CN104232895A - 一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，属于铟冶炼技术领域。本方法为在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。该方法在萃取铟的过程中可降低萃取剂消耗，提高生产效率和分离效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，属于铟冶炼技术领域。
背景技术
在铜、铅、锌、锡等有色金属冶炼时会产生大量的含铟烟尘，甚至高炉炼铁时产生的瓦斯泥都含有一定量的铟。由于铟的价格十分昂贵，所以从这些物质中回收铟不仅可以实现资源的综合回收利用减少三废的排放，而且具有极大地经济价值。
萃取和反萃过程是铟冶炼过程的重要环节，在铟萃取过程中，常用酸性含磷萃取剂，如P204、C923等，国外也有使用TBP、TOA等。所用到的萃取设备有混合澄清槽、塔式设备和离心萃取器。
中国专利申请号为201210589311.7公开了一种富含亚铁的氧化锌上清液的萃取提铟方法。该专利使用混合澄清槽作为萃取器，此萃取器内两相传质接触面积和传质系数较低，故而其萃取效率低，同时存在溶剂滞留量大和共萃严重的弊端。
中国专利申请号为201010566828.5公开了盐酸体系中铟的分离回收方法。该技术方案是采用混合萃取剂三级逆流萃取铁，然后用2~5mol/L盐酸两级洗涤有机相中夹带的少量铟，洗液循环使用，待其铟含量提高后转至浸出液回收铟，再用1~4%草酸和1~2mol/L盐酸混合溶液三级逆流反萃铁；所得萃余液中铟用混合萃取剂5级逆流萃取，用1~3mol/L硫酸5级逆流反萃铟。该方法流程冗长，萃取级数多，萃取剂耗量大。
中国专利申请号为200910059918.2公开了从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工艺。该技术方案中，以Cyanex923与204混合液作为除杂后富含铟的溶液的复合萃取剂进行多级离心萃取，再用3mol/L盐酸和2mol/L的氯化锌混合液作为反萃剂。离心式萃取器在级效率上有所突破，但在制造和安装方面要求苛刻，其适应性差，设备费用与操作费用较高，有机相夹带严重。
采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的时，物料的混合是连续过程，且物料的停留时间极短，这样，达到相同的混合效果时，能耗低于传统的搅拌设备。同时，IS-RPB适用范围大，对物料的特性如黏度、密度等没有特殊的要求，在IS-RPB内，液滴的平均直径小于0.2mm，从而使得两相的接触面积大大增加，达到平衡的时间缩短，混合与传质效果好，无残留。这些对萃取单元的传质过程是非常有利的。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法。该方法在萃取铟的过程中可降低萃取剂消耗，提高生产效率和分离效率，本发明通过以下技术方案实现。
一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
所述含铟溶液为烟灰酸浸液、高炉瓦斯灰酸浸液、氧化锌烟尘浸出上清液的硫酸或盐酸体系溶液。
其具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为（1.5~5）：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以1~5m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取机相和含铟溶液水相的接触时间<1s，超重力因子为50~120，填料孔隙率为0.85~0.95，比表面积为3500~4500m2/m3；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相0.5~2倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
所述步骤（1）萃取剂为P204、P204和Cyanex923与磺化煤油任意比例的混合有机物。
所述步骤（2）的盐酸溶液浓度为2.5mol/L~4mol/L。
所述步骤（2）得到的空载有机相经循环5~10次后采用硫酸-草酸混合溶液洗除空载有机相中积累的铁。
上述铟单级萃取率和反萃率>90%，杂质萃取率<5%，有机相中累积铁洗除率>99%，实现了铟与杂质元素的高效分离，极大延长了萃取剂的有效使用寿命。
本发明的有益效果是：(1)采用混合澄清萃取提取铟过程中易出现固体沉淀和第三相，主要是因为两相混合时间过长，导致了硫酸钙析出和杂质元素的大量共萃，而IS-RPB萃取器具有两相接触迅速，停留时间短，料液中的硫酸钙还未析出就已经结束萃取过程，利用杂质元素与铟萃取速率的差异，避免了有机相乳化和出现第三相的现象；（2）传统的槽式或塔式萃取设备占地面积大，萃取剂投入量多，溶剂滞留量大，而采用IS-RPB萃取器占地面积少，仅为传统填料塔的1/20，在萃取器内基本没有溶剂滞留，故可以节约萃取剂的一次投入量，从而可以节约一次性投资；（3）离心萃取器萃取铟有机相夹带严重，设备复杂，运行与维修费用高，而且适应性差等特点，而IS-RPB萃取器萃取过程的混合传质与分离是分开进行的，故返混现象得到了有效控制，IS-RPB萃取器投资成本较低，操作简单，可控性强，维护便利。
具体实施方式
下面具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
其中含铟溶液为氧化锌烟尘浸出上清液的硫酸体系溶液，主要成分为Zn16.46g/L、As9.62g/L、In2.92g/L、Fe2.04g/L。
其具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为1.5：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以1m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取机相和含铟溶液水相的接触时间0.2s，超重力因子为100，填料孔隙率为0.85，比表面积为3800m2/m3；其中萃取剂为P204与磺化煤油体积比为1:4的混合有机物；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相2倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中，其中盐酸溶液浓度为2.5mol/L，空载有机相经循环5次，次后采用硫酸-草酸混合溶液（硫酸0.5mol/L、草酸0.1mol/L）洗除空载有机相中积累的铁。
检测得到铟的单级萃取率和反萃率分别为91.8%和91.5%，杂质元素Zn的萃取率为1.3%，铁的萃取率为2.1%，As萃取率为1.4%；铁洗除率为95%，实现了高效选择性萃铟的目的，空白有机相可循环使用。在实际工业生产中可通过两级或三级逆流完成萃取、反萃和除铁段操作要求。
实施例2
该采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
其中含铟溶液为烟灰酸浸液的盐酸体系溶液，主要成分为Zn5.3g/L、As8.0g/L、In1.2g/、Fe1.5g/L。
其具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为3：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以2m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取机相和含铟溶液水相的接触时间0.5s，超重力因子为80，填料孔隙率为0.9，比表面积为4000m2/m3；其中萃取剂为P204、Cyanex923与磺化煤油体积比为15:10:75的混合有机物；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相1倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中，其中盐酸溶液浓度为4mol/L，空载有机相经循环10次，次后采用硫酸-草酸混合溶液（硫酸0.5mol/L、草酸0.2mol/L）洗除空载有机相中积累的铁。
检测得到铟的单级萃取率和反萃率分别为92.6%和90.8%，杂质元素Zn 的萃取率为1.4%，铁的萃取率为1.9%，As萃取率为1.3%；铁洗除率为93%，实现了高效选择性萃铟的目的，空白有机相可循环使用。在实际工业生产中可通过两级或三级逆流完成萃取、反萃和除铁段操作要求。
实施例3
该采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
其中含铟溶液为高炉瓦斯灰酸浸液的盐酸体系溶液，主要成分为Zn32.1g/L、As3.24g/L、In0.24g/、Fe5.03g/L。
其具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为5：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以5m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取机相和含铟溶液水相的接触时间0.3s，超重力因子为120，填料孔隙率为0.9，比表面积为4500m2/m3；其中萃取剂为P204、Cyanex923与磺化煤油体积比为25:5:75的混合有机物；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相1倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中，其中盐酸溶液浓度为4mol/L，空载有机相经循环10次，次后采用硫酸-草酸混合溶液（硫酸0.5mol/L、草酸0.2mol/L）洗除空载有机相中积累的铁。
检测得到铟的单级萃取率和反萃率分别为93.6%和91.2%，杂质元素Zn 的萃取率为1.7 %，铁的萃取率为2.1%，As萃取率为1.5 %；铁洗除率为94 %，实现了高效选择性萃铟的目的，空白有机相可循环使用。在实际工业生产中可通过两级或三级逆流完成萃取、反萃和除铁段操作要求。
实施例4
该采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
其中含铟溶液为高炉瓦斯灰酸浸液的盐酸体系溶液，主要成分为Zn28g/L、As0.08g/L、In0.38g/、Fe8.59g/L。
其具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为4：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以3m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取机相和含铟溶液水相的接触时间0.4s，超重力因子为50，填料孔隙率为0.95，比表面积为3500m2/m3；其中萃取剂为P204与磺化煤油体积比为30:70的混合有机物；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相1.5倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中，其中盐酸溶液浓度为3mol/L，空载有机相经循环8次，次后采用硫酸-草酸混合溶液（硫酸0.5mol/L、草酸0.2mol/L）洗除空载有机相中积累的铁。
检测得到铟的单级萃取率和反萃率分别为92.4%和93.7%，杂质元素Zn的萃取率为1.6%，铁的萃取率为2.39%，As萃取率为0.87%；铁洗除率为92.6%，实现了高效选择性萃铟的目的，空白有机相可循环使用。在实际工业生产中可通过两级或三级逆流完成萃取、反萃和除铁段操作要求。
上面对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于：所述在撞击流-旋转填料床萃取器中将含铟溶液与萃取剂撞击交互混合进行萃取过程得到负载铟有机相，负载铟有机相继续在撞击流-旋转填料床萃取器进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
2.根据权利要求1所述的采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于：所述含铟溶液为烟灰酸浸液、高炉瓦斯灰酸浸液、氧化锌烟尘浸出上清液的硫酸或盐酸体系溶液。
3.根据权利要求1至2任一所述的采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将含铟溶液与萃取剂由计量泵按照流量比为（1.5~5）：1输送至撞击流-旋转填料床萃取器中各自通道中，在通道出口两相以1~5m/s初速撞击交互混合并在填料床上强化传质进行萃取过程得到负载铟有机相，在此过程中控制有萃取剂相和含铟溶液水相的接触时间<1s，超重力因子为50~120，填料孔隙率为0.85~0.95，比表面积为3500~4500m2/m3；
（2）在撞击流-旋转填料床萃取器向步骤（1）得到的负载铟有机相中加入负载铟有机相0.5~2倍体积的盐酸溶液进行反萃获得铟产品和空载有机相，空载有机相作为萃取剂返回到萃取过程中。
4.根据权利要求3所述的采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于：所述步骤（1）萃取剂为P204、P204和Cyanex923与磺化煤油任意比例的混合有机物。
5.根据权利要求3所述的采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于：所述步骤（2）的盐酸溶液浓度为2.5mol/L~4mol/L。
6.根据权利要求3所述的采用撞击流-旋转填料床萃取器从溶液中萃取铟的方法，其特征在于：所述步骤（2）得到的空载有机相经循环5~10次后采用硫酸-草酸混合溶液洗除空载有机相中积累的铁。
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