CN110407242A - 一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法 - Google Patents

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金建华
姜小萍
祝永强
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    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其包括：S10、将锶渣研磨；S20、研磨后的锶渣与水按照1:1～5的比例混合形成浆料；S30、向浆料中加入硝酸溶液并过滤分离出不溶物，得到锶浸取液；S40、向锶浸取液中加入固体氢氧化锶，加热至沸恒温1h～2.5h后，过滤得到的滤液加热蒸发浓缩，结晶分离出第一硝酸锶晶体；S50、在室温下，将8‑羟基喹啉有机溶剂加入到第一硝酸锶结晶中，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶晶体；S60、将第二硝酸锶晶体溶解于去离子水中，用硝酸溶液调控pH为2～3后加热蒸发浓缩、过滤，再重结晶得到高纯的固体硝酸锶。该方法利用了尾矿资源制备获得高纯硝酸锶，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染。

Description

一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法。
背景技术
我国拥有丰富的锶矿资源，特别是天青石矿占全世界总储量的50％以上。天青石矿是生产碳酸锶的主要原料，生产的碳酸锶是一种重要的化工原料，被广泛用于彩色显示管、磁性材料、陶瓷等行业。随着国内外电子工业日新月异的发展，对碳酸锶的需求量相应增加。
青海柴达木盆地大风山一带已探明的天青石矿中硫酸锶储量达2000万吨以上，是世界上最大的锶矿床。现有技术中，主要采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶，该生产工艺简单、生产成本低，但对锶的利用率较低，每生产1吨的工业级碳酸锶，将产生2.5吨的废锶渣(尾矿)。这些废锶渣如果不加以利用，将会造成资源的浪费并给环境造成污染。因此，研究对废锶渣的进一步利用具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，该方法主要以采用天青石经还原法制备工业级碳酸锶所产生的废锶渣为原料，通过去除其中的杂质制备获得高纯硝酸锶，硝酸锶的纯度达到分析纯级别以上。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其包括步骤：
S10、将锶渣研磨；其中，所述锶渣是采用天青石经由高温陪烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；
S20、将研磨后的锶渣与水按照1:1～5的比例混合形成浆料；
S30、向所述浆料中加入硝酸溶液，在10℃～30℃下调控浆料的pH为0.5～1.5后恒温30min～90min，然后过滤分离出不溶物，得到含锶离子浸取溶液；
S40、用固体氢氧化锶调控所述含锶浸取溶液的pH为7～12，并加热煮沸1h～2.5h后过滤获得滤液，将所述滤液继续加热蒸发浓缩，结晶分离出第一硝酸锶结晶；
S50、在室温下，将8-羟基喹啉有机溶剂加入到所述第一硝酸锶结晶中，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶结晶；
S60、将所述第二硝酸锶结晶溶解于去离子水中，用硝酸溶液调控溶液的pH为2～3后加热蒸发浓缩、过滤，再重结晶得到高纯的硝酸锶固体。
优选地，步骤S30和S60中，所述硝酸溶液的质量分数为15％～30％。
优选地，步骤S50中，所加入的8-羟基喹啉有机溶剂与第一硝酸锶结晶中的钙离子摩尔比为1.5～2.5。
优选地，步骤S50中，加入8-羟基喹啉后持续搅拌20min～40min。
本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，以锶渣为原料，制备获得纯度达到分析纯级别以上的硝酸锶。该方法利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率，减少了尾矿对环境的污染；该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明提供的利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的硝酸锶的XRD图；
图3是本发明实施例2制备得到的硝酸锶的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明提供了一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，参阅图1，所述方法包括步骤：
S10、研磨锶渣。其中，所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。具体地，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种。所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物，还包括铁、铅和镍的一些化合物。
S20、将研磨后的锶渣与水按照1:1～5的比例混合形成浆料。
S30、向所述浆料中加入硝酸溶液，在10℃～30℃下调控浆料的pH为0.5～1.5后恒温30min～90min，然后过滤分离出不溶物，得到含锶离子浸取溶液。具体地，所述硝酸溶液的质量分数优选为15％～30％。
S40、使用固体氢氧化锶调控所述含锶浸取溶液的pH为7～12，并加热煮1h～2.5h后过滤获得滤液，将所述滤液继续加热蒸发浓缩，结晶分离获得第一硝酸锶结晶。在该步骤中，加入固体氢氧化锶，调控溶液pH为7～12，主要是将Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Pb2+等离子转化为氢氧化物沉淀除去，得到较为纯净的硝酸锶溶液。
S50、在室温下，将8-羟基喹啉有机溶剂加入到所述第一硝酸锶结晶中，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶结晶。具体地，加入的8-羟基喹啉有机溶剂与第一硝酸锶结晶中的钙离子摩尔比为1.5～2.5。进一步地，加入8-羟基喹啉后持续搅拌20min～40min。在该步骤中，利用Ca2+在8-羟基喹啉有机溶剂中溶解度大而进一步除去结晶中的Ca2+，得到更为纯净的硝酸锶结晶。
S60、将所述第二硝酸锶结晶溶解于去离子水中，使用硝酸溶液调控溶液的pH为2～3并加热蒸发浓缩、过滤，再重结晶得到高纯的固体硝酸锶。具体地，所述硝酸溶液的质量分数优选为15％～30％。在该步骤中，使用硝酸溶液调控溶液的pH为2～3，以防止氢氧化锶结晶生成。重结晶中过滤温度控制在40℃～70℃。
按照如上的方法，以锶渣为原料，可以制备获得纯度达到分析纯级别以上的硝酸锶，其不仅利用了尾矿资源，提高了锶矿的利用率及其附加值，并且也减少了尾矿对环境的污染。
实施例1
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：3的比例混合形成浆料。
三、向所述浆料中加入质量分数为20％的硝酸溶液，调控浆料的pH为2，在20℃下恒温60min，然后过滤分离去除不溶物，得到含锶浸取溶液。
四、使用固体氢氧化锶调控所述锶浸取溶液的pH为9并加热煮沸60min，过滤获得滤液，将所述滤液继续加热蒸发浓缩，冷却结晶后过滤获得第一硝酸锶结晶。
五、在室温下，将8-羟基喹啉有机溶剂加入到所述第一硝酸锶结晶中，所加入的8-羟基喹啉有机溶剂与钙离子摩尔比为2，搅拌30min，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶结晶。
六、将所述第二硝酸锶结晶溶解于去离子水中，使用质量分数为20％的硝酸溶液调控溶液的pH为3，然后加热蒸发浓缩、冷却结晶过滤、再重结晶得到高纯的固体硝酸锶。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图2的XRD图，如图2所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰与硝酸锶标准图谱(JCPDS card no.00-025-0746)一致，无杂峰出现，属于立方晶系。经过检测，所得到的固体硝酸锶的纯度达到分析纯级别以上。
实施例2
一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1：5的比例混合形成浆料。
三、向所述浆料中加入质量分数为30％的硝酸溶液，调控浆料的pH为0.5，在30℃下恒温90min，然后过滤分离不溶物，得到含锶浸取溶液。
四、使用固体氢氧化锶调控所述锶浸取溶液的pH为11，并加热煮沸120min，过滤获得滤液，将所述滤液继续加热蒸发浓缩，冷却结晶后过滤获得第一硝酸锶结晶。
五、在室温下，将8-羟基喹啉有机溶剂加入到所述第一硝酸锶结晶中，所加入的8-羟基喹啉有机溶剂与钙离子摩尔比为2.5，搅拌40min，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶结晶。
六、将所述第二硝酸锶结晶溶解于去离子水中，使用质量分数为30％的硝酸溶液调控溶液的pH为2，然后加热蒸发浓缩、冷却结晶过滤、再重结晶得到高纯的固体硝酸锶。
将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析，得到图3的XRD图，如图3所示的，本实施例制备得到的晶体衍射峰与硝酸锶标准图谱(JCPDS card no.00-025-0746)一致，无杂峰出现，属于立方晶系。经过检测，所得到的固体硝酸锶的纯度达到分析纯级别以上。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其特征在于，包括步骤：
S10、将锶渣研磨；其中，所述锶渣是采用天青石经由高温陪烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣，所述锶渣中锶的重量百分含量为20％～26％，锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种；
S20、将研磨后的锶渣与水按照1:1～5的比例混合形成浆料；
S30、向所述浆料中加入硝酸溶液，在10～30℃下调控浆料的pH为0.5～1.5后恒温30min～90min，然后过滤分离出不溶物，得到含锶离子浸取溶液；
S40、用固体氢氧化锶调控所述含锶浸取溶液的pH为7～12，并加热煮沸1h～2.5h后过滤获得滤液，将所述滤液继续加热蒸发浓缩，结晶分离出第一硝酸锶结晶；
S50、在室温下，将8-羟基喹啉有机溶剂加入到所述第一硝酸锶结晶中，搅拌均匀后过滤分离获得第二硝酸锶结晶；
S60、将所述第二硝酸锶结晶溶解于去离子水中，使用硝酸溶液调控溶液的pH为2～3后加热蒸发浓缩、过滤，再重结晶得到高纯的固体硝酸锶。
2.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其特征在于，步骤S30和S60中，所述硝酸溶液的质量分数为15％～30％。
3.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其特征在于，步骤S50中，所加入的8-羟基喹啉有机溶剂与第一硝酸锶结晶中的钙离子摩尔比为1.5～2.5。
4.根据权利要求3所述的利用锶渣制备高纯硝酸锶的方法，其特征在于，步骤S50中，加入8-羟基喹啉后持续搅拌20min～40min。
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