机2、溢流口3、电解直流电源4、电解槽5、阴极钛篮6、耐蚀泵7、加热体8、管道9等部件。搅拌釜1内添加醋酸钙、醋酸、硝酸至一定浓度，搅拌、浸出脱酸焙烧砂；压滤机2置于搅拌釜1下方并连通，停止浸出-电解回收铅后可将残渣经压滤机压滤，得到脱铅渣。滤液回收循环利用，用于下次电解铅的工序。搅拌釜1和电解槽5由溢流口3及管道相连，溢流口3处安装有过滤装置。并通过搅拌机和耐蚀泵7及管道9使电解液在搅拌釜1和电解槽5内循环，维持电解液中醋酸铅浓度饱和；电解直流电源4为电解工序提供电解电源；钛篮6置于电解槽5的阴极下方，其上部镂空，保证浸液循环通畅，下部密实，保证大电流电解铅时回收单质铅；加热体8加热溶液，为浸出、电解工序提供适当温度。
Claims (4)
1.一种废铅酸蓄电池铅膏中回收金属铅的方法，其特征在于,包括如下步骤：
1.1 将废铅酸电池铅膏与铅酸电池中废硫酸混合后进行焙烧，焙烧温度为150~280℃，焙烧时间2~4h；
1.2 将焙烧砂置入搅拌釜中，并加入自来水至装置的水位线，搅拌焙烧砂；
1.3 加入醋酸钙、醋酸、硝酸，并调节其浓度醋酸钙浓度为100~200g/L，醋酸浓度为50~100g/L，硝酸浓度为50~100g/L；
1.4 开启溶液循环系统泵，浸出焙烧砂，并维持醋酸铅浓度饱和；
1.5 添加骨胶和β-萘酚，电解浸液，并调节其浓度骨胶浓度为0.1~2.5g/L，β-萘酚浓度为0.01~0.5g/L；电解温度为20~50℃，阴极电流密度为0.5~5A/dm2，阴极回收金属铅，阳极回收二氧化铅；
1.6 残渣经压滤机压滤得到脱铅渣和滤液，滤液添加碳酸钙后回收循环利用。
2. 根据要求1所述方法的装置，其特征在于：
所述装置包括搅拌釜（1），压滤机（2），溢流口（3），电解直流电源（4），电解槽（5），阴极钛篮（6），耐蚀泵（7），加热体（8），管道（9）；
所述压滤机（2）置于搅拌釜（1）下方并连通，搅拌釜（1）中反应产生的残渣进入压滤机（2）压滤；
所述搅拌釜（1）和电解槽（5）通过溢流口（3）及管道相连，并另有一管道（9）连通，管道（9）上安装有耐蚀泵（7）使两槽内溶液循环；
阴极钛篮（6）置于电解槽（5）的阴极下方中，其上部镂空，下部密实。
3. 根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述溢流口（3）处有安装有过滤装置。
4. 根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述加热体（8）为电辅助加热。
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