JP5221608B2 - 銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法 - Google Patents
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Description
以下の実施例で使用される支持液膜は逆流(countercurrent)モード動作である。供給溶液は微細孔のポリプロピレン(polypropylene)中空糸型モジュールのチューブ側(tube side)を流れる。モジュールおよび分散槽中における被抽出のガリウムは分散逆抽出液中に逆抽出される。
銅・インジウム・ガリウム・セレンの溶解工程
まず、銅・インジウム・ガリウム・セレンの使用済みターゲットからなる金属粉末を10Nの塩酸溶液中に投入して、続いて塩酸と過酸化水素との体積比が10:1である混合液をゆっくりと加えて、前記金属粉末の溶解率が98.5%になるまで溶解させた。前記溶解率が98.5%に達した溶液中にて溶解していない金属粉末をろ過除去した後の溶液を第1の溶液とした。
当量で1から3のヒドラジンを含むヒドラジン溶液を準備した。ヒドラジン溶液を第1の溶液にゆっくりと加えたが、このとき溶液は透明から赤茶色に徐々に変化し、しかも溶液は混濁状態となった。さらに21時間反応させた後、セレンイオンおよび銅イオン・インジウムイオン・ガリウムイオンを含む塩酸溶液をろ過してセレンイオンを分離するとともに、第2の溶液を調製した。分離されたセレンイオンはICP発光分析装置(ICP−OES)で分析したところ、得られたセレンイオンの純度は4N以上となり、換算後のセレ ンイオン回収率は99.1%にまで達し、そして第2の溶液中にて測定されたセレンイオ ン含有量は1ppm未満であった。
インジウム金属を第2の溶液中に投入して、8時間置換反応させた後、銅イオンおよびインジウムイオン・ガリウムイオンを含む塩酸溶液をろ過して銅イオンを分離するとともに、第3の溶液を調製した。分離された銅イオンはICP発光分析装置(ICP−OES)で分析したところ、得られた銅イオンの純度は2N以上となり、換算後の銅イオン回収率は99.2%にまで達し、そして第3の溶液中にて測定された銅イオン含有量は0.5ppm未満であった。
まず、分散逆抽出液中における有機溶液と水相逆抽出溶液との体積比が2:1となるよう調整した。このうち有機溶液は抽出剤D2EHPAおよび分散剤であるケロシンとを混合してなるものであり、D2EHPAの体積濃度が30%ないし50%であり、そして逆抽出溶液の塩酸濃度が1Nであり、第3の溶液の濃度が8Nなるように塩酸で調整して供給溶液としており、操作温度範囲が20℃ないし30℃となっている。
本実施例の実験作業は実施例1と同じであるが、使用する混合溶液中の塩酸と過酸化水素との体積比が10:1ではなく10:2であるところのみが異なっている。
本実施例の実験作業は実施例1と同じであるが、使用する混合溶液中の塩酸と過酸化水素との体積比が10:1ではなく10:3であるところのみが異なっている。
本実施例の実験作業は実施例3と同じであるが、中空繊維構造を採用した支持材に設けら れている液膜のチューブ側でインジウムイオンおよびガリウムイオンを分離する工程において、逆抽出溶液の塩酸濃度が1Nではなく2Nであるところのみが異なっている。
本実施例の実験作業は実施例3と同じであるが、中空繊維構造を採用した支持材に設けら れている液膜のチューブ側でインジウムイオンおよびガリウムイオンを分離する工程において、逆抽出溶液の塩酸濃度が1Nではなく3Nであるところのみが異なっている。
本実施例の実験作業は実施例5と同じであるが、中空繊維構造を採用した支持材に設けら れている液膜のチューブ側でインジウムイオンおよびガリウムイオンを分離する工程において、塩酸で調整する第3の溶液の濃度が8Nではなく9Nであるところのみが異なっている。
本実施例の実験作業は実施例5と同じであるが、中空繊維構造を採用した支持材に設けら れている液膜のチューブ側でインジウムイオンおよびガリウムイオンを分離する工程において、塩酸で調整する第3の溶液の濃度が8Nではなく10Nであるところのみが異なっている。
102 分散逆抽出液
104 供給溶液
106 供給ポンプ
108 ポンプ
110 分散逆抽出槽
111 攪拌器
112 攪拌器
120 モジュール部分
130 モジュール
132 チューブ側
134 シェル側
202 分散逆抽出液
204 供給溶液
206 供給ポンプ
208 ポンプ
210 分散逆抽出槽
212 攪拌器
302 供給溶液流入方向
304 供給溶液流出方向
306 中空繊維壁
308 孔
310 液滴
312 有機溶液
Claims (11)
- 銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法であって、
銅・インジウム・ガリウム・セレンを含む複数の金属粉末を準備する工程と、
前記複数の金属粉末を塩酸溶液中に浸す工程と、
塩酸と過酸化水素を含む混合溶液を準備する工程と、
前記混合溶液を、前記複数の金属粉末が浸されている塩酸溶液中に加えて、前記複数の金属粉末を前記塩酸溶液中に完全に溶解させて、銅イオン・インジウムイオン・ガリウム イオン・セレンイオンからなる金属イオンを含む第1の溶液を調製する工程と、
ヒドラジン溶液を前記第1の溶液に加えて、前記第1の溶液から前記金属イオン中のセ レンイオンを選択的に分離して第2の溶液を調製する工程と、
インジウム金属を前記第2の溶液中に投入して、前記第2の溶液から前記金属イオン中の銅イオンと置換するとともに、第3の溶液を調製する工程と、
中空糸材からなる微細孔を有する支持材に設けられている液膜を準備する工程と、
抽出剤を含む有機溶液中に分散している水相逆抽出溶液を含む分散逆抽出液を準備する工程と、
前記第3の溶液が初期濃度で8Nを越える酸を含むよう前記第3の溶液に塩酸を加える工程と、
前記液膜の一方側に前記第3の溶液を供給するとともに、前記液膜の他方側にて前記分散逆抽出液を用いることで、前記第3の溶液中のガリウムイオンを選択的に回収する工程と、
一部または全ての前記分散逆抽出液を有機相および濃縮されたガリウムイオン溶液を含む水相に分ける工程と、
ガリウムイオンの濃度が30ppm未満の前記第3の溶液を電気分解して前記インジウ ムイオンを回収する工程と、
を含むことを特徴とする銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。 - 前記第3の溶液を前記液膜に供給する前に、前記塩酸を用いて前記第3の溶液のプロトン濃度を8N〜10Nに調整することを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 混合溶液の塩酸と過酸化水素との体積比が10:1〜10:3であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記ヒドラジン溶液が当量で1N〜3Nのヒドラジンを含むことを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記分散逆抽出溶液中における前記有機溶液の体積が前記水相逆抽出溶液の体積よりも大きいことを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記有機溶液と前記水相逆抽出溶液との体積比が2:1であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記抽出剤がジ(2−エチルヘキシル)リン酸(di(2−ethyl−hexyl)phosphoric acid, D2EHPA)を含み、前記D2EHPAの前記有機溶液中における体積濃度が10%ないし70%であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記抽出剤がジ(2−エチルヘキシル)リン酸(di(2−ethyl−hexyl)phosphoric acid, D2EHPA)を含み、前記D2EHPAの前記有機溶液中における体積濃度が30%ないし50%であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記水相逆抽出溶液が塩酸を含み、前記塩酸の当量濃度が1Nないし3Nの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記液膜の一方側がチューブ側であり、前記液膜の他方側がシェル側であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
- 前記液膜の一方側がシェル側であり、前記液膜の他方側がチューブ側であることを特徴とする請求項1に記載の銅・インジウム・ガリウム・セレンの回収方法。
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