CN114959302B - 采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法。该方法包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液；步骤S2，采用第一皂化有机相对一次除铁铝液进行第一萃取；步骤S3，对第一萃取负载有机相进行第一反萃；步骤S4，对第一水相进行二次除铁铝处理，得到富镍钴溶液；步骤S5，对富镍钴溶液进行萃杂‑萃钴后，得到硫酸镍液和硫酸钴液；萃取剂选自lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种或多种。上述方法降低了镍、钴分离的难度，节省了设备投资和酸碱消耗，并缩短了工艺流程，从而极大地降低了成本。

Description

采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法
技术领域
本发明涉及红土镍矿技术领域，具体而言，涉及一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法。
背景技术
随着新能源汽车的发展，含镍钴的锂离子电池需求量大增，带动了电池级硫酸镍、硫酸钴消费的迅速增长。由于传统硫化镍矿资源的日趋枯竭，高效开发占全球镍资源量70％以上的红土镍矿成为了人们关注的热点。
目前红土镍矿的浸出处理方法主要有盐酸浸出、硝酸浸出、氨浸和硫酸浸出等。但是由于盐酸浸出和硝酸浸出比较新颖，目前还未工业化，尚处于研究阶段。氨浸工艺可以实现浸出试剂的循环使用，消耗量小，可以综合回收镍和钴。但是由于该方法的镍钴回收率较低，不适合处理镍赋存状态复杂、含铜钴高的红土镍矿。根据浸出过程的温度、压力情况，硫酸浸出又分为常压浸出和高压浸出。常压浸出比较适合处理含镍1.5％以上、镁含量高的镁质红土镍矿。高压浸出的镍钴浸出率高，比较适合含镁低、含铁高的红土镍矿。现有的红土镍矿处理工艺以高压硫酸浸出为主。
由于红土镍矿硫酸浸出液中的镍钴含量比较低，一般需要通过加入氧化镁或氢氧化钠将浸出液中的镍钴进行沉淀富集，然后再对得到的氢氧化镍/钴中间品浆化、硫酸浸出、镍钴萃取净化，进而得到精制硫酸镍、硫酸钴。在上述工艺过程中，采用氧化镁、氢氧化钠作为沉淀剂富集镍钴，一方面由于工艺流程长导致成本较高，另一方面在沉淀过程中一部分的锰和镁也会进入氢氧化镍/钴中间品中，增大后续镍钴萃取净化的负荷及运行成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法，以解决现有技术中存在将红土镍矿中的镍、钴分离困难的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法，该方法包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液；步骤S2，采用第一皂化有机相对一次除铁铝液进行第一萃取，得第一萃取负载有机相和第一萃取余液；步骤S3，对第一萃取负载有机相进行第一反萃，得到第一反萃有机相和富集镍钴的第一水相；步骤S4，对第一水相进行二次除铁铝处理，得到富镍钴溶液；步骤S5，对富镍钴溶液进行萃杂-萃钴后，得到硫酸镍液和硫酸钴液；第一皂化有机相为第一萃取有机相的皂化物，第一萃取有机相包括萃取剂和第一稀释剂，萃取剂选自lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种或多种。
进一步地，上述步骤S2中，第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为2～20:1。
进一步地，上述萃取剂的体积浓度为10～40％，优选稀释剂选自260#溶剂油、Escaid 110、磺化煤油中的任意一种或多种。
进一步地，采用石灰乳对第一萃取有机相进行皂化，优选皂化的皂化率为10～60％。
进一步地，上述第一萃取为多级逆流萃取，优选第一萃取的级数为3～6级，优选各级第一萃取的温度为20～60℃，优选各级第一萃取的时间为3～6min。
进一步地，上述一次除铁铝液的pH值为3～5。
进一步地，上述一次除铁铝液包含：1～10g/L的Ni2+、0.2～10g/L的Co2+、1～15g/L的Mg2+、1～10g/L的Mn2+、0～0.56g/L的Ca2+、0～1g/L的Zn2+、0～0.5g/L的Cu2+、0～0.05g/L的Fe3+以及0～0.05g/L的Al3+。
进一步地，上述方法还包括：采用稀硫酸对第一萃取负载有机相进行洗涤，得到洗涤后液与洗后第一负载有机相，对洗后第一负载有机相进行第一反萃，稀硫酸的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L，优选稀硫酸与第一萃取负载有机相的体积比为1:1～5，优选洗涤为多级逆流洗涤，优选洗涤级数为3～6级，优选各级洗涤的温度为20～60℃，优选各级洗涤的时间为3～6min。
进一步地，在上述步骤S2中，第一反萃用硫酸的摩尔浓度为1.0～2.0mol/L，优选第一反萃为多级逆流反萃，优选第一反萃的级数为2～5级。
上述方法还包括：将硫酸镍液和硫酸钴液分别进行蒸发结晶，得到硫酸镍和硫酸钴。
应用本发明的技术方案，本申请首先对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液。随后采用lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种萃取剂将一次除铁铝液中的镍钴进行优先萃取，然后经反萃后得到第一水相，然后对第一水相进行二次除铁铝得到富镍钴溶液，再通过对富镍钴溶液进行常规的萃杂-萃钴(如P204萃杂-P507萃钴-C272深度萃杂等)工序得到硫酸镍液和硫酸钴液。因此，与采用氧化镁、氢氧化钠作为沉淀剂富集镍钴的方法相比，采用上述方法极大地缩短了工艺流程(以富集萃取工序替代了沉镍钴、浓密、压滤、浸出等工序)，并减少了富镍钴溶液中的锰、镁、钙等杂质的含量，从而降低了镍、钴分离的难度，节省了后续萃取过程中锰、镁等杂质萃取、反萃需要的设备投资和酸碱消耗，进而极大地降低了成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请的背景技术所记载的，现有技术中存在将红土镍矿中的镍、钴分离困难的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法。
本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法，该方法包括：步骤S1，对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液；步骤S2，采用第一皂化有机相对一次除铁铝液进行第一萃取，得第一萃取负载有机相和第一萃取余液，步骤S3，对第一萃取负载有机相进行第一反萃，得到第一反萃有机相和富集镍钴的第一水相；步骤S4，对第一水相进行二次除铁铝处理，得到富镍钴溶液；步骤S5，对富镍钴溶液进行萃杂-萃钴后，得到硫酸镍液和硫酸钴液；第一皂化有机相为第一萃取有机相的皂化物，第一萃取有机相包括萃取剂和第一稀释剂，萃取剂选自lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种或多种。
本申请首先对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液。随后采用lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种萃取剂将一次除铁铝液中的镍钴进行优先萃取，然后经反萃后得到第一水相，然后对第一水相进行二次除铁铝得到富镍钴溶液，再通过对富镍钴溶液进行常规的萃杂-萃钴(如P204萃杂-P507萃钴-C272深度萃杂等)工序得到硫酸镍液和硫酸钴液。因此，与采用氧化镁、氢氧化钠作为沉淀剂富集镍钴的方法相比，采用上述方法极大地缩短了工艺流程(以富集萃取工序替代了沉镍钴、浓密、压滤、浸出等工序)，并减少了富镍钴溶液中的锰、镁、钙等杂质的含量，从而降低了镍、钴分离的难度，节省了后续萃取过程中锰、镁等杂质萃取、反萃需要的设备投资和酸碱消耗，进而极大地降低了成本。
此外，上述一次除铁铝和二次除铁铝的工艺方法均可以采用目前常规的除铁铝流程来实现，为提高一次除铁铝、二次除铁铝的效果，优选一次除铁铝、二次除铁铝的pH各自独立地为3～5，优选一次除铁铝、二次除铁铝的温度各自独立地为75～85℃，优选一次除铁铝、二次除铁铝的时间各自独立地为4～6h，优选采用石灰石浆或石灰乳调节得到一次除铁铝、二次除铁铝的pH值。
控制上述步骤S2中，第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为2～20:1，有助于一次除铁铝液与第一皂化有机相更好地进行接触，从而有利于实现镍钴与锰、镁、钙等杂质离子的分离，并尽可能地减少对第一皂化有机相的浪费。
为了更好地控制第一萃取有机相的粘度和密度，在上述步骤S2中，优选萃取剂的体积浓度为10～40％，优选第一稀释剂选自260#溶剂油、Escaid 110、磺化煤油中的任意一种或多种。
在本申请的一种实施例中，采用石灰乳对上述第一萃取有机相进行皂化，优选皂化的皂化率为10～60％。
由于萃取分离过程中涉及到离子的交换，其中包括H+的交换，为提高对镍钴的萃取率，优选对第一萃取有机相进行皂化。如果皂化率太低，一次除铁铝液中的镍钴萃取效率不足，如果皂化率太高，将增加第一萃取有机相被乳化的几率，从而不利于第一萃取有机相与水相的分层，进而影响第一萃取有机相与水相的分离。因此，优选上述皂化的皂化率为10～60％。另外，采用石灰乳进行皂化，配合锥底萃取箱等自动排渣萃取设备使用，相比传统的氧化镁和氢氧化钠沉淀富集法，运营成本低。
萃取的级数越多，越有利于将杂质离子与镍钴的分离，优选上述第一萃取为多级逆流萃取，优选第一萃取的级数为3～6级，既能够实现杂质离子与镍钴的良好分离，又不至于影响第一萃取的效率。温度影响物质的溶解性与分散性，优选各级上述第一萃取的温度为20～60℃，优选各级第一萃取的时间为3～6min，有利于提高萃取剂对镍钴的萃取效果。
在本申请的一种实施例中，上述一次除铁铝液的pH值为3～5。
由于萃取分离过程中涉及到离子的交换，其中包括H+的交换，优选一次除铁铝液的pH值在上述范围内，有利于提高对镍钴的萃取率。
在本申请的一种实施例中，上述一次除铁铝液包含：1～10g/L的Ni2+、0.2～10g/L的Co2+、1～15g/L的Mg2+、1～10g/L的Mn2+、0～0.56g/L的Ca2+、0～1g/L的Zn2+、0～0.5g/L的Cu2+、0～0.05g/L的Fe3+以及0～0.05g/L的Al3+。
本申请的上述方法尤其适合于对各离子含量在上述范围内的一次除铁铝液中镍钴的萃取。
在本申请的一种实施例中，上述方法还包括：采用稀硫酸对第一萃取负载有机相进行洗涤，得到洗涤后液与洗后第一负载有机相，对洗后第一负载有机相进行第一反萃，稀硫酸的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L，优选稀硫酸与第一萃取负载有机相的体积比为1:1～5，优选洗涤为多级逆流洗涤，优选洗涤级数为3～6级，优选各级洗涤的温度为20～60℃，优选各级洗涤的时间为3～6min。
优选上述洗涤条件下有助于除去第一萃取负载有机相中的部分杂质，从而提高富镍钴溶液的纯度，洗涤后液与一次除铁铝液合并，洗后第一负载有机相用硫酸进行第一反萃，得到富集镍钴的第一水相，第一反萃后第一有机相经皂化后循环使用，第一萃取及洗涤过程中产生的石膏渣堆存。
在本申请的一种实施例中，在上述步骤S2中，第一反萃用硫酸的摩尔浓度为1.0～2.0mol/L，优选第一反萃为多级逆流反萃，优选第一反萃的级数为2～5级。
在上述条件下对第一萃取负载有机相进行第一反萃，使得镍钴富集到第一水相中，而使杂质离子尽可能地保留在第一反萃有机相中，为进一步地提高第一反萃的效率，进一步地优选硫酸与洗后第一负载有机相的体积比为1:4～10；优选第一反萃为多级逆流反萃，优选第一反萃的级数为2～5级，优选各级第一反萃的温度为20～60℃，优选各级反萃的时间为3～6min。
为高效率地从硫酸镍液和硫酸钴液中得到硫酸镍、硫酸钴，优选将上述硫酸镍液和硫酸钴液分别进行蒸发结晶，得到硫酸镍和硫酸钴。
以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。
实施例1
采用的原料红土镍矿成分：镍1.5％、钴0.2％、铝3.2％、锰0.6％、铁40.0％、镁2.0％、锌0.05％、铜0.03％以及其余不可避免的杂质。
步骤S1，对红土镍矿进行硫酸浸出，得到浸出液，向浸出液中加入石灰石浆，进行4h预中和后得到pH为1的预中和物，将预中和物送CCD(洗涤)工序。在洗水与预中和物的体积比为2.5：1、洗涤级数为7的条件下进行逆流洗涤，洗涤后的底流送尾渣预中和工序，溢流送一次除铁铝工序。向CCD溢流中加入石灰石浆和石灰乳，在反应温度为85℃、pH为4.0、反应时间为6h的条件下进行一次除铁铝，液固分离后得到一次除铁铝液和一次除铁铝渣，并将一次除铁铝渣送CCD工序。其中一次除铁铝液的pH为4，一次除铁铝液包含：5.7g/L的Ni2+、0.75g/L的Co2+、7.6g/L的Mg2+、2.2g/L的Mn2+、0.5g/L的Ca2+、0.2g/L的Zn2+、0.1g/L的Cu2+、0.03g/L的Fe3+以及0.02g/L的Al3+。
步骤S2，采用lix63+Versatic acid 10作为萃取剂，该萃取剂的体积浓度为30％(15％lix63+15％V10+70％260#溶剂油)。利用石灰乳对该萃取剂进行皂化，得到第一皂化有机相，皂化率为60％。采用第一皂化有机相对一次除铁铝液进行第一萃取，得第一萃取负载有机相和第一萃取余液，第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为6:1，第一萃取为4级逆流萃取，各级第一萃取的温度为30℃，各级第一萃取的时间为5min。将第一萃取余液返CCD工序作为洗水，采用0.2mol/L的稀硫酸对第一萃取负载有机相进行4级逆流洗涤，得洗后第一洗涤后有机相和洗后液，稀硫酸与第一萃取有机相的体积比为3:1，各级洗涤的温度为30℃，各级洗涤的时间为5min。将洗后液与一次除铁铝液合并。
步骤S3，采用2.0mol/L硫酸对洗后第一皂化有机相进行4级逆流反萃，硫酸与洗后第一负载有机相的体积比为1:6，各级第一反萃的温度为30℃，优选各级反萃的时间为5min，得第一反萃有机相和富集镍钴的第一水相，第一反萃有机相经皂化后循环使用。第一萃取及第一洗涤过程中产生的硫酸钙渣堆存。
步骤S4，将富集镍钴的第一水相送二次除铁铝工序，向第一水相中加入石灰石和石灰乳，在反应温度85℃、pH为4.0、反应时间为6h的条件下进行二次除铁铝处理，固液分离后经精滤得到富镍钴溶液，二次铁铝渣送CCD工序。
步骤S5，采用P204作为萃取剂，对富镍钴溶液进行萃取，得到P204负载有机相和第二萃取余液，P204负载有机相采用稀硫酸进行洗涤、反萃得到第二洗涤液、第二反萃液和第二反萃有机相，第二洗涤液与富镍钴溶液合并，第二反萃液送废液处理，第二反萃有机相经皂化后循环使用。
采用P507作为萃取剂，对第二萃取余液进行萃取，得到P507负载有机相和第三萃取余液，P507负载有机相采用稀硫酸进行洗涤、反萃得到第三洗涤液、第三反萃液和第三反萃有机相，第三洗涤液与第二萃取余液合并，第三反萃液即为硫酸钴液送蒸发结晶工序，第三反萃有机相经皂化后循环使用。
采用C272作为萃取剂，对第三萃取余液进行萃取，得到C272负载有机相和第四萃取余液，第四萃取余液即为硫酸镍液送蒸发结晶工序。C272负载有机相采用稀硫酸进行洗涤、反萃得到第四洗涤液、第四反萃液和第四反萃有机相，第四洗涤液与第三萃取余液合并，第四反萃液送废水处理工序，第四反萃有机相经皂化后循环使用。
步骤S5，对硫酸镍液和硫酸钴液分别进行蒸发-结晶-干燥-筛分-包装等工序后得到电池级硫酸镍和电池级硫酸钴。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，
通过调整洗水比，得到的一次除铁铝液包含：10g/L的Ni2+、1.3g/L的Co2+、13.4g/L的Mg2+、3.9g/L的Mn2+、0.5g/L的Ca2+、0.2g/L的Cu2+、0.3g/L的Zn2+、0.05g/L的Fe3+以及0.05g/L的Al3+，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，
通过调整洗水比及补充部分含钴物料，得到的一次除铁铝液包含：1g/L的Ni2+、10g/L的Co2+、15g/L的Mg2+、10g/L的Mn2+、0.5g/L的Ca2+、0.5g/L的Cu2+、0.9g/L的Zn2+、0.05g/L的Fe3+以及0.05g/L的Al3+，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相的萃取剂为lix64N萃取剂，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，
lix63+V10萃取剂的体积浓度为10％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，
lix63+V10萃取剂的体积浓度为40％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，
lix63+V10萃取剂的体积浓度为55％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相的皂化率为10％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相的皂化率为60％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相的皂化率为70％，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为2：1，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为20：1，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，
第一皂化有机相与一次除铁铝液的体积比为1：1，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于，
第一萃取为6级逆流萃取，各级第一萃取的温度为20℃，各级第一萃取的时间为5min，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于，
第一萃取为3级逆流萃取，各级第一萃取的温度为60℃，各级第一萃取的时间为3min，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于，
步骤S1中，向CCD溢流中加入石灰石浆和石灰乳，在反应温度为85℃、pH为3.0、反应时间为6h的条件下进行一次除铁铝，液固分离后得到一次除铁铝液和一次除铁铝渣，并将一次除铁铝渣送CCD工序。其中一次除铁铝液的pH为3，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在于，
步骤S1中，向CCD溢流中加入石灰石浆和石灰乳，在反应温度为85℃、pH为5.0、反应时间为6h的条件下进行一次除铁铝，液固分离后得到一次除铁铝液和一次除铁铝渣，并将一次除铁铝渣送CCD工序。其中一次除铁铝液的pH为5，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
实施例18
实施例18与实施例1的区别在于，
步骤S1中，向CCD溢流中加入石灰石浆和石灰乳，在反应温度为85℃、pH为6.0、反应时间为6h的条件下进行一次除铁铝，液固分离后得到一次除铁铝液和一次除铁铝渣，并将一次除铁铝渣送CCD工序。其中一次除铁铝液的pH为6，最终得到电池级硫酸镍、电池级硫酸钴。
将上述实施例1至18得到的电池级硫酸镍、电池级硫酸钴的回收率列于表1。
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请首先对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液。随后采用lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种萃取剂将一次除铁铝液中的镍钴进行优先萃取，然后经反萃后得到第一水相，然后对第一水相进行二次除铁铝得到富镍钴溶液，再通过对富镍钴溶液进行常规的萃杂-萃钴(如P204萃杂-P507萃钴-C272深度萃杂等)工序得到硫酸镍液和硫酸钴液。因此，与采用氧化镁、氢氧化钠作为沉淀剂富集镍钴的方法相比，采用上述方法极大地缩短了工艺流程(以富集萃取工序替代了沉镍钴、浓密、压滤、浸出等工序)，并减少了富镍钴溶液中的锰、镁、钙等杂质的含量，从而降低了镍、钴分离的难度，节省了后续萃取过程中锰、镁等杂质萃取、反萃需要的设备投资和酸碱消耗，进而极大地降低了成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种采用红土镍矿制备硫酸镍/钴的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1，对红土镍矿依次进行硫酸浸出、预中和及一次除铁铝，得到一次除铁铝液；
步骤S2，采用第一皂化有机相对所述一次除铁铝液进行第一萃取，得第一萃取负载有机相和第一萃取余液；
步骤S3，对所述第一萃取负载有机相进行第一反萃，得到第一反萃有机相和富集镍钴的第一水相；
步骤S4，对所述第一水相进行二次除铁铝处理，得到富镍钴溶液；
步骤S5，对所述富镍钴溶液进行萃杂-萃钴后，得到硫酸镍液和硫酸钴液；
所述第一皂化有机相为第一萃取有机相的皂化物，所述第一萃取有机相包括萃取剂和第一稀释剂，所述萃取剂选自lix63萃取剂与Verzatic acid 10萃取剂的混合萃取剂、lix64N萃取剂以及lix63萃取剂中的任意一种或多种；
所述步骤S2中，所述第一皂化有机相与所述一次除铁铝液的体积比为2～20:1；
采用稀硫酸对所述第一萃取负载有机相进行洗涤，得到洗涤后液与洗后第一负载有机相，
对所述洗后第一负载有机相进行所述第一反萃，
所述稀硫酸的摩尔浓度为0.1～0.6mol/L，所述稀硫酸与所述第一萃取负载有机相的体积比为1:1～5；
采用石灰乳对所述第一萃取有机相进行皂化，所述第一萃取的过程配合锥底萃取箱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂的体积浓度为10～40％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂选自260#溶剂油、Escaid 110、磺化煤油中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述皂化的皂化率为10～60％。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一萃取为多级逆流萃取。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一萃取的级数为3～6级。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，各级所述第一萃取的温度为20～60℃。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，各级所述第一萃取的时间为3～6min。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述一次除铁铝液的pH值为3～5。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述一次除铁铝液包含：1～10g/L的Ni2+、0.2～10g/L的Co2+、1～15g/L的Mg2+、1～10g/L的Mn2+、0～0.56g/L的Ca2+、0～1g/L的Zn2+、0～0.5g/L的Cu2+、0～0.05g/L的Fe3+以及0～0.05g/L的Al3+。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述洗涤为多级逆流洗涤。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述洗涤级数为3～6级。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，各级所述洗涤的温度为20～60℃。
14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，各级所述洗涤的时间为3～6min。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述第一反萃用硫酸的摩尔浓度为1.0～2.0mol/L。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反萃为多级逆流反萃。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述第一反萃的级数为2～5级。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述硫酸镍液和所述硫酸钴液分别进行蒸发结晶，得到硫酸镍和硫酸钴。
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