CN113897502B - 一种稀土料液去除放射性元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土萃取技术领域，具体涉及一种稀土料液去除放射性元素的方法，通过液碱调节萃取溶液的PH值，利用铀、钍等非稀土元素碱性上的差异将其进行分离，使得大部分的铀和钍等已溶出，再通过煮沸保证铀和钍沉淀完全；用萃取剂的方法萃取痕量级铀、钍、钾等放射性元素时，利用三辛癸烷基叔胺萃取特性，提高萃取效率；采用硫酸钡共沉淀法除去镭，是由于镭与钡同属周期表中的ⅡA族元素，离子半径相近，存在类质同晶现象，稀土溶液中镭的浓度很低，很难单个去除，但硫酸钡沉淀时能同时将其载带下来。
Description
技术领域
本发明涉及稀土萃取技术领域，尤其涉及一种稀土料液去除放射性元素的方法。
背景技术
中国拥有丰富的稀土资源，在开发利用方面的技术处于世界领先水平。随着稀土开发应用研究，传统或高新技术的稀土产品应用于国民经济的多个领域，但在稀土矿产资源中伴生着放射性物料铀、钍系核素，伴生放射性物料浓度过高会影响稀土产品的性能，在高新技术行业应用领域，特别是5G通讯、人工智能、智慧家居、智能手机等领域，稀土产品的要求更严格更高，因此，稀土产品除放是趋势要求。
现有的稀土除放方法对稀土中的放射性元素萃取效率低，导致萃取成本过大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土料液去除放射性元素的方法，旨在解决现有技术中的稀土除放方法对稀土中的放射性元素萃取效率低，导致萃取成本过大的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种稀土料液去除放射性元素的方法，包括如下步骤：
利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制备第一萃取剂；
利用环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油制备第二萃取剂；
利用稀土原矿氧化物制备第一料液；
将第一料液放入搅拌桶中，加入液碱后，提取上清液部分；
提取上清液后，将第一萃取剂加入搅拌桶，再加入上清液并搅拌，澄清后分离水相部分，获得第二料液；
取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，利用第二萃取剂和第二料液，获得1～4号料液；
分别向1～4号搅拌桶中加入BaCL2和H2SO4，再开动搅拌机，并将1～4号料液缓慢加入每个桶中，加热冷却后，分别提取1～4号上清液；
向1～4号上清液中加入草酸溶液，沉淀后获得1～4号草酸盐；
向1～4号草酸盐加入离子水洗涤杂质；
将洗涤杂质后的1～4号草酸盐进行煅烧，获得1～4号稀土氧化物。
在利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制备第一萃取剂的步骤中：
取三辛癸烷基叔胺和航空煤油，以1:1体积配置1000ml，混合均匀，加入12～16％浓度的盐酸，振荡8～12min后，静置分层后弃掉水相，获得第一萃取剂。
在利用环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油制备第二萃取剂的步骤中：
取干净环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油，以1:0.5:3.5体积配置8000ml，混合均匀，加入8～12％浓度的盐酸，在振荡器上振荡4～6min，静置分层后弃掉水相，最后加入液碱皂化，获得第二萃取剂。
在利用稀土原矿氧化物制备第一料液的步骤中：
取稀土原矿氧化物120g，用30％盐酸溶解成1.0M/L、酸度0.2M/L的料液780～820ml。
在将第一料液放入搅拌桶中，加入液碱后，提取上清液部分的步骤中：
将第一料液放入搅拌桶中，启动搅拌，再缓慢添加液碱，直至pH值为4～4.8，停止添加和搅拌，进行煮沸、冷却和过滤，提取上清液部分。
所述在取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，利用第二萃取剂和第二料液，获得1～4号料液的步骤包括；
取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，并分别加入等量的第二萃取剂2000ml，以及第二料液200ml，搅拌10min后澄清，将1号搅拌桶的水相分离，获得1号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，4号搅拌桶的水相放入3号搅拌桶中，1、2、3号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得2号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，1、2号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得3号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得4号料液。
在向1～4号上清液中加入草酸溶液，沉淀后获得1～4号草酸盐的步骤中：
计算1～4号上清液的氧化物量，按质量比1:1.3的比例分别加入15％浓度的草酸溶液沉淀，沉淀结束后陈化一小时，获得1～4号草酸盐。
在向1～4号草酸盐加入离子水洗涤杂质的步骤中：
洗涤杂质的过程中，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，用离心机进行固液分离。
本发明的一种稀土料液去除放射性元素的方法，通过液碱调节萃取溶液的pH值，利用铀、钍等非稀土元素碱性上的差异将其进行分离，使得大部分的铀和钍等已溶出，再通过煮沸保证铀和钍沉淀完全；用萃取剂的方法萃取痕量级铀、钍、钾等放射性元素时，利用三辛癸烷基叔胺的环烷酸萃取特性，提高萃取效率；采用硫酸钡共沉淀法除去镭，是由于镭与钡同属周期表中的ⅡA族元素，离子半径相近，存在类质同晶现象，稀土溶液中镭的浓度很低，很难单个去除，但硫酸钡沉淀时能同时将其载带下来。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明提供的稀土沉淀试验图。
图2是本发明提供的一种稀土料液去除放射性元素的方法的步骤流程图。
具体实施方式
请参阅图1和图2，本发明提供一种稀土料液去除放射性元素的方法，包括如下步骤：
S1：利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制备第一萃取剂；
S2：利用环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油制备第二萃取剂；
S3：利用稀土原矿氧化物制备第一料液；
S4：将第一料液放入搅拌桶中，加入液碱后，提取上清液部分；
S5：提取上清液后，将第一萃取剂加入搅拌桶，再加入上清液并搅拌，澄清后分离水相部分，获得第二料液；
S6：取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，利用第二萃取剂和第二料液，获得1～4号料液；
S7：分别向1～4号搅拌桶中加入BaCL2和H2SO4，再开动搅拌机，并将1～4号料液缓慢加入每个桶中，加热冷却后，分别提取1～4号上清液；
S8：向1～4号上清液中加入草酸溶液，沉淀后获得1～4号草酸盐；
S9：向1～4号草酸盐加入离子水洗涤杂质；
S10：将洗涤杂质后的1～4号草酸盐进行煅烧，获得1～4号稀土氧化物。
其中在步骤S1中，取一定浓度的三辛癸烷基叔胺和航空煤油，以1:1体积配置1000ml，混合均匀，加入12～16％浓度的盐酸，振荡8～12min后，静置分层后弃掉水相，获得第一萃取剂。
其中在步骤S2中，取干净环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油，以1:0.5:3.5体积配置8000ml，混合均匀，加入8～12％浓度的盐酸，在振荡器上振荡4～6min，静置分层后弃掉水相，最后加入液碱皂化，获得第二萃取剂。
在步骤S3中，取稀土原矿氧化物120g，用30％盐酸溶解成1.0M/L、酸度0.2M/L的料液780～820ml，经低本底多道γ测定仪测定铀(钍)系单个核素值分别是(单位：Bq/g)：Ra-226:22.27；Th-232:0.38；K-40:0.53；U-238:86.08。
在步骤S4中，将第一料液放入搅拌桶中，启动搅拌，再缓慢添加液碱，直至pH值为4～4.8，停止添加和搅拌，进行煮沸、冷却和过滤，提取上清液部分；通过液碱调节萃取溶液的pH值，利用铀、钍等非稀土元素碱性上的差异将其进行分离，使得大部分的铀和钍等已溶出，再通过煮沸保证铀和钍沉淀完全。
在步骤S5中，往搅拌桶中加入步骤S1的第一萃取剂500ml，再加入上清液，搅拌5分钟后停止，澄清后分离水相部分，用萃取剂的方法萃取痕量级铀、钍、钾等放射性元素时，利用三辛癸烷基叔胺萃取特性，提高萃取效率。
在步骤S6中，取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，并分别加入等量的第二萃取剂2000ml，以及第二料液200ml，搅拌10min后澄清，将1号搅拌桶的水相分离，获得1号料液，；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，4号搅拌桶的水相放入3号搅拌桶中，1、2、3号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得2号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，1、2号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得3号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得4号料液。
在步骤S7中，分别往1～4号搅拌桶中加入0.1gBaCL2和0.2g的H2SO4，再开动搅拌机，并将1～4号料液缓慢加入每个桶中，混合均匀后将溶液与沉淀物一起转至加热器皿中，加热至75℃，冷却后过滤，分别提取1～4号上清液。
在步骤S8中，计算1～4号上清液的氧化物量，按质量比1:1.3的比例分别加入15％浓度的草酸溶液沉淀，一边沉淀一边加热，沉淀结束后陈化一小时，获得1～4号草酸盐；采用硫酸钡共沉淀法除去镭，是由于镭与钡同属周期表中的ⅡA族元素，离子半径相近，存在类质同晶现象，稀土溶液中镭的浓度很低，很难单个去除，但硫酸钡沉淀时能同时将其载带下来。
在步骤S9中，洗涤杂质的过程中，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，用离心机进行固液分离。
在步骤S10中，把洗涤后的1～4号草酸盐放入马弗炉中煅烧，快速升温至900度后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛，得到1～4号稀土氧化物；将1～4号稀土氧化物用低本底多道γ测定仪测定铀(钍)系单个核素值分别是(单位：Bq/g)：Ra-226:小于；Th-232:未检出；K-40:未检出；U-238:小于0.1，符合原定预期；通过上述方法，降低了萃取成本的同时，提高了对稀土中放射物质的萃取程度。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (3)
1.一种稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制备第一萃取剂；
利用环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油制备第二萃取剂；
利用稀土原矿氧化物制备第一料液；
将第一料液放入搅拌桶中，加入液碱后，提取上清液部分；
提取上清液后，将第一萃取剂加入搅拌桶，再加入上清液并搅拌，澄清后分离水相部分，获得第二料液；
取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，利用第二萃取剂和第二料液，获得1～4号料液；
分别向1～4号搅拌桶中加入BaCl2和H2SO4，再开动搅拌机，并将1～4号料液缓慢加入每个桶中，加热冷却后，分别提取1～4号上清液；
向1～4号上清液中加入草酸溶液，沉淀后获得1～4号草酸盐；
向1～4号草酸盐加入离子水洗涤杂质；
将洗涤杂质后的1～4号草酸盐进行煅烧，获得1～4号稀土氧化物；
在利用三辛癸烷基叔胺和航空煤油制备第一萃取剂的步骤中：
取辛癸烷基叔胺和航空煤油，以1:1体积配置1000ml，混合均匀，加入12～16％浓度的盐酸，振荡8～12min后，静置分层后弃掉水相，获得第一萃取剂；
在利用环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油制备第二萃取剂的步骤中：
取干净环烷酸原油、2-羟基辛烷助溶剂和航空煤油，以1:0.5:3.5体积配置8000ml，混合均匀，加入8～12％浓度的盐酸，在振荡器上振荡4～6min，静置分层后弃掉水相，最后加入液碱皂化，获得第二萃取剂；
在利用稀土原矿氧化物制备第一料液的步骤中：
取稀土原矿氧化物120g，用30％盐酸溶解成1.0M/L、酸度0.2M/L的料液780～820ml；
在将第一料液放入搅拌桶中，加入液碱后，提取上清液部分的步骤中：
将第一料液放入搅拌桶中，启动搅拌，再缓慢添加液碱，直至pH值为4～4.8，停止添加和搅拌，进行煮沸、冷却和过滤，提取上清液部分；
所述取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，利用第二萃取剂和第二料液，获得1～4号料液的步骤包括；
取四个新的搅拌桶，设定编号为1～4号，并分别加入等量的第二萃取剂2000ml，以及第二料液200ml，搅拌10min后澄清，将1号搅拌桶的水相分离，获得1号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，4号搅拌桶的水相放入3号搅拌桶中，1、2、3号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得2号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，3号搅拌桶的水相放入2号搅拌桶中，1、2号搅拌桶继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得3号料液；
将2号搅拌桶的水相放入1号搅拌桶中，继续搅拌10分钟，将1号搅拌桶的水相分离，获得4号料液。
2.如权利要求1所述的一种稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在向1～4号上清液中加入草酸溶液，沉淀后获得1～4号草酸盐的步骤中：
计算1～4号上清液的氧化物量，按质量比1:1.3的比例分别加入15％浓度的草酸溶液沉淀，沉淀结束后陈化一小时，获得1～4号草酸盐。
3.如权利要求1所述的一种稀土料液去除放射性元素的方法，其特征在于，在向1～4号草酸盐加入离子水洗涤杂质的步骤中：
洗涤杂质的过程中，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10，洗涤完毕后抽走表面水分，用离心机进行固液分离。
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