CN108910852A - 一种湿法磷酸渣酸制备饲料级mcp的方法 - Google Patents

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张晖
龚丽
何宾宾
姜威
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
    • C01B25/328—Defluorination during or after the preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，属于磷化工领域。湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的技术关键是采用渣酸净化沉清后制备MCP，利用渣酸为原料经过净化、沉清、脱重、脱氟后与钙粉反应，从而实现MCP的制备，以满足工业制备MCP的要求。该发明技术反应条件简单、工艺流程短、成本低，且得到的MCP产品中总磷含量P总大于22％，水溶磷含量P水大于20％，钙大于13％，氟小于0.18％，砷、铅、铬含量低等特点，用此方法制备的MCP符合GB/T 22548‑2017的饲料级产品。

Description

一种湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法
技术领域
本发明属于磷化工领域，特别涉及到一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP(磷酸二氢钙，化学式Ca(H2PO4)2.H2O)关键技术。
背景技术
渣酸是湿法磷酸在生产过程中形成的产物，湿法磷酸是采用硫酸分解磷矿石，过滤、浓缩制得，磷矿石由于本身含有大量金属杂质，在浓缩过程中，随着磷酸浓度的提高，杂质离子的溶解度降低，过饱和度增大，晶体成沉淀析出，形成渣酸，渣酸占磷酸实物量的比例高达6％，渣酸沉淀几乎是由结晶化合物组成，在这化合物中Fe、Ca、 Mg、Al、Na、K、F、Si和SO4 2-等这几种杂质对渣酸的生成起着重要的作用，磷酸渣酸中常见的化合物有CaSO4·2H2O、NaKSiF6、K2SiF6、 Fe3KH14(PO4)8·4H2O等，当湿法磷酸中磷酸到不同浓度，其形成渣酸的化学组成也有所区别。氟化物和氟硅酸盐在沉降淤渣中的含量一般较少。其中，在铁的酸性磷酸盐中，最常见的是FeKH2(PO4)2类质同晶系列的各种化合物。
目前，国内对湿法磷酸渣酸的利用，多还停留在实验研究阶段，已经投入生产的非常少，而国内很多公司不对渣酸进行压滤分离而是直接用来生产一些中、低浓度的磷肥、磷复肥产品。
发明内容
针对上述问题，本专利公开的湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP(磷酸二氢钙)技术关键是利用渣酸净化沉清后提高磷酸品质，从而满足制备的MCP符合GB/T 22548-2017饲料级产品。本发明湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP关键是采用渣酸经过经过净化、沉清、脱重、脱氟后制备MCP，利用净化后的酸为原料与钙粉反应，从而实现了 MCP的制备，满足GB/T 22548-2017饲料级的标准。该发明技术反应条件简单、工艺流程短、成本低，且得到的MCP产品中总磷含量 P总大于22％，水溶磷含量P水大于20％，钙大于13％，氟小于0.18％，砷、铅、铬含量低等特点，用此方法制备的MCP符合GB/T 22548-2017 的饲料级产品。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：
利用渣酸为原料，采用净化沉清后脱重、脱氟净化磷酸，从而实现MCP的制备，满足湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的要求，使MCP 符合GB/T 22548-2017的饲料级产品。
渣酸组分化学分析如表1，渣酸化学组分分析(％)。
表1
组分 P2O5 MgO Fe2O3 Al2O3 CaO SO4 2- F K2O 固含量
含量％ 47.71 1.20 5.44 1.66 2.58 5.74 1.25 0.50 32
本发明的一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法的具体步骤如下：利用渣酸为原料，采用沉淀剂、脱重剂和脱氟剂，净化沉清后脱重、脱氟净化磷酸。沉淀剂为硫酸钠、硫酸钾及磷酸钠，添加量为渣酸总重量的1-6％。使用的脱重剂为硫化钠，添加量为渣酸总重量的0.05-0.30％。使用的脱氟剂为白炭黑，添加量为渣酸总重量的 0.5-1.0％。制备MCP的钙粉含量重量百分比为55～57％，烘干温度为50～55℃，烘干时间为5h。
具体实施方式
实施例1取渣酸17.25kg，加沉淀剂硫酸钠0.19公斤，搅拌均匀，沉清24h，取上清液1kg加热至40℃，加入硫化钠溶液(质量分数为0.05％)，反应时间1h，过滤，将磷酸于反应釜中加热至120℃，加入白炭黑0.7％，充气量为0.27m3/h，反应5h，过滤。取净化酸150g，加入钙粉(质量分数为24％)，搅拌均匀，在烘干温度为52℃下烘5h，经过测定后P总为22.51％，P水为20.12％，F为0.14％，钙为13.64％，砷、铅、铬、镉分别达到0.0002％、0.0001％、0.0052％、0.0001％。
实施例2取渣酸17.25kg，加沉淀剂硫酸钾0.22公斤，搅拌均匀，沉清24h，取上清液1kg加热至40℃，加入硫化钠溶液(质量分数为0.05％)，反应时间1h，过滤，将磷酸于反应釜中加热至120℃，加入白炭黑0.8％，充气量为0.27m3/h，反应5h，过滤。取净化酸150g，加入钙粉(质量分数为28％)，搅拌均匀，在烘干温度为51℃下烘5h，经过测定后P总为22.11％，P水为20.24％，F为0.14％，钙为13.64％，砷、铅、铬、镉分别达到0.0002％、0.0001％、0.0052％、0.0001％。
实施例3取渣酸17.25kg，加沉淀剂磷酸钠0.34公斤，搅拌均匀，沉清24h，取上清液1kg加热至40℃，加入硫化钠溶液(质量分数为0.05％)，反应时间1h，过滤，将磷酸于反应釜中加热至120℃，加入白炭黑0.8％，充气量为0.27m3/h，反应5h，过滤。取净化酸150g，加入钙粉(质量分数为31％)，搅拌均匀，在烘干温度为50℃下烘5h，经过测定后P总为22.57％，P水为20.34％，F为0.14％，钙为13.64％，砷、铅、铬、镉分别达到0.0002％、0.0001％、0.0052％、0.0001％。

Claims (6)

1.一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征是：利用渣酸为原料，采用沉淀剂、脱重剂和脱氟剂，净化沉清后脱重、脱氟净化磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征在于所述沉淀剂为硫酸钠、硫酸钾及磷酸钠，添加量为渣酸总重量的1-6％。
3.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征在于使用的脱重剂为硫化钠，添加量为渣酸总重量的0.05-0.30％。
4.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征在于使用的脱氟剂为白炭黑，添加量为渣酸总重量的0.5-1.0％。
5.根据权利要求1所述的一种湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征在于制备MCP的钙粉含量重量百分比为55～57％，烘干温度为50～55℃，烘干时间为5h。
6.一种用湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其特征在于含有以下工艺步骤：取渣酸17.25kg，加沉淀剂硫酸钠0.19公斤，搅拌均匀，沉清24h，取上清液1kg加热至40℃，加入质量分数为0.05％的硫化钠溶液，反应时间1h，过滤，将磷酸于反应釜中加热至120℃，加入白炭黑0.7％，充气量为0.27m3/h，反应5h，过滤。取净化酸150g，加入质量分数为24％的钙粉，搅拌均匀，在烘干温度为52℃下烘5h，经过测定后P总为22.51％，P水为20.12％，F为0.14％，钙为13.64％，砷、铅、铬、镉分别达到0.0002％、0.0001％、0.0052％、0.0001％。
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