CN107312929A - 一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法 - Google Patents

一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法,本发明采用0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸对有机中的Fe3+进行有效洗脱的工艺方法,恢复P204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术条件,解决P204萃取工艺过程中的制约性问题,以满足萃取设备正常运转和产能发挥。具有直观的经济效益和综合效益。

Description

一种解决P2〇4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法
技术领域
[0001] 本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种解决Pm萃取剂因Fe3+积聚导致分相 时间长的工艺方法。
背景技术
[0002] 萃取过程处理的料液本身成分复杂,杂质元素的富集或者杂质元素与某些表面活 性剂的共同作用,都可能成为诱导有机过程乳化,造成萃取生产过程混相的原因。P2Q4萃取 剂的一个缺陷是负载的铁离子难以反萃,需要使用较浓的盐酸溶液才能反萃完全,不然会 导致铁离子在有机中的积累。所以,一般的工艺设计在末端会采用6. ON盐酸对P2q4萃取剂进 行洗铁,洗铁后的有机液才能投入新一轮的萃取反应,保证萃取率和分相效果。但是,该有 机液在经过长时间的运行使用过程中,仍然会出现洗铁后有机液中铁离子的富集,虽然生 产过程中会有少量新有机的补充,但铁离子还会逐渐富集并紧密负载,难以洗涤彻底。在洗 后有机液含铁达到〇.7g/L以上就会影响有机的分相效果,由于积聚负载了铁离子的P204有 机粘度大,造成萃取过程中有机相的乳化,含铁大于l.〇g/L时过程乳化现象加剧。
[0003] 虽然可以通过增加磺化煤油(稀释剂)用量来缓解有机粘度大的问题,但稀释剂的 增加意味着萃取剂浓度的降低,不利于工业生产过程中萃取设备产能的发挥。
发明内容
[0004] 为解决以上的技术问题,本发明提供一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时 间长的工艺方法。
[0005] 本发明所采用的技术方案是:一种解决P2q4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工 艺方法,该方法按照下述步骤进行: 第一:分别取含铁P2Q4有机液A和0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混和酸B加入分液器 中,A与B的体积比为1.5:1,进行3.Omin的震荡混合反应,然后静置分相得一次洗后有机液 C; 第二:分别取含铁P2Q4—次洗后有机液C和上述的混和酸B加入分液器中,C与B的体积比 为1.5:1,进行3. Omin的震荡混合反应,然后静置分相得二次洗后有机液D; 第三:分别取含铁P2Q4二次洗后有机液D和上述的混和酸B加入分液器中,D与B的体积比 为1.5:1,进行3. Omin的震荡混合反应,然后静置分相得三次洗后有机液E。
[0006] 根据权利要求1所述的一种解决P2Q4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方 法,其特征是:所述的第一步骤中的P2Q4有机液A为二一(2—乙基己基)磷酸与磺化煤油的混 合液,其中磺化煤油体积浓度为75%,铁含量为:0.74g/L<铁<I. Og/L。
[0007] 所述的第一步骤中的一次洗后有机液C为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤油 体积浓度为75%,含铁<0.04g/ L。
[0008] 所述的第二步骤中二次洗后有机液D为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤油体 积浓度为75%,含铁<0 · 004g/L。
[0009] 所述的第二步骤中三次洗后有机液E为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤油体 积浓度为75%,含铁<0 · 0005g/L。
[0010] 本发明取得的有益效果是:本工艺方法使用〇.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸对P2〇4 有机中的Fe3+进行有效洗脱,解决Fe3+积聚后诱导该萃取剂分相时间延长的问题,恢复P204 萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术指标,以满足萃取设备正常运转和产能发 挥。工艺方法简单有效,成本低廉,具有直观的经济效益和综合效益。
具体实施方式
[0011] 为更好的说明本发明,下面将结合较佳实例对本发明进行更详细的描述,本发明 的保护范围不仅限于所举实例。
[0012] 本工艺方法主要针对长时间的工业循环使用过程中的P2q4与磺化煤油的混合液, 其中磺化煤油体积浓度为75%,混合有机液铁含量为:0.74g/L<铁< I. Og/L。采用0.25mol/ L硫酸+0.2mol/L草酸对有机液中的Fe3+进行有效洗脱的工艺方法,恢复P2〇4萃取剂工业使用 过程中的分相时间等重要技术指标,解决P2Q4萃取工艺过程中的制约性问题。Pm与磺化煤 油的混合液典型成分如表1所不。
[0013] 表I P2q4与磺化煤油的混合液成分
Figure CN107312929AD00041
本工艺方法是针对P2Q4萃取剂在长时间的工业应用中,因为处理含铁等成分复杂的料 液,会逐渐形成对Fe3+的积累富集且稳定在0.7g/L以上,高浓度盐酸对该有机液的洗涤效果 有限。0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混合酸对高含铁P2q4有机液有很好的洗涤效果,在维 持相比0/A为1.5:1和混合洗涤3. Omin技术条件下,单级洗涤率均在90%以上,经过三次洗涤 后有机液中的铁含量可低于0.0005g/L。从根本上解决P2q4萃取剂单级萃取分相时间长的问 题。
[0014] 表2混酸洗涤高含铁P2q4有机液实例结果
Figure CN107312929AD00051
实施例I 将成分为表1中含铁较高的P204与磺化煤油的混合有机液与0.25mo 1/L硫酸+0.2mo 1/L 草酸的混和酸,以体积比为I. 5:1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置 分相得一次洗后有机液,水相弃去;然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸, 以体积比为1.5:1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置分相得二次洗后 有机液,水相弃去;再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸,以体积比为1.5: 1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置分相得三次洗后有机液,水相弃 去;得表2中的实例1洗后有机液铁含量结果。
[0015] 实施例2 将成分为表1中含铁较高的P2Q4与磺化煤油的混合有机液与0.25mo 1/L硫酸+0.2mo 1/L 草酸的混和酸,以体积比为1.5:1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置 分相得一次洗后有机液,水相弃去;然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸, 以体积比为1.5:1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置分相得二次洗后 有机液,水相弃去;再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸,以体积比为1.5: 1置于同一个分液器中,进行3.Omin的震荡混合反应,静置分相得三次洗后有机液,水相弃 去;得表2中的实例2洗后有机液铁含量结果。

Claims (5)

1. 一种解决P2〇4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法,其特征是:该方法按照 下述步骤进行: 第一:分别取含铁P2Q4有机液A和O · 25mol/L硫酸+0 · 2mol/L草酸的混和酸B加入分液器 中,A与B的体积比为1.5:1,进行3.Omin的震荡混合反应,然后静置分相得一次洗后有机液 C; 第二:分别取含铁P2Q4—次洗后有机液C和上述的混和酸B加入分液器中,C与B的体积比 为1.5:1,进行3. Omin的震荡混合反应,然后静置分相得二次洗后有机液D; 第三:分别取含铁P2Q4二次洗后有机液D和上述的混和酸B加入分液器中,D与B的体积比 为1.5:1,进行3. Omin的震荡混合反应,然后静置分相得三次洗后有机液E。
2. 根据权利要求1所述的一种解决Pm萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法, 其特征是:所述的第一步骤中的P204有机液A为二一 (2—乙基己基)磷酸与磺化煤油的混合 液,其中磺化煤油体积浓度为75%,铁含量为:0.74g/L<铁<I. Og/L。
3. 根据权利要求2所述的一种解决P2Q4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法, 其特征是:所述的第一步骤中的一次洗后有机液C为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤 油体积浓度为75%,含铁<0.04g/ L。
4. 根据权利要求2所述的一种解决P2Q4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法, 其特征是:所述的第二步骤中二次洗后有机液D为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤油 体积浓度为75%,含铁<0.004g/L。
5. 根据权利要求2所述的一种解决P2Q4萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法, 其特征是:所述的第二步骤中三次洗后有机液E为P2Q4和磺化煤油的混合液,其中磺化煤油 体积浓度为75%,含铁<0 · 0005g/L。
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