CN112174699A - 一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法。该方法以湿法磷酸为原料，通过脱重金属步骤、脱氟步骤、加液氨中和步骤、真空闪蒸蒸发浓缩步骤、加氧化镁粉中和步骤、静置熟化步骤，获得磷酸铵镁缓释肥的同时，还获得氟硅酸钠产品，尤其是脱除污染土壤的重金属、氟，解决现有磷肥因含重金属、含氟而对环境造成的污染，同时获得至少两种产品，实现资源的最大化利用，且对原料要求不高、适应性广，保护磷矿资源，工艺简单，设备投资小，产品质量好，充分利用反应产生的热能降低浓缩、干燥能耗，并利用磷酸铵镁在熟化时游离水将固化为结晶水的机理，省去后续干燥过程，使生产成本降到最低，产品性价比极高。

Description

一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铵镁的生产方法，尤其是一种利用湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，属于化工技术领域。
背景技术
现代农业离不开磷肥，磷肥虽能大幅提高农作物的产量，但由于磷肥中的重金属、氟及其它金属元素会对土壤造成严重污染，加上磷对水体环境的污染越来越严重，因此现代农业提倡使用新型低重金属、低氟、低金属元素的磷酸铵镁缓释肥，以此解决现有技术存在的上述问题。推广使用磷酸铵镁缓释肥既可解决土壤及水体环境磷面源污染问题，又可最大限度减少磷肥的使用量，以保护日益枯竭的磷资源。本申请人虽然曾开发过利用生产工业级磷酸一铵的副产物或农用级磷酸一铵来生产磷酸铵镁的方法，但前者产量极为有限，后者则成本较高，不能充分满足市场对磷酸铵镁的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、原料适应性广、能耗低、生产成本低、产品质量好的生产磷酸铵镁缓释肥的方法。
本发明利用低浓度湿法磷酸并采用脱重金属、脱氟的工艺步骤来进行生产，旨在以较低的能耗及生产成本来生产高品质磷酸铵镁缓释肥，以解决重金属、氟、磷对环境的污染问题，解决磷矿资源过度开发的问题，以及满足市场对高品质磷酸铵镁缓释肥越来越大的需求。
本发明通过下列技术方案实现：一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、在低浓度湿法磷酸中，按0.05～0.1%的质量比加入硫化钠，在常温下反应60～100分钟，脱除重金属，沉降分离或过滤分离，得脱除重金属的磷酸液和滤渣，滤渣另用；
B、在步骤A所得脱除重金属的磷酸液中，按Na : 湿法磷酸中F ＝ 1: 2-3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，在常温下反应60～100分钟，脱氟，过滤得脱氟磷酸液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入本步骤的脱氟磷酸液中；
C、在步骤B所得脱氟磷酸液中，加入液氨至pH值为4.5～5.0，进行中和放热反应，得热磷酸一铵料浆；
D、将步骤C所得热磷酸一铵料浆进行真空闪蒸蒸发，得含水率低于50%的磷酸一铵料浆；
E、在步骤D所得磷酸一铵料浆中，按其水溶性磷与MgO的摩尔比为1: 1～1.4的比例，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
F、将步骤E所得磷酸铵镁半成品静置熟化15-30天，固化为疏松的块状物，破碎或造粒，得磷酸铵镁缓释肥。
所述步骤A的湿法磷酸是P2O5质量浓度为15-25%的湿法磷酸。
所述步骤A中加入的硫化钠、步骤B中加入的碳酸钠或氢氧化钠、步骤C中加入的液氨，均为工业级产品。
所述步骤E中加入的氧化镁粉是氧化镁含量大于60%的市售轻烧氧化镁粉。
所述步骤D的真空闪蒸为常规真空闪蒸。
本发明中无特殊说明的%，均为质量%。
本发明与现有技术相比，具有下列优点和效果：
1、可充分利用低品位磷矿、特别是那些被认为不适合生产湿法磷酸的高镁低品位磷矿、以及利用溶剂萃取净化磷酸工艺产生的高杂质萃取余酸来生产磷酸铵镁缓释肥，扩大资源利用率，降低高品位磷矿的过度开采量，保护磷矿资源；
2、以较低的成本生产市场急需的低重金属含量、低氟含量的磷酸铵镁缓释肥；
3、充分利用液氨与磷酸液反应产生的反应热来预热料浆，使热料浆在进行真空闪蒸蒸发时，大大降低浓缩时的热能消耗，达到节约热能的目的；
4、充分利用磷铵料浆与氧化镁的中和放热反应产生的反应热，蒸发反应料浆中的水分，达到进一步节约能耗的目的；
5、有效回收湿法磷酸中的氟，使之形成氟硅酸钠产品，同时避免因磷肥含氟而对环境造成的氟污染；
6、巧妙地利用磷酸铵镁熟化过程中将大量的游离水转化为固体结晶水，而省去后期的干燥过程，不仅简化工艺，还进一步节能、降耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，包括下列工艺步骤：
A、取某磷肥厂湿法稀磷酸8000克，其中：P2O5 22.11%，F1.40%，SO32.03%，CaO 0.27%，MgO1.31%，Fe2O30.97%，AL2O3 0.42%，加入工业级硫化钠4.0克，常温搅拌下反应1小时，脱除重金属，过滤分离出脱除重金属的磷酸液8002克和滤渣1.1克，滤渣另用；
B、在步骤A所得脱重金属磷酸液8002克中，加入工业级碳酸钠125克，常温搅拌下充分反应1小时，脱氟，过滤分离得滤液7815克和滤渣261克，用200克水分次将滤渣洗至无酸味后烘干得145克氟硅酸钠产品，其中：Na2SiF6含量为98.10%，洗涤液并入本步骤的滤液中得脱氟磷酸液8041克；
C、在步骤B所得脱氟磷酸液8041克中，常温下加入液氨至pH值为4.9，进行中和放热反应，得热磷酸一铵料浆8490克；
D、将步骤C所得热磷酸一铵料浆按常规进行真空闪蒸蒸发，得含水率为45.0%磷酸一铵料浆6989克；
E、在步骤D所得磷酸一铵料浆中，加入轻烧氧化镁粉1420克，其中MgO 含量为73.30%，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
F、将步骤E所得得磷酸铵镁半成品，静置熟化15天，固化为疏松的块状物，经常规破碎，得7072克磷酸铵镁缓释肥，其中：有效磷P2O5 25.08%，MgO15.30%，N5.03%。
实施例2
A、取某磷肥厂湿法稀磷酸8000克，其中：P2O5 21.56%，F1.52%，SO32.01%，CaO 0.23%，MgO0.95%，Fe2O30.86%，AL2O3 0.38%，加入工业级硫化钠6.0克，常温搅拌下充分反应1.5小时，沉淀分离出脱重金属磷酸液8003克和滤渣1.1克，滤渣另用；
B、在步骤A所得脱重金属磷酸液8003克中，加入工业级氢氧化钠115克，常温搅拌下充分反应1.5小时，脱氟，过滤分离出脱氟磷酸液7865克和滤渣，用200克水分次将滤渣洗至无酸味后烘干得152克氟硅酸钠产品，其中：Na2SiF6含量为98.10%，洗涤水并入本步骤的脱氟磷酸液中，得脱氟磷酸液8073克；
C、在步骤B所得脱氟磷酸液8073克中，常温下加入液氨430克至pH值为4.6，进行中和放热反应，得热磷酸一铵料浆8423克；
D、将步骤C所得热磷酸一铵料浆按常规进行真空闪蒸蒸发，得含水率为48.0%的磷酸一铵料浆7200克；
E、在步骤D所得磷酸一铵料浆7200克中，加入轻烧氧化镁粉1390克，其中MgO 含量为73.30%，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
F、将步骤E所得得磷酸铵镁半成品，静置熟化30天，固化为疏松的块状物，经常规破碎，得7005克磷酸铵镁缓释肥，其中：有效磷P2O5 24.64%，MgO18.21%，N5.31%。

Claims (4)

1.一种湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：
A、在低浓度湿法磷酸中，按0.05～0.1%的质量比加入硫化钠，在常温下反应60～100分钟，脱除重金属，沉降分离或过滤分离，得脱除重金属的磷酸液和滤渣，滤渣另用；
B、在步骤A所得脱除重金属的磷酸液中，按Na : 湿法磷酸中F ＝ 1: 2-3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，在常温下反应60～100分钟，脱氟，过滤得脱氟磷酸液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入本步骤的脱氟磷酸液中；
C、在步骤B所得脱氟磷酸液中，加入液氨至pH值为4.5～5.0，进行中和放热反应，得热磷酸一铵料浆；
D、将步骤C所得热磷酸一铵料浆进行真空闪蒸蒸发，得含水率低于50%的磷酸一铵料浆；
E、在步骤D所得磷酸一铵料浆中，按其水溶性磷与MgO的摩尔比为1: 1～1.4的比例，加入氧化镁粉，进行中和放热反应，得磷酸铵镁半成品；
F、将步骤E所得磷酸铵镁半成品静置熟化15-30天，固化为疏松的块状物，破碎或造粒，得磷酸铵镁缓释肥。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤A的湿法磷酸是P2O5质量浓度为15-25%的湿法磷酸。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤A中加入的硫化钠、步骤B中加入的碳酸钠或氢氧化钠、步骤C中加入的液氨，均为工业级产品。
4.如权利要求1所述的湿法磷酸生产磷酸铵镁缓释肥的方法，其特征在于所述步骤E中加入的氧化镁粉是氧化镁含量大于60%的轻烧氧化镁粉。
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