CN103466577A - 提高湿法磷酸品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高湿法磷酸品质的方法，该方法包括：⑴先用磷酸与磷精矿反应，之后过滤，得到的含有磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸的滤液送到萃取槽；⑵滤液用硫酸与磷矿、磷酸二氢钙、磷酸氢钙在萃取槽中进行萃取反应，得到的萃取液是含有磷石膏的稀磷酸；这一工序中通过分析滤液钙含量，按照萃取磷酸的反应式计算硫酸的理论用量，再确定加入的硫酸量；⑶萃取液用过滤机过滤，得到高品质稀磷酸和磷石膏。本发明方法生产的高品质稀磷酸含F、Mg、倍半氧化物下降30％，用来制备净化的湿法磷酸可用于制造许多工业级磷酸盐产品。而且副产的磷石膏中二水石膏品质得到很大提高，为下游磷石膏制建材提供较好的原料。适用于湿法磷酸生产企业。

Description

提高湿法磷酸品质的方法
技术领域
本发明涉及磷酸，具体而言，涉及湿法磷酸。
技术背景
众所周知，净化的湿法磷酸是用无机酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得的磷酸产品。净化的湿法磷酸比热法磷酸成本低20％～30％，经适当方法净化后，可以用于制造许多工业级磷酸盐产品。
我国80％以上的湿法磷酸都采用二水法流程生产。这种流程具有工艺简单、技术成熟、对矿石种类适应性强的特点，特别适用于中低品位矿石，在湿法磷酸生产中居于统治地位。但是，这种流程存在着一些难以克服的缺陷：由于矿石中有害杂质大部分进入磷酸中，特别是氟元素，一旦进入液相，很难再分离出来；更严重的是，产生大量磷石膏废料，造成严重污染和浪费。某企业生产的二水法磷酸的分析数据如下：
P2O5 SO3 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 F
25.43％ 2.58％ 0.14％ 0.383％ 0.528％ 0.755％ 2.47％
 从上表可以看出MgO、Fe2O3、Al2O3、F等杂质的含量都比较高。
中国专利数据库中有关磷酸净化、精制的申请件有：200410081600.1号《一种净化湿法磷酸的生产工艺及其设备》、200510048779.5号《一种湿法磷酸的净化方法》、201010212175.0号《一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法》、201110311723.X号《一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺》、201210006593.3号《一种应用于复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的预处理方法》等。这些技术方案都有预处理部分，但有的需要配合有机溶剂进行萃取，有的工艺复杂，有的效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高湿法磷酸品质的方法，为下游精细磷化工产品提供高品质的湿法磷酸原料。
发明人提供的提高湿法磷酸品质的方法包括：
⑴  在湿法磷酸生产流程中设立预处理工序：即用先前生产的高品质磷酸（工厂里称为返酸）与磷精矿反应，之后过滤，得到含有磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸的滤液；这一工序中控制磷酸与磷精矿液固比为6∶1～10∶1，控制反应时间2～4小时，控制温度30℃～40℃；
⑵  滤液用硫酸与磷矿、磷酸二氢钙、磷酸氢钙进行萃取反应，得到的萃取液是含有磷石膏的稀磷酸；这一工序中通过分析滤液钙含量，按照常规萃取磷酸的方法确定加入的硫酸量；萃取反应控制温度在35℃～80℃，控制反应时间3～4小时；
⑶  萃取液用过滤机过滤，得到高品质稀磷酸和磷石膏。
上述步骤⑴中，所述高品质磷酸的质量分数（以P2O5计）为23％～24％的稀磷酸，所述磷精矿的品位（以P2O5的质量分数计）为32％；所述加入的硫酸量为理论用量的0.9～1.1倍；所述高品质磷酸与磷精矿反应是在反应槽或萃取槽中进行的。
上述步骤⑵中，所述硫酸的质量分数为98％；所述萃取磷酸的离子反应式是：Ca2+ + SO4 2- = CaSO4 。
上述步骤⑶中，所述过滤机是板框式压滤机或是真空带式过滤机。
本发明方法生产的高品质稀磷酸含F、Mg、倍半氧化物（Fe2O3、Al2O3）下降30％，用来制备净化的湿法磷酸可以用于制造许多工业级磷酸盐产品。而且副产的磷石膏中二水石膏含量远高于传统技术，品质得到很大提高，为下游磷石膏制建材提供较好的原料。适用于湿法磷酸生产企业。
具体实施方式
实施例：
贵州锦麟化工有限责任公司建设了一个年处理1万吨磷精矿制酸副产磷石膏的工业化装置，其工艺流程如下：
首先，磷精矿通过上料皮带计量，和用流量计计量的高品质磷酸（返酸）一起进入第1反应槽，控制磷酸与磷精矿液固比8∶1、温度35℃下反应时间4小时，反应料浆进入板框式压滤机，将滤渣移出，滤液进入第2反应槽。 
滤液取样分析钙含量后，按照萃取磷酸的反应式Ca2+ + SO4 2- = CaSO4计算硫酸的理论用量，再根据理论量的0.9～1.1倍确定硫酸用量，用硫酸与磷矿、磷酸二氢钙、磷酸氢钙在第2反应槽进行萃取反应，在60℃±10℃条件下反应时间4小时，得到的萃取液是含有磷石膏的稀磷酸；
萃取液通过板框式压滤机过滤，得到高品质的磷酸和磷石膏。对磷酸成分的分析结果如下：
P2O5 SO4 2- Ca Mg Fe Al F
24.57％ 6g/L 0.36％ 0.73％ 0.25％ 0.01％ 0.96％
对磷石膏成分（干基）的分析结果如下：
元素 重量百分比 原子百分比
O 50.82 70.62
S 21.03 14.0
Ca 26.14 14.1
总量 97 　
生产的磷酸可用于生产多种工业级磷酸盐；副产磷石膏可以用于制造纸面石膏板、石膏砌块、石膏板等多种石膏制品。

Claims (4)

1. 提高湿法磷酸品质的方法，其特征包括：
⑴  在湿法磷酸生产流程中设立预处理工序：即用先前生产的高品质磷酸与磷精矿反应，之后过滤，得到含有磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸的滤液；这一工序中控制磷酸与磷精矿液固比为6∶1～10∶1，控制反应时间2～4小时，控制温度30℃～40℃；
⑵  滤液用硫酸与磷矿、磷酸二氢钙、磷酸氢钙进行萃取反应，得到的萃取液是含有磷石膏的稀磷酸；这一工序中通过分析滤液钙含量，按照常规萃取磷酸的方法确定加入的硫酸量；萃取反应控制温度在35℃～80℃，控制反应时间3～4小时；
⑶  萃取液用过滤机过滤，得到高品质稀磷酸和磷石膏。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤⑴中，所述高品质磷酸以P2O5计的质量分数为23％～24％的稀磷酸，所述磷精矿以P2O5的质量分数计的品位为32％；所述加入的硫酸量为理论用量的0.9～1.1倍；所述高品质磷酸与磷精矿反应是在反应槽或萃取槽中进行的。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤⑵中，所述硫酸的质量分数为98％；所述萃取磷酸的离子反应式是：Ca2+ + SO4 2- = CaSO4 。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤⑶中，所述过滤机是板框式压滤机或是真空带式过滤机。
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