CN107312929A - 一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法 - Google Patents

一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，本发明采用0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸对有机中的Fe3+进行有效洗脱的工艺方法，恢复P204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术条件，解决P204萃取工艺过程中的制约性问题，以满足萃取设备正常运转和产能发挥。具有直观的经济效益和综合效益。

Description

一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法。
背景技术
萃取过程处理的料液本身成分复杂，杂质元素的富集或者杂质元素与某些表面活性剂的共同作用，都可能成为诱导有机过程乳化，造成萃取生产过程混相的原因。P204萃取剂的一个缺陷是负载的铁离子难以反萃，需要使用较浓的盐酸溶液才能反萃完全，不然会导致铁离子在有机中的积累。所以，一般的工艺设计在末端会采用6.0N盐酸对P204萃取剂进行洗铁，洗铁后的有机液才能投入新一轮的萃取反应，保证萃取率和分相效果。但是，该有机液在经过长时间的运行使用过程中，仍然会出现洗铁后有机液中铁离子的富集，虽然生产过程中会有少量新有机的补充，但铁离子还会逐渐富集并紧密负载，难以洗涤彻底。在洗后有机液含铁达到0.7g/L以上就会影响有机的分相效果，由于积聚负载了铁离子的P204有机粘度大，造成萃取过程中有机相的乳化，含铁大于1.0g/L时过程乳化现象加剧。
虽然可以通过增加磺化煤油（稀释剂）用量来缓解有机粘度大的问题，但稀释剂的增加意味着萃取剂浓度的降低，不利于工业生产过程中萃取设备产能的发挥。
发明内容
为解决以上的技术问题，本发明提供一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，该方法按照下述步骤进行：
第一：分别取含铁P204有机液A和0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混和酸B加入分液器中，A与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得一次洗后有机液C；
第二：分别取含铁P204一次洗后有机液C和上述的混和酸B加入分液器中，C与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得二次洗后有机液D；
第三：分别取含铁P204二次洗后有机液D和上述的混和酸B加入分液器中，D与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得三次洗后有机液E。
根据权利要求1所述的一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第一步骤中的P204有机液A为二—（2—乙基己基）磷酸与磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，铁含量为：0.74g/L≤铁≤1.0g/L。
所述的第一步骤中的一次洗后有机液C为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.04g/ L。
所述的第二步骤中二次洗后有机液D为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.004g/L。
所述的第二步骤中三次洗后有机液E为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.0005g/L。
本发明取得的有益效果是：本工艺方法使用0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸对P204有机中的Fe3+进行有效洗脱，解决Fe3+积聚后诱导该萃取剂分相时间延长的问题，恢复P204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术指标，以满足萃取设备正常运转和产能发挥。工艺方法简单有效，成本低廉，具有直观的经济效益和综合效益。
具体实施方式
为更好的说明本发明，下面将结合较佳实例对本发明进行更详细的描述，本发明的保护范围不仅限于所举实例。
本工艺方法主要针对长时间的工业循环使用过程中的P204与磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，混合有机液铁含量为：0.74g/L≤铁≤1.0g/L。采用0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸对有机液中的Fe3+进行有效洗脱的工艺方法，恢复P204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术指标，解决P204萃取工艺过程中的制约性问题。P204与磺化煤油的混合液典型成分如表1所示。
表1 P204与磺化煤油的混合液成分
本工艺方法是针对P204萃取剂在长时间的工业应用中，因为处理含铁等成分复杂的料液，会逐渐形成对Fe3+的积累富集且稳定在0.7g/L以上，高浓度盐酸对该有机液的洗涤效果有限。0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混合酸对高含铁P204有机液有很好的洗涤效果，在维持相比O/A为1.5:1和混合洗涤3.0min技术条件下，单级洗涤率均在90%以上，经过三次洗涤后有机液中的铁含量可低于0.0005g/L。从根本上解决P204萃取剂单级萃取分相时间长的问题。
表2 混酸洗涤高含铁P204有机液实例结果
实施例1
将成分为表1中含铁较高的P204与磺化煤油的混合有机液与0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得一次洗后有机液，水相弃去；然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得二次洗后有机液，水相弃去；再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得三次洗后有机液，水相弃去；得表2中的实例1洗后有机液铁含量结果。
实施例2
将成分为表1中含铁较高的P204与磺化煤油的混合有机液与0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得一次洗后有机液，水相弃去；然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得二次洗后有机液，水相弃去；再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得三次洗后有机液，水相弃去；得表2中的实例2洗后有机液铁含量结果。

Claims (5)

1.一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：该方法按照下述步骤进行：
第一：分别取含铁P204有机液A和0.25mol/L硫酸+0.2mol/L草酸的混和酸B加入分液器中，A与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得一次洗后有机液C；
第二：分别取含铁P204一次洗后有机液C和上述的混和酸B加入分液器中，C与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得二次洗后有机液D；
第三：分别取含铁P204二次洗后有机液D和上述的混和酸B加入分液器中，D与B的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得三次洗后有机液E。
2.根据权利要求1所述的一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第一步骤中的P204有机液A为二—（2—乙基己基）磷酸与磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，铁含量为：0.74g/L≤铁≤1.0g/L。
3. 根据权利要求2所述的一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第一步骤中的一次洗后有机液C为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.04g/ L。
4.根据权利要求2所述的一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第二步骤中二次洗后有机液D为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.004g/L。
5.根据权利要求2所述的一种解决P204萃取剂因Fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第二步骤中三次洗后有机液E为P204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.0005g/L。
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