CN105293555B - 一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法 - Google Patents

一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其包括步骤：(1)、将锶渣研磨；(2)、将研磨后的锶渣溶解于水中并加入盐酸溶液，浸取锶离子得到浸取液；(3)、向浸取液中加入氢氧化钠溶液，加热后过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；(4)、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加热沸腾后恒温0.5～2h，然后过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；(5)、向所述第二溶液加入稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；(6)将第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染。

Description

一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的化工原料，由于它有很强的吸收X-射线和γ-射线功能以及其它独特的物理化学性能，被广泛应用于彩色显像管玻壳、阴极射线管、电子陶瓷、磁性材料、燃料、油漆等工业用品的制造，涉及电子、化工、军工、建材、有色金属、航空航天、轻工、医药、食品等诸多行业。随着国内外电子元器件、磁性材料及陶瓷材料等行业的快速发展，对碳酸锶产品的质量也有更高的要求，以往对碳酸锶的研究多集中在如何使生产高效化、纯度高纯化等。
青海柴达木盆地大风山一带已探明的天青石矿中硫酸锶储量达2000万吨以上，是世界上最大的锶矿床。现有技术中，主要采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶，每生产1吨的工业级碳酸锶，将产生2.5吨的废锶渣(尾矿)。这些废锶渣如果不加以利用，将会造成资源的浪费并给环境造成污染，因此，研究采用锶渣制备氯化锶的工艺意义重大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，该方法主要以采用天青石经还原法制备工业级碳酸锶产生的废锶渣为原料，通过去除其中的杂质制备获得高纯氯化锶，制备得到的氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其包括步骤：(1)、将锶渣研磨；其中，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物；(2)、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料，向所述浆料中加入盐酸溶液，加入的量为调控溶液的pH为0～0.2，浸取锶离子得到浸取液；(3)、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶液，加入的量为调控所述浸取液的pH值为7～9.5，然后加热至50～75℃后恒温0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；(4)、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入的量为调控所述第一溶液的pH值为10～12，然后加热至沸腾并保持0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；(5)、向所述第二溶液加入稀硫酸，调控所述第二溶液的pH值为3～4，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；(6)将所述第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。
优选地，步骤(2)中，将锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成所述浆料。
优选地，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为4～7mol/L。
优选地，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为6mol/L，调控溶液的PH为0.1。
优选地，步骤(2)中，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5～3h。
优选地，步骤(3)中，所加入的氢氧化钠溶液的浓度为4～7mol/L。
优选地，步骤(3)中，加热溶液至50～60℃，然后恒温1～1.5h。
优选地，步骤(4)中，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物。
优选地，步骤(6)中，冷却至温度为60～65℃时进行过滤。
优选地，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。
本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，以锶渣为原料，制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染；该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备得到的氯化锶的XRD图。
图3是本发明实施例3制备得到的氯化锶的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
参阅图1，本发明提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法包括步骤：
S101、研磨锶渣。其中，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。具体地，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种。所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物，还包括铁、铅和镍的一些化合物。
S102、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料，向所述浆料中加入盐酸溶液，浸取锶离子得到浸取液。具体地，首先，将所述锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为4～7mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5～3h。
S103、向所述浸取液中加入氢氧化钠溶液，调控所述浸取液的pH值为7～9.5，过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液。具体地，首先向浸取液中加入浓度为4～7mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，然后将混合溶液加热至50～75℃后(此温度更为优选的是50～60℃)恒温0.5～2h(此时间更为优选的是1～1.5h)；过滤分离沉淀物，得到氯化锶溶液。在该步骤中，主要是分离Al3 +、Fe3+、Pb2+和Si4+等元素的杂质，得到粗制的氯化锶溶液。
S104、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，调控所述第一溶液的pH值为10～12，过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液。具体地，首先向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持0.5～2h(此时间更为优选的是1～1.5h)，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液。在该步骤中，主要是将Ca2+、Mg2+和Ni2+等离子转化为氢氧化物沉淀去除，得到较为纯净的氯化锶溶液。
S105、向所述第二溶液加入稀硫酸调控溶液的pH值为3～4之间，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液。具体地，首先向所述第二溶液加入浓度为0.5mol/L～1mol/L稀硫酸，调控第二溶液的pH值为3～4之间，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液。在该步骤中，主要是将Ba2+离子转化为沉淀物去除。
S106、将所述第三溶液浓缩，冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。具体地，首先将第三溶液浓缩(加热蒸发)，然后冷却至温度为60～65℃的范围内再过滤，达到深度除钡的目的，最后在重结晶后得到固态的高纯(分析纯级别以上)氯化锶。该步骤分离后的溶液，可以循环利用于步骤S103中，主要是应用了其中的氢氧根离子。
按照如上的方法，以锶渣为原料，可以制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染。
实施例1
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：1的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为4mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为1.5h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，再将混合溶液加热至50℃后恒温2h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持0.5h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入0.5mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温1.5h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为60℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图2的XRD图，如图2所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现，与氯化锶标准图谱(JCPDS card no.00-025-0891)和(JCPDS card no.00-006-0073)相对照，确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O两种类型，SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
实施例2
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：6的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为7mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为3h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在7～9.5之间，再将混合溶液加热至75℃后恒温2h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持2h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入1mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温2h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为65℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，其得到的图谱于实施例1中的近似，不再重复详细说明。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
实施例3
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：3的比例混合形成浆料，向所述浆料中加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，加入盐酸溶液的量可调控溶液的pH为0.1，在室温的条件下浸取锶离子，浸取时间为2h，得到浸取液。
三、向浸取液中加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液后充分搅拌，加入氢氧化钠溶液的量可调控混合溶液的pH值的范围在8.5之间，再将混合溶液加热至60℃后恒温1.5h，然后过滤分离沉淀物，得到第一溶液(粗制的氯化锶溶液)。
四、向第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入氢氧化锶的量可调控混合溶液的pH值的范围在10～12之间，然后加热混合溶液至沸腾并保持1h，在加热沸腾停止后的高温即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液(较为纯净的氯化锶溶液)。
五、向所述第二溶液加入0.8mol/L的稀硫酸，调控溶液的pH值为3～4，然后加热混合溶液至85～92℃后恒温3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液(更为纯净的氯化锶溶液)。
六、将所述第三溶液加热蒸发，然后冷却过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。其中，将溶液冷却至温度为62℃后再过滤。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图3的XRD图，如图3所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰无杂峰出现，与氯化锶标准图谱(JCPDS card no.00-025-0891)和(JCPDS card no.00-006-0073)相对照，确定制备得到的固体氯化锶中含有SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O两种类型，SrCl2·2H2O和SrCl2·6H2O分属于单斜晶系和六方晶系。经过检测，所得到的固体氯化锶的纯度达到分析纯级别以上。
综上所述，本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，以锶渣为原料，制备获得纯度达到分析纯级别以上的氯化锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染；该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉，适于大规模的工业化生产。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将锶渣研磨；其中，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物；
(2)、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：1～6的比例混合形成所述浆料，向所述浆料中加入浓度为4～7mol/L的盐酸溶液，加入的量为调控溶液的pH为0～0.2，在室温的条件下浸取锶离子得到浸取液，浸取时间为1.5～3h；
(3)、向所述浸取液中加入浓度为4～7mol/L的氢氧化钠溶液，加入的量为调控所述浸取液的pH值为7～9.5，然后加热至50～75℃后恒温0.5～2h，再过滤分离沉淀物，得到液态的第一溶液；
(4)、向所述第一溶液中加入固体氢氧化锶，加入的量为调控所述第一溶液的pH值为10～12，然后加热至沸腾并保持0.5～2h，在加热沸腾停止后的高温条件下即进行过滤分离沉淀物，得到液态的第二溶液；
(5)、向所述第二溶液加入稀硫酸，调控所述第二溶液的pH值为3～4，然后加热至85～92℃后恒温1.5～3h，过滤分离沉淀物，得到液态的第三溶液；
(6)将所述第三溶液浓缩，冷却至温度为60～65℃时进行过滤，再重结晶得到高纯的固体氯化锶。
2.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其特征在于，步骤(2)中，所加入的盐酸溶液的浓度为6mol/L，调控溶液的PH为0.1。
3.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氯化锶的方法，其特征在于，步骤(3)中，加热溶液至50～60℃，然后恒温1～1.5h。
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