CN208577772U - 一种稀土萃取分离的装置 - Google Patents

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周洁英
杨新华
伍莺
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Abstract

本实用新型提供了一种稀土萃取分离的装置，包括萃取分离槽、反萃‑沉淀‑皂化槽、洗涤槽和灼烧窑，所述萃取分离槽包括依次连通的第1级处理器～第a级处理器，a＝10～500；所述反萃‑沉淀‑皂化槽包括依次连通的第1级反应器～第n级反应器，n＝2～12；其中，所述萃取分离槽的第a级处理器与所述反萃‑沉淀‑皂化槽的第1级反应器的进料口连通，所述反萃‑沉淀‑皂化槽的第1级反应器的出料口、洗涤槽和灼烧窑顺次连通。本实用新型提供的装置能够一步实现有机相反萃‑稀土沉淀‑有机相皂化处理，在绿色、节能基础上实现了稀土萃取分离；且本实用新型提供的装置结构简单、节省设备投入资金。

Description

一种稀土萃取分离的装置
技术领域
本实用新型涉及稀土冶金技术领域，具体涉及一种稀土萃取分离的装置。
背景技术
在稀土萃取分离过程中，空白有机相采用氨水、液碱或碳酸钙等皂化剂皂化，所得皂化有机相进入萃取分离体系，得到难萃组分(即难萃稀土溶液)和易萃组分(即负载有机相)，所述负载有机相需通过盐酸、硫酸或硝酸等反萃剂将易萃稀土从负载的有机相中反萃下来获得易萃稀土溶液，两种稀土溶液采用草酸、碳铵或碳酸钠等沉淀剂进行沉淀、洗涤和灼烧，获得稀土氧化物，空白有机相循环使用。
目前，稀土分离厂都是采用上述工艺流程实现稀土萃取分离，该工艺流程有以下几个特点：
(1)分为萃取和沉淀两个工序，其中皂化有机相、反酸反萃负载有机相属于萃取工序，沉淀剂沉淀稀土溶液属于沉淀工序，中间有稀土溶液承接、泵输送、稀土溶液储存、泵输送、稀土溶液高位储存等多个环节，操作繁琐，两工序之间生产间断操作不连续。
(2)萃取工序皂化有机相、反酸反萃负载有机相与沉淀工序沉淀剂沉淀稀土溶液是三个独立的反应过程，消耗的是三种不同的化工材料，具体如下；
皂化反应：HA+NH4OH＝NH4A+H2O(以氨水皂化为例)
萃取反应：3NH4A+RECl3＝REA3+3NH4Cl
反萃取反应：REA3+3HCl＝RECl3+3HA(以盐酸反萃为例)
沉淀反应：2RECl3+3NH4HCO3＝RE2(CO3)3+3NH4Cl+3HCl(以碳铵沉淀为例)
其中，HA代表一种有机弱酸萃取剂，A是所述有机弱酸的有机官能团。
(3)需要消耗大量的碱和酸。萃取分离首先是需要碱皂化有机相，皂化有机相进入萃取分离体系进行稀土元素之间萃取洗提，得到难萃组分和负载有机相，负载稀土的有机相需要用酸将稀土反萃下来获得稀土溶液，理论上碱和酸等当量消耗，实际生产中萃余液、反萃液都带有不同程度的酸，酸的消耗量略大于碱。
(4)单位产品的废水量大，治理成本高。
因此，如何在绿色、节能基础上实现稀土萃取分离，是目前亟需解决的技术问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种稀土萃取分离的装置，本实用新型提供的装置能够实现一步实现有机相反萃-稀土沉淀-有机相皂化处理，在绿色、节能基础上实现了稀土萃取分离。
为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
本实用新型提供了一种稀土萃取分离的装置，包括萃取分离槽、反萃-沉淀-皂化槽、洗涤槽和灼烧窑，所述萃取分离槽包括依次连通的第1级处理器～第a级处理器，a＝10～500；所述反萃-沉淀-皂化槽包括依次连通的第1级反应器～第n级反应器，n＝2～12；其中，所述萃取分离槽的第a级处理器与所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的进料口连通，所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的出料口、洗涤槽和灼烧窑顺次连通。
优选地，所述a＝90～160。
优选地，所述n＝4～10。
优选地，还包括给料装置，所述反萃-沉淀-皂化槽的第n级反应器经所述给料装置与所述萃取分离槽的第1级处理器连通。
优选地，还包括过滤器，所述过滤器设置在所述洗涤槽和灼烧窑之间。
优选地，所述洗涤槽包括依次连通的第1级洗涤器～第c级洗涤器，c＝2～10；所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器与所述洗涤槽的第c级洗涤器连通，所述洗涤槽的第1级洗涤器与所述过滤器连通。
优选地，在所述萃取分离槽、反萃-沉淀-皂化槽和洗涤槽的顶端独立地经流量计连通有高位槽。
本实用新型提供了一种稀土萃取分离的装置，包括萃取分离槽、反萃-沉淀-皂化槽、洗涤槽和灼烧窑，所述萃取分离槽包括依次连通的第1级处理器～第a级处理器，a＝10～500；所述反萃-沉淀-皂化槽包括依次连通的第1级反应器～第n级反应器，n＝2～12；其中，所述萃取分离槽的第a级处理器与所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的进料口连通，所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的出料口、洗涤槽和灼烧窑顺次连通。本实用新型提供的装置能够一步实现有机相反萃-稀土沉淀-有机相皂化处理，在绿色、节能基础上实现了稀土萃取分离；且本实用新型提供的装置结构简单、节省设备投入资金。
附图说明
图1为本实用新型中稀土萃取分离装置的结构示意图，1-1，1-2，1-3-高位槽；2-1，2-2，2-3-流量计；3-萃取分离槽；4-反萃-沉淀-皂化槽；5-洗涤槽；6-过滤器；7-灼烧窑；8-给料装置。
具体实施方式
本实用新型提供了一种稀土萃取分离的装置，如图1所示，包括萃取分离槽3、反萃-沉淀-皂化槽4、洗涤槽5和灼烧窑7，所述萃取分离槽3包括依次连通的第1级处理器～第a级处理器，a＝10～500；所述反萃-沉淀-皂化槽4包括依次连通的第1级反应器～第n级反应器，n＝2～12；其中，所述萃取分离槽3的第a级处理器与所述反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器的进料口连通，所述反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器的出料口、洗涤槽5和灼烧窑7顺次连通。在本实用新型的实施例中，具体是将稀土料液经萃取分离槽3进行萃取分离，采用草酸盐的水溶液对所得负载有机相在反萃-沉淀-皂化槽4中进行反萃-沉淀-皂化处理，将所得稀土沉淀物依次在洗涤槽5中进行洗涤、在灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物。
在本实用新型的实施例中，所述萃取分离槽3中处理器的级数a可以为40～200，还可以为90～160，也可以为125～140。
在本实用新型的实施例中，所述反萃-沉淀-皂化槽4中反应器的级数n可以为4～10，还可以为6～8。
在本实用新型的实施例中，所述稀土萃取分离的装置还包括给料装置8，所述反萃-沉淀-皂化槽4的第n级反应器经所述给料装置8与所述萃取分离槽3的第1级处理器连通。在本实用新型的实施例中，具体是将反萃-沉淀-皂化槽4的第n级反应器输出的皂化有机相通过给料装置8输入萃取分离槽3的第1级处理器实现循环使用。
在本实用新型的实施例中，所述稀土萃取分离的装置还包括过滤器6，所述过滤器6设置在所述洗涤槽5和灼烧窑7之间。在本实用新型的实施例中，具体是将洗涤槽5输出的物料在过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧。
在本实用新型的实施例中，所述洗涤槽5包括依次连通的第1级洗涤器～第c级洗涤器，c＝2～10；所述反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器与所述洗涤槽5的第c级洗涤器连通，所述洗涤槽5的第1级洗涤器与所述灼烧窑7连通。在本实用新型的实施例中，具体是将反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器输出的稀土沉淀物输入洗涤槽5的第c级洗涤器中进行逆流洗涤，然后由洗涤槽5的第1级洗涤器输入过滤器6中进行过滤。
在本实用新型的实施例中，所述洗涤槽5中洗涤器的级数c还可以为4～8。
在本实用新型的实施例中，所述萃取分离槽3、反萃-沉淀-皂化槽4和洗涤槽5的顶端独立地经流量计连通有高位槽。
在本实用新型的实施例中，所述萃取分离槽3的顶端经流量计2-1连通有高位槽1-1。在本实用新型的实施例中，具体是将稀土料液置于高位槽1-1中，经流量计2-1控制输入萃取分离槽3中进行萃取分离；本实用新型对于将所述稀土料液输入萃取分离槽3中的处理器的级数没有特殊的限定，在实际生产中，根据稀土元素的具体种类选择合适的处理器的级数即可。
在本实用新型的实施例中，所述反萃-沉淀-皂化槽4的顶端经流量计2-2连通有高位槽1-2。在本实用新型的实施例中，具体是将草酸盐的水溶液置于高位槽1-2中，经流量计2-2控制输入反萃-沉淀-皂化槽4的第n级反应器对萃取分离后所得负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理。
在本实用新型的实施例中，所述洗涤槽5的顶端经流量计2-3连通有高位槽1-3。在本实用新型的实施例中，具体是将水置于所述高位槽1-3中，经流量计2-3控制输入洗涤槽5的第1级洗涤器中对反萃-沉淀-皂化处理后所得稀土沉淀物进行逆流洗涤。
在本实用新型中，采用上述技术方案所述稀土萃取分离的装置对稀土料液进行处理的方法，优选包括以下步骤：
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离后所得萃余液由所述萃取分离槽3的第1级处理器的出口输出，进行沉淀或分离；萃取分离后所得负载有机相由所述萃取分离槽3的第a级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，草酸盐的水溶液由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第n级反应器中对所述负载有机相进行多级逆流反萃-沉淀-皂化处理；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述反萃-沉淀-皂化槽4的第n级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第c级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行多级逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物。
下面将结合本实用新型中的实施例，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离所得镨钕负载有机相(稀土元素浓度为0.1903mol/L)由所述萃取分离槽3的第92级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，(NH4)2C2O4水溶液(浓度为50g/L)由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第6级反应器中对所述负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理20min，其中，镨钕负载有机相与(NH4)2C2O4水溶液的流比Vs：Va＝30：26(mL/min)；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述第6级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第4级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物，即氧化镨钕产品。
在本实施例中，反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中有机相、水相和固体(稀土沉淀物)三相分层效果很好，说明采用草酸铵溶液反萃和沉淀镨钕负载有机相能达到稀土沉淀要求。对本实施例的方法进行分析，具体如下：
采用国标GB/T14635-2008和GB/T12690系列方法测定稀土总量和非稀土杂质含量，稀土浓度采用EDTA络合滴定法测定，有相机皂化度采用差减法测定。分析结果如表1所示。
表1 (NH4)2C2O4反萃-沉淀-皂化实验结果
现有技术中常规方法采用氨水或液碱皂化工艺，有机相皂化值一般为0.50～0.54mol/L；采用草酸沉淀工艺，所得稀土氧化物产品中稀土总量和稀土收率大于99％，出口水相稀土浓度小于50mg/L。
由表1可知，本实施例中有机相皂化值与采用氨水或液碱皂化工艺的有机相皂化值相当，氧化镨钕产品质量、稀土收率及出口水相稀土浓度与草酸沉淀工艺相当，说明通过本实用新型的装置用草酸铵溶液能一步实现镨钕负载有机相的反萃、沉淀和皂化。
实施例2
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离所得镨钕负载有机相(稀土元素浓度为0.1721mol/L)由所述萃取分离槽3的第92级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，Na2C2O4水溶液(浓度为40g/L)由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第6级反应器中对所述负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理20min，其中，镨钕负载有机相与Na2C2O4水溶液的流比Vs：Va＝30：29(mL/min)；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述第8级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第4级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物，即氧化镨钕产品。
在本实施例中，反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中有机相、水相和固体(稀土沉淀物)三相分层效果很好，说明采用草酸钠溶液反萃和沉淀镨钕负载有机相能达到稀土沉淀要求。
按照实施例1的方法对本实施例的方法进行分析，分析结果如表2所示。
表2 Na2C2O4反萃-沉淀-皂化实验结果
由表2可知，本实施例中有机相皂化值与采用氨水或液碱皂化工艺的有机相皂化值相当，氧化镨钕产品质量、稀土收率及出口水相稀土浓度与草酸沉淀工艺相当，说明通过本实用新型的装置用草酸钠溶液能一步实现镨钕负载有机相的反萃、沉淀和皂化。
实施例3
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离所得富钇负载有机相(稀土元素浓度为0.2051mol/L)由所述萃取分离槽3的第156级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，Na2C2O4水溶液(浓度为40g/L)由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第6级反应器中对所述负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理10min，其中，富钇负载有机相与Na2C2O4水溶液的流比Vs：Va＝30：50(mL/min)；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述第12级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第4级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物，即富钇氧化物产品。
在本实施例中，反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中有机相、水相和固体(稀土沉淀物)三相分层效果很好，说明采用草酸钠溶液反萃和沉淀富钇负载有机相能达到稀土沉淀要求。
按照实施例1的方法对本实施例的方法进行分析，分析结果如表3所示。
表3 Na2C2O4反萃-沉淀-皂化实验结果
由表3可知，本实施例中有机相皂化值与采用氨水或液碱皂化工艺的有机相皂化值相当，富钇氧化物产品质量、稀土收率及出口水相稀土浓度与草酸沉淀工艺相当，说明通过本实用新型的装置用草酸钠溶液能一步实现富钇负载有机相的反萃、沉淀和皂化。
实施例4
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离所得镝负载有机相(稀土元素浓度为0.2003mol/L)由所述萃取分离槽3的第136级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，(NH4)2C2O4水溶液(浓度为50g/L)由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第6级反应器中对所述负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理10min，其中，镝负载有机相与(NH4)2C2O4水溶液的流比Vs：Va＝30：29(mL/min)；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述第10级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第4级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物，即氧化镝产品。
在本实施例中，反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中有机相、水相和固体(稀土沉淀物)三相分层效果很好，说明采用草酸铵溶液反萃和沉淀镝负载有机相能达到稀土沉淀要求。
按照实施例1的方法对本实施例的方法进行分析，分析结果如表4所示。
表4 (NH4)2C2O4反萃-沉淀-皂化实验结果
由表4可知，本实施例中有机相皂化值与采用氨水或液碱皂化工艺的有机相皂化值相当，氧化镝产品质量、稀土收率及出口水相稀土浓度与草酸沉淀工艺相当，说明通过本实用新型的装置用草酸铵溶液能一步实现镝负载有机相的反萃、沉淀和皂化。
实施例5
稀土料液由高位槽1-1经流量计2-1进入萃取分离槽3中进行萃取分离；
萃取分离所得钬负载有机相(稀土元素浓度为0.2198mol/L)由所述萃取分离槽3的第196级处理器的出口输入反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中，同时，K2C2O4水溶液(浓度为50g/L)由高位槽1-2经流量计2-2进入反萃-沉淀-皂化槽4的第6级反应器中对所述负载有机相进行反萃-沉淀-皂化处理10min，其中，钬负载有机相与K2C2O4水溶液的流比Vs：Va＝30：36(mL/min)；
反萃-沉淀-皂化处理后所得皂化有机相由所述第12级反应器的出口通过给料装置8进入萃取分离槽3的第1级处理器中进行循环使用；反萃-沉淀-皂化处理所得稀土沉淀物由所述第1级反应器的出口输入洗涤槽5的第4级洗涤器中，同时，水由高位槽1-3经流量计2-3进入洗涤槽5的第1级洗涤器中对所述稀土沉淀物进行逆流洗涤；
洗涤后所得物料输入过滤器6中进行过滤，将所得固体物料输入灼烧窑7中进行灼烧，得到稀土氧化物，即氧化钬产品。
在本实施例中，反萃-沉淀-皂化槽4的第1级反应器中有机相、水相和固体(稀土沉淀物)三相分层效果很好，说明采用草酸钾溶液反萃和沉淀钬负载有机相能达到稀土沉淀要求。
按照实施例1的方法对本实施例的方法进行分析，分析结果如表5所示。
表5 K2C2O4反萃-沉淀-皂化实验结果
由表5可知，本实施例中有机相皂化值与采用氨水或液碱皂化工艺的有机相皂化值相当，氧化钬产品质量、稀土收率及出口水相稀土浓度与草酸沉淀工艺相当，说明通过本实用新型的装置用草酸钾溶液能一步实现钬负载有机相的反萃、沉淀和皂化。
由以上实施例可知，本实用新型提供的装置能够一步实现有机相反萃-稀土沉淀-有机相皂化处理，在绿色、节能基础上实现了稀土萃取分离；且本实用新型提供的装置结构简单、节省设备投入资金。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种稀土萃取分离的装置，包括萃取分离槽、反萃-沉淀-皂化槽、洗涤槽和灼烧窑，所述萃取分离槽包括依次连通的第1级处理器～第a级处理器，a＝10～500；所述反萃-沉淀-皂化槽包括依次连通的第1级反应器～第n级反应器，n＝2～12；其中，所述萃取分离槽的第a级处理器与所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的进料口连通，所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器的出料口、洗涤槽和灼烧窑顺次连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述a＝90～160。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述n＝4～10。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括给料装置，所述反萃-沉淀-皂化槽的第n级反应器经所述给料装置与所述萃取分离槽的第1级处理器连通。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括过滤器，所述过滤器设置在所述洗涤槽和灼烧窑之间。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述洗涤槽包括依次连通的第1级洗涤器～第c级洗涤器，c＝2～10；所述反萃-沉淀-皂化槽的第1级反应器与所述洗涤槽的第c级洗涤器连通，所述洗涤槽的第1级洗涤器与所述过滤器连通。
7.根据权利要求1～6任一项所述的装置，其特征在于，在所述萃取分离槽、反萃-沉淀-皂化槽和洗涤槽的顶端独立地经流量计连通有高位槽。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108570567A (zh) * 2018-08-01 2018-09-25 赣州有色冶金研究所 一种稀土萃取分离的方法和装置

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