CN109022780B - 一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法。本发明采用的步骤包括：1)在不降低反萃液中镍钴浓度，同时不降低总酸量的情况下减小反萃液的酸当量；2)使用高浓度的镍钴溶液与高当量盐酸或硫酸进行稀释，并根据稀释程度增大反萃酸进量，保证总酸量和总反萃液浓度；3)将原有的反酸进料口从反萃末级改为反萃第2或第3级和末级两个进料口，末级只进3～4mol/L的盐酸或硫酸，反萃第2或第3级进被高当量盐酸或硫酸与高浓度的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸。本发明利用减小反萃液的酸浓度来减少50％以上三相物的产生，既不额外的消耗化学试剂，又不需要增加设备，操作方便，效果良好。

Description

一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，涉及一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法。
背景技术
在湿法冶金行业中，萃取剂产生三相乳化物的问题一直是困扰行业的难题。
镍钴萃取工段中，由于采用高当量酸反萃易将有机相氧化而产生三相物，从而出现以下问题：
1)大量三相物的处理，增大劳动强度；另外由于一部分三相物沉入澄清室底部，需定期清理澄清室，导致萃取车间运行效率低。
2)有机相损失高，且三相物中夹带部分镍钴等有价金属，导致金属回收率降低。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其利用减小反萃液的酸浓度来减少三相物的产生，既不额外的消耗化学试剂，又不需要增加设备，方便操作。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其包括步骤：
1)在不降低反萃液中镍或钴浓度并且同时不降低总酸量的情况下，减小反萃液的酸浓度；
2)使用高浓度镍钴溶液与高当量的盐酸或硫酸进行稀释，并根据稀释程度增大反萃酸进量，保证总酸量和总反萃液浓度；
3)将原有的反酸进料口从反萃段末级改为反萃第2或第3级和反萃段末级两个进料口，反萃段末级只进3～4mol/L(H+)的盐酸或硫酸，反萃第2或第3级进高当量盐酸或硫酸与高浓度的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸，以保证总酸量和总反萃液浓度；
3)将原有的反酸进料口从反萃段末级改为反萃第2或第3级和反萃段末级两个进料口，反萃段末级只进3～4mol/L的盐酸或硫酸，反萃第2或第3级进高当量盐酸或硫酸与高浓度的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸，以保证总酸量和总反萃液浓度；
步骤2)和3)中，高浓度镍钴溶液中镍或钴的浓度为70-220g/L，高当量的盐酸或硫酸的浓度≥5mol/L(H+)。
本发明利用减小反萃液的酸浓度来减少三相物的产生。镍钴湿法冶炼萃取体系中反萃段由6mol/L盐酸降为3～4mol/L盐酸后，体系中酸粘度降低，从而使得负载有机相运行过程中夹带的钴液减少，使洗液中的钴浓度由原来的15～30g/L降至5g/L以下，显著提高了钴的回收效率。
作为上述方法的补充，步骤2)和3)中，镍钴溶液中镍或钴浓度为80-175g/L。
作为上述方法的补充，步骤3)中，萃取反萃段相比为O/A＝1:1，混合时间为3～10min，澄清时间为10～25min，搅拌转数为50～120rpm，温度为20～45℃。
作为上述方法的补充，步骤3)中，洗涤段使用纯水进液。
作为上述方法的补充，步骤3)中，当反萃级第1级相比为1:1时，调节计量泵，稳定相界面，使负载有机相流至第2级，依次类推；
作为上述方法的补充，步骤3)中，当负载有机相流至反萃末级时，按照反萃第1～3级方式稳定相界面，当全部装满时开始在反萃第2或第3级进液，其为≥5mol/L(H+)盐酸或硫酸硫酸与70-220g/L的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸。
作为上述方法的补充，步骤3)中，运行过程中，控制反萃液出口的pH为4～6，反萃液出口溶液中Ni或Co≥80g/L，洗液镍钴浓度<5g/L，使三相物产量较使用6mol/L(H+)酸反萃时降低50％以上。
作为上述方法的补充，步骤3)中，镍钴湿法冶炼萃取体系中反萃段使用3～4mol/L盐酸或硫酸后，体系中存在难反的有机杂质离子，如Fe3+、Cr6+等，需每隔2-3个月将反酸浓度重新提至6N对有机相进行反萃，防止难反萃杂质离子富集，提高萃取稳定性。
本发明具有的有益效果如下：本发明通过减小反萃液的酸浓度减少了三相物的产生。本发明将镍钴湿法冶炼萃取体系中反萃段由6mol/L(H+)酸降为3～4mol/L(H+)酸后，体系中酸粘度降低，从而使得负载有机相运行过程中有机相夹带的镍液或钴液减少，使洗液中的镍钴浓度由原来的10～30g/L降至0.1～5g/L，显著提高了镍钴的回收效率。
附图说明
图1为本发明实施例中的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域的技术人员应该明了，所述的实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明通过减小反萃液的酸量来降低P507钴萃取系统三相物，其步骤包括：1)在不降低反萃液中钴浓度(Co≥155g/L)，同时不降低总酸量的情况下减小反萃液的酸当量；2)使用140～170g/L氯化钴溶液对8mol/L盐酸进行稀释，并根据稀释程度增大反萃酸进量，保证总酸量和总反萃液浓度；3)将原有的进料口从反萃末级改为反萃第3级和末级，末级只进4mol/L的反萃酸，反萃第3级进被氯化钴稀释的混合反萃酸，以保证总酸量和总反萃液浓度。
实施例
本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创新性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
正常运行前的充槽流程为：
(1)反萃1～3级使用8N盐酸与160g/L CoCl2溶液以1:1的混合比进行充槽，反萃4～5级使用4N盐酸进行充槽，洗涤段使用纯水进行充槽，冲槽将负载有机相流量定为10L/h；
(2)当反萃级第1级相比为1:1时，调节重向调节器，稳定相界面，使负载有机相流至第2级，依次类推，收集充槽液。充槽阶段直至充槽流出液中反萃液的pH为4～6为止；
(3)当负载有机相流至反萃第5级时，按照反萃第1～3级方式稳定相界面，当全部装满时开始在反萃第3级进料8mol/L HCl和160g/L CoCl2液1:1混合液；
(4)负载有机相流至洗涤段时，以反萃段冲槽方式进行充槽，当全部充满时，流出空载有机相，开始进纯水；
(5)直至反萃液出口的pH为4～6时，充槽结束。
开始正常运行后，反萃第三级进8mol/L盐酸和160g/L氯化钴液按1:1混合的料液，第六级进4mol/L盐酸，控制反萃液出口钴浓度Co≥155g/L，洗液钴浓度<3g/L，可使三相物产量较使用6mol/L盐酸反萃时降低50％以上。
上述实施方式已经对本发明的一些细节进行了描述，但是不能理解为对本发明的限制，本领域的技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对其进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于，包括步骤：
1）在不降低反萃液中镍或钴浓度并且同时不降低总酸量的情况下，减小反萃液的酸浓度；
2）使用高浓度镍钴溶液与高当量的盐酸或硫酸进行稀释，并根据稀释程度增大反萃酸进量，保证总酸量和总反萃液浓度；
将原有的反萃酸进料口从反萃段末级改为反萃第2或第3级和反萃段末级两个进料口，反萃段末级只进3-4mol/L的盐酸或硫酸，反萃第2或第3级进高当量盐酸或硫酸与高浓度的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸，以保证总酸量和总反萃液浓度；
步骤2）和3）中，高浓度镍钴溶液中镍或钴的浓度为70-220g/L，高当量的盐酸或硫酸的浓度≥5mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤2）和3）中，镍钴溶液中镍或钴浓度为80-175g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，萃取反萃段相比为O/A=1:1，混合时间为3-10min，澄清时间为10-25min，搅拌转数为50-120rpm，温度为20-45℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，洗涤段使用纯水进液。
5.根据权利要求1或2所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，当反萃级第1级相比为1:1时，调节计量泵，稳定相界面，使负载有机相流至第2级，依次类推。
6.根据权利要求1所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，当负载有机相流至反萃末级时，按照反萃第1-3级方式稳定相界面，当全部装满时开始在反萃第2或第3级进液，其为≥5mol/L盐酸或硫酸与镍或钴的浓度为70-220g/L的镍钴溶液稀释后得到的混合反萃酸。
7.根据权利要求1或2所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，运行中，控制反萃液出口的pH为4-6时，反萃液出口溶液中Ni或Co≥80g/L，洗液镍钴浓度<5g/L。
8.根据权利要求1或2所述的一种从镍钴湿法冶炼萃取体系中降三相物的方法，其特征在于：步骤3）中，镍钴湿法冶炼萃取体系中反萃段使用3-4mol/L盐酸或硫酸后，体系中存在难反萃的有机杂质离子，每隔2-3个月将反萃酸浓度重新提至6mol/L对有机相进行反萃。
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