CN101974687B - 用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺 - Google Patents

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Abstract

用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,涉及钴盐的萃取方法,包括原料酸解、过滤分离、除铁除铜、制备粗制Co料液、P204萃取除杂、P507萃取Co、Ni分离,其特殊之处在于按体积比8%~12%的N235、8%~12%的仲辛醇、76%~84%的206溶液油配制N235萃取剂,将所配制N235萃取剂加入到P204萃取后的萃余液中,进行6级萃取、2级盐酸洗涤、6级水洗、3级氨水洗涤和1级硫酸洗涤。该工艺除杂效果好,比现有技术要下降一个数量级,特别是用P204、P507萃取难以去除的镉、铅等杂质,达到了相当低的程度。工艺流程短、钴的综合回收率高,生产成本低于国内同行业平均成本。

Description

用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺。
背景技术
[0002]目前,国内外硫酸钴的生产技术有电解法和化学反应法两类,化学反应法制备硫酸钴依据原料的不同而有所不同:如专利号为ZL96105194. 9的中国发明专利(以下简称现有技术I)采用的工艺为:金属钴用盐酸制金属钴溶液一加入硫酸升温制硫酸钴溶液一硫酸钴溶液烘干制硫酸钴晶体;又如《钴渣处理新工艺研究与生产实践》关亚军世界有色金属2006年第4期(以下简称现有技术2),采用的硫酸钴生产工艺为:钴渣-直接酸浸一水解除铝一钠钴分离一硫化氧化一酸溶蒸发结晶;再如《锂离子电池废料制备电子级硫酸钴的研究》丁慧、潘帅军等河南师范大学学报(自然科学版)第35卷第2期,2007年5月(以下简称现有技术3),其工艺为:钴酸锂与铝箔分离一硫酸分解钴与杂质一中和水解除铁一 氢氧化钠沉钴一硫酸中和氢氧化钴得硫酸钴溶液一浓缩结晶,以上现有技术均没有采用萃取方法。而有的钴提取方法中采用了萃取工艺,如中国专利号为200510017588. 2,申请日:2005.5. 13,名称为从磁铁矿中提取金属钴的工艺的发明专利,采用的P204萃取除杂、P507萃取Co、Ni分离。但现有的这些方法均存在些问题:一是难以生产出高纯度的硫酸钴,其杂质含量高,无法满足用户对电子级产品的高要求;二是原料受到限制,只适用于杂质含量相对较低的金属钴、钴合金废料、钴化合物废料,而对于高杂质含量特别是砷(As)、镉(Cd)等杂质含量比较高的含钴矿渣根本不能利用。三是钴的总回收率低。现有技术2的总回收率仅为93. 50%,现有技术3的总回收率也只有97%。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于:公开一种是能生产出高纯度电子级硫酸钴的、可以用高杂质含量特别是砷(As)、镉(Cd)等杂质含量高的含钴矿渣进行生产的、钴的总回收率高的电子级硫酸钴的萃取工艺。
[0004] 本发明的技术解决方案是:一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,包括原料酸解、过滤分离、除铁除铜、制备粗制Co料液、P204萃取除杂、P507萃取Co、Ni分离,其特殊之处在于按体积比8%〜12%的N235、8%〜12%的仲辛醇、76%〜84%的206溶剂油配制N235萃取剂,将所配制N235萃取剂加入到P204萃取后的萃余液中,进行N235萃取除镉、铅,再进行P507萃取Co、Ni分离。
[0005] 本发明技术解决中的N235萃取剂,按体积比10%的N235、10%的仲辛醇、80%的206溶剂油配制。
[0006] 本发明技术解决中的N235萃取除镉、铅,进行6级萃取、2级盐酸洗涤、6级水洗、3级氨水洗涤和I级硫酸洗涤,再进入P507萃取。
[0007] 本发明技术解决中的P204萃取,可以进行I级皂化,13级萃取,4级洗涤,5级返萃,3级净化,I级水洗;[0008] 本发明技术解决中的P507萃取可以进行I级皂化、6级萃取、9级洗涤、6级返萃、4级再生有机、I级水洗;
[0009] 本发明由于采取了以上技术方案,具有以下优点:1、将N235与P204、P507综合应用于高纯硫酸钴制备中的萃取除杂,取得了意想不到的除杂效果,几乎所有的重金属杂质比现有技术萃取,要下降一个数量级,特别是用P204、P507萃取难以去除的镉、铅等杂质,达到了相当低的程度。真正实现了对产品杂质含量的可控,无论是采用废钨钴合金或废钴化合物为原料,还是采用镉铅含量高的废钨钴矿渣为原料,都能确保产品指标的先进性、产品质量的一致性和产品性能的稳定性。2、用P204进行I级皂化,13级萃取,4级洗涤,5级返萃,3级净化,I级水洗工艺,能很好去除铁、锰、锌、钙等杂质,特别是钙,省掉了氟化盐除钙工序;3、用P507进行I级皂化、6级萃取、9级洗涤、6级返萃、4级再生有机、I级水洗工艺,能很好去除镁杂质,同时实现了高纯硫酸钴与高纯硫酸镍的Ni、Co分离;4、工艺流程短、钴的综合回收率高,生产成本低于国内同行业平均成本。
具体实施方式
[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例一:一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,在萃取之前制备粗制Co料液:首先是原料酸分解:将湿磨调浆后的废钴合金液,用稀盐酸或稀硫酸,加入氧化剂如过氧化氢,进行酸分解,使钴及镍、铁、铜、锌、锰、钙、镁等酸溶性金属或杂质与非酸溶性碳化钨分离,然后进行过滤洗涤分离,对上述酸分解后的酸溶液进行过滤,对残渣进行洗涤,分离回收碳化钨、提取海棉铜和氢氧化铁,最后得到粗制钴料液。对粗制钴料液用P204进行萃取,P204萃取剂的配比是18%的P204和76%的206溶剂油,同时采用27级萃取槽连续萃取。P204的级数分配如下:用P204进行I级皂化,13级萃取,4级洗涤,5级返萃,3级净化,I级水洗工艺。
[0011] 皂化,P204用5N NaoH和有机相直接接触,形成皂化有机,皂化率控制在70—75%。 [0012] 萃取,采用13级的萃取,因所用原料比较复杂,在进入萃取的料液中,有很多意想不到的元素,在分析报告中体现不出来,而且Ca2+与Co2+的分离系数较小,为了保证萃全液中杂质元素的合格,较常用的9级萃取增加了 4级萃取,从而有效的保证了萃取槽的稳定和产品质量的稳定。
[0013] 洗涤,现有工艺采用O. 5N左右H2SO4做洗液,由于料液中含有钙,如果用H2SO4做洗液,萃取槽中将出现大量CaSO4沉淀,从而会加大P204损耗,影响P204萃取,所以我们将洗酸改为O. 5N左右HCl。现有技术工艺用3级洗涤,而我们用了 4级洗涤,我们认为3级洗难于控制萃取控色带,有价元素Co2+Ni2+容易进入返萃段,从而降低了回收率,多一级洗涤,可有效控制色带,从而保障钴镍回收率。
[0014] 返萃,由于从洗涤段过来的负载有机中,含有相当量的Ca2+的酸返萃时,不能用H2SO4,而只能选用盐酸,一般返萃却是使用4N左右的酸,而我们为保证有价元素的回收和环保经济,我们选用6NHC1作为返萃酸,如返萃主要杂质是Zn2+,现有技术工艺40g/升的话,同样原料情况下,我们可达60g/升,现有工艺生产3立方返萃液,而我们只生产2个立方返萃液,既有利于回收有价元素,也有利于保护环境,为保护返萃所使用6NHC1的利用率,6NHC1循环利用直到剩余酸度< O. 5N,再Na2CO3回收返萃液。
[0015] 再生有机,经过返萃后的有机相中,一般还有少量难返萃元素,如Fe3+、Ca2+等,所以我们又让它经过3级6NHC1洗涤,同样在此过程中,我们将6NHC1循环利用,当返萃酸须要更换时,我们将此6NHC1移入返萃酸贮槽中,再重新配制6NHC1进行再生有机,经酸洗后的有机相中含夹带一定量6NHC1,所以我们用I级水洗来解决这个问题。
[0016] 经上所述,我们对P204段的设计非常合理,延长了萃取段,并且有机再生共经过8级6NHC1洗涤,不但可将萃余液杂质除得更加干净,而且保证了贫有的更加纯净,从而既保证了产品质量,又降低了 P204和溶剂油的单耗。P204除杂指标如下,从料液含钴25g/升为例。
[0017] Fe ^ O. 001 Ca ^ O. 001 Mn ^ O. 001 Ca ^ O. 001 Zn 彡 O. 001
[0018] 在P204萃取后,进行N235萃取,N235对重金属元素的分离,在酸性介质中有多元素与Cl浓度有关,如铁、铜、锌、镉等元素,根据原料情况,经过多次试验,配比用8%的N235,8%的仲辛醇、75%的206溶剂油。在用分液漏斗进行萃取实验时,经P204萃取后的料液在补加20LHCl/m3情况下,根据镉含量确定有机相与水相比例,I级可除原料液99%以上的镉,效果非常好,并且能连续萃取,最终设计萃取档为6级萃取、2级洗涤、6级水洗、3级氨水洗 涤和I级硫酸洗涤。
[0019] 萃取,由于N235对钴、镉分离相当彻底,用分液漏斗试剂,3级可达理想效果,但由于萃取槽是流动的作业,效果与分液漏斗有所差别,为保证产品质量,最终确定萃取段为6级。
[0020] 洗涤,经过萃取的负载有机,不但夹带有少量料液,而且还有少量Co被萃入有机相中,为了不让Co损失,所以我们用2级O. INHCl来洗涤有机,让Co返回萃取段。
[0021] 返萃,水返萃不但能将有机相中过多的Cl洗入水相中,而且能将绝大部分镉返回水相中,为保证生产顺利进行,水洗涤时一定要控制水进入级与有机相分相清晰为止,这样就可保证有机相中的金属离子,绝大部分被返萃下来,既便于镉回收,也可减轻后段压力,经水返萃后的有机相中,还含有少量的镉和Cl,如果有机相进入萃取段时,有相中的镉有可能返萃进入料液中,从而造成料液不合格,所以我们又用了 3氨洗和I级酸洗,氨能将有机中的Cl完全返萃下来,酸将有机相中的镉完全返萃下来。酸洗的须用硫酸,而不能用HC1。
[0022] 在N235萃取后再进行P507萃取,N235除杂后的料液在调PH值3. 5〜4后进入P507,P507的设计为:1级皂化、6级萃取、9级洗涤、6级返萃、4级再生有机、I级水洗。
[0023] 皂化,P507皂化与P204皂化相同。
[0024] 萃取,由于我们生产的主要产品是钴,而不是镍,且P507对于钴镍的分配系数相当大,为减轻整个萃取槽压力,增加产量,经过大量实验,所以采用了 6级萃取。
[0025] 洗涤,洗酸用的是O. 5NH2S04,洗涤段比一般的钴镍分离萃取的洗涤段都长,洗涤段增长可减少酸和碱在每吨金属钴的单耗量,这是由于增加洗涤段等于增加了洗涤的次数。因此,可用少量的酸可就将负载有机中的镁、镍、钠等洗干净,得到纯净的负载钴的有机,同时由于洗酸流量大大小于料液流量,从而可减轻整个萃取槽压力,从而可提高产量,降低成本。
[0026] 返萃,P507采用6级返萃,可以不让钴进入再生有机段,最大限度的提高钴的一次性收率,而且返萃液出口 PH值可控制在4. O〜4. 5,这样既可保证产品质量,而且返萃液不需用NHO3 · H2O来调PH值,可提高母液循环次数降低生产成本。
[0027] 再生有机,返萃钴后的有机相中,一般还有少量的Fe3+、Cu2+、Mn2+等杂质元素,为了防止它们的富集,从而影响产品质量,所以返钴后的有机相必须进行再生段,再生段我们用的6NHC14级连续循环洗涤,采用4级可使有机更加纯净。HCI循环利用,可减少6NHC1的配制次数,增加劳动效率,当HCl使用一段时间后,转入专门的高位槽用于浸出,经过6NHC1洗涤后的有机相中夹带少量酸,用水洗涤一次后再循环运用。P204的化学名称为磷酸二异辛酯,P507的化学名称为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯,N235的化学名称为三辛烷基叔胺,206溶剂油为磺化煤油,仲辛醇的分子式CH3 (CH2)2CHOHCH3,也可用混和醇代替。主要技术指标:钴的总回收率98. 12% ;电池级硫酸钴产品成份:钴(Co) 20. 7%、铜(Cu) O. 0007、铁(Fe) O. 0008、锰(Mn) O. 0005、钙(Ca) O. 0006、镁(Mg) O. 0005、钾(K) O. 0004、钠(Na) O. 0008、锌(Zn) O. 0006、镍(Ni) O. 0009、铬(Cr) O. 0003、铅(Pb) O. 0004、砷(As)
O. 0001 Jg(Cd) O. 0004、汞(Hg) < O. 0001、氯化物 O. 02、硝酸盐 O. 02。
[0028] 实施例2 :P204萃取剂的配比是20%的P204和80%的206溶剂油;N235萃取剂配比用10%的N235,10%的仲辛醇、80%的206溶剂油。其它同实施例一。主要技术指标:钴的总回收率98. 50% ;电池级硫酸钴产品成份:钴(Co) 20. 75%、铜(Cu) O. 0001、铁(Fe)
O. 0004、锰(Mn) O. 0003、钙(Ca) O. 0009、镁(Mg) O. 0006、钾(K) O. 0001、钠(Na) O. 0003、锌(Zn) O. 0001、镍(Ni) O. 0008、铬(Cr) O. 0004、铅(Pb) O. 0003、砷(As) < 0.0001、镉(Cd) O. 0006、汞(Hg) < O. 00001、氯化物 O. 014、硝酸盐 O. 005。
[0029] 实施例3 :P204萃取剂的配比是22%的P204和84%的206溶剂油;N235萃取剂配比用12%的N235、12%的仲辛醇、85%的206溶剂油,其它同实施例一。主要技术指标:钴的总回收率98. 15% ;电池级硫酸钴产品成份:钴(Co) 20. 66%、铜(Cu) O. 0005、铁(Fe)
O. 0005、锰(Mn) O. 0003、钙(Ca) O. 0004、镁(Mg) O. 0005、钾(K) O. 0005、钠(Na) O. 0005、锌(Zn) O. 0005、镍(Ni) O. 0008、铬(Cr) O. 0004、铅(Pb) O. 0003、砷(As) O. 0004、镉(Cd) O. 0003、汞(Hg) O. 0002、氯化物 O. 023、水不溶物< O. 011。

Claims (7)

1. 一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,包括原料酸解、过滤分离、除铁除铜、制备粗制Co料液、P204萃取除杂、P507萃取Co、Ni分离,其特征在于按体积比10%的N235、10%的仲辛醇、80%的磺化煤油配制N235萃取剂,将所配制N235萃取剂加入到P204萃取后的萃余液中进行N235萃取除镉、铅,再进行P507萃取Co、Ni分离,所述的P204萃取,采取I级皂化,13级萃取,4级洗涤,5级返萃,3级再生有机,I级水洗,所述的N235萃取除镉、铅,进行6级萃取、2级O. INHCl洗涤、6级水洗、3级氨水洗涤和I级硫酸洗涤。
2.根据权利要求I所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于P507萃取,采取I级皂化、6级萃取、9级洗涤、6级返萃、4级再生有机、I级水洗。
3.根据权利要求I所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于所说的I级皂化是,P204用5N NaOH和有机相直接接触,形成皂化有机,皂化率控制在70— 75%。
4.根据权利要求I所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于所说的4级洗涤用O. 5NHC1洗涤。
5.根据权利要求I所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于所说的5级返萃选用6NHC1作为返萃酸,所说的3级再生有机为重新配制6NHC1进行再生有机。
6.根据权利要求2所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于所说的9级洗涤,其洗酸用O. 5NH2S04,所说的4级再生有机采用6NHC1连续循环洗涤。
7.根据权利要求2所述的一种用含钴废料生产电子级硫酸钴的萃取工艺,其特征在于所说6级返萃,返萃液出口 pH值控制在4. O〜4. 5。
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