CN102534213A - 一种常态化处理p204萃取中毒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种常态化处理P204萃取中毒的方法,属湿法冶金技术。于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程;碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致;用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30%,碳酸氢铵的质量百分比含量10~20%;用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2~3%,硫酸的质量百分比含量为5~20%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。提供了一种简便省事,效率高的处理P204萃取中毒的方法,提高了湿法冶金的生产效率,降低了原料消耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明属湿法冶金技术。
背景技术
P204煤油体系是湿法冶金应用最广的萃取剂之一,在铟的提取生产中几乎都是使用P204作萃取剂。由于含铟原料都有铁,其酸浸出液中不可避免都含有二价铁,三价铁。虽然P204萃取三价铁是一个缓慢过程,但随着生产进行P204萃取三价铁增加,而盐酸反萃三价铁效率低,不可避免地造成P204中毒老化,失去萃取能力。当已中毒的P204进行铟等金属萃取时,萃取率将随着P204中毒程度逐渐降低,甚至完全失去萃取能力,在此过程中萃余液返回处理量大,整个生产效率低。常规方法是将已中毒的P204离场处理,更换新的或已解毒的P204继续进行生产。这就不可避免地增加P204的用量和备用量。造成资金积压。
严重中毒老化的P204,用氢氧化钠溶液洗涤再生时,由于氢氧化铁和其它杂质,例如悬浮物水解使两相分离困难,P204损失很大,还必须消耗大量的酸进行中和再生才能使P204分离出来进行回收,费时费工。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便省事,效率高的处理P204萃取中毒的方法。
本发明方法的特征在于:
1、于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程;
2、使碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致,保证常态顺利进行;
3、使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30%,碳酸氢铵的质量百分比含量10~20%;
4、使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2~3%,硫酸的质量百分比含量为5~20%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
为了能充分保证了中毒P204的解毒效果,进一步优化的技术方案是:中毒P204进行两段碱洗,各段进行一级或两级洗涤。
所说P204的萃取、反萃、再生设备,P204的碱洗液脱铁解毒设备均为已有的常规设备。
本发明将P204的碱洗液脱铁解毒工艺和设备与P204的萃取、反萃、再生工艺和设备串联在一起,进行P204的萃取,反萃解毒再生一体化流程,让P204在萃取过程中随时处于解毒状态。中毒P204进行两段碱洗,各段进行一级或两级洗涤,能更好保证中毒P204的解毒效果。
本发明的有益效果:提供了一种简便省事,效率高的处理P204萃取中毒的方法,提高了湿法冶金的生产效率,降低了原料消耗和生产成本。
具体实施方式
实施例1.于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为28%,碳酸氢铵的质量百分比含量15%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2%,硫酸的质量百分比含量为10%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
用含锗51.4mg/l,铟225mg/l,Fe18.85g/l,PH0.5的硫酸溶液进行30%P204煤油萃取剂萃取铟,8级萃取,6级盐酸反萃,有机相第一段2级碱洗,第二段一级碱洗。二级2%草酸+10%硫酸水溶液再生进行常态化操作,连续10天生产,萃余液含铟8mg/l,萃取率一直保持98%。
作为对比,未串联常态化碱洗萃取槽时,新配P204有机相连续生产5天,铟的萃取率由97.5%降至15%,第8天降至10%以下。离场中毒P204用20-30%的氢氧化钠水溶液洗涤,浓硫酸再生,投入使用连续5天,就失去萃取铟能力。
实施例2.于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20%,碳酸氢铵的质量百分比含量20%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为3%,硫酸的质量百分比含量为18%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
用含锗58.2mg/l,铟241mg/l,铁20.17g/l的硫酸浸出液用30%P204煤油萃取剂进行萃取铟生产。更换有机相,并串联碱洗槽,按上述特征进行操作,5天后更换第一段碱洗液,继续生产10天,萃余液含铟5mg/l,萃取率一直保持98%。
作为对比:未串联碱洗工艺时连续3天生产,萃余液含铟由5mg/l,升至28.2mg/l,第5天升至42.3mg/l,铁的萃取率为23%,P204有机相严重中毒。
实施例3.按以下特征进行铟的提取,萃取率能保持高值,说明中毒P204的解毒效果好:于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为30%,碳酸氢铵的质量百分比含量10%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为3%,硫酸的质量百分比含量为5%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
实施例4.按以下特征进行铟的提取,萃取率能保持高值,说明中毒P204的解毒效果好:于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为30%,碳酸氢铵的质量百分比含量20%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2%,硫酸的质量百分比含量为20%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
实施例5.用已中毒P204萃取剂进行碱洗液选择,分别作了三组碱洗液试验。第一组纯氢氧化钠水溶液,重量百分比浓度为5%、10%、15%、20%、25%、30%。第二组纯碳酸氢铵水溶液,重量百分比浓度为10%、15%、20%、25%、40%。第三组为氢氧化钠和碳酸氢铵混合水溶液,重量百分比浓度为氢氧化钠7.5%和碳酸氢铵20%,氢氧化钠12%和碳酸氢铵18%,氢氧化钠20%和碳酸氢铵15%。第一组纯氢氧化钠水溶液不管用哪种浓度进行洗涤都发生分相困难,不能与萃取,反萃分相速度同步,不能进行常态化处理。
第二组不管用哪种浓度进行洗涤,分相迅速,但洗铁,解毒效果差,也无法串联进行常态化操作。
第三组采用混合溶液洗铁,分相速度得到了改善,质量百分比浓度为氢氧化钠7.5%,碳酸氢铵20%的混合溶液效果最好,并串联进行P204煤油萃取剂提取铟的萃取、反萃、碱洗有机相,酸化再生有机相的常态化操作。
实施例6.将碱洗后的有机相用重量百分浓度为5%的草酸10%的稀硫酸混合溶液再生P204,用含铟59.16mg/l,PH0.5的工业溶液进行萃取,萃余液含铟5mg/l,萃取率98%。用纯的5%的草酸水溶液再生碱洗后的P204,产生乳白色乳浊状态,分相缓慢,甚至不分相。生产无法进行,采用混合溶液则分相迅速无乳浊现象。
以上实施例仅对本发明作进一步说明,本发明并不仅仅限于此。
Claims (2)
1.一种常态化处理P204萃取中毒的方法,其特征在于:
(1)、于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备,进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程;
(2)、使碱洗P204时分相速度与萃取,反萃的分相速度一致,保证常态顺利进行;
(3)、使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液,碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30%,碳酸氢铵的质量百分比含量10~20%;
(4)、使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液,酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2~3%,硫酸的质量百分比含量为5~20%,P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。
2.如权利要求1所说的常态化处理P204萃取中毒的方法,其特征在于:中毒P204进行两段碱洗,各段进行一级或两级洗涤。
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