CN112915569A - 一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔及其脱氟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔及其脱氟方法，涉及湿法磷酸渣酸脱氟技术领域。所述泡罩塔包括中空的塔体，塔体顶部设置有出气口，塔体从上往下设置有多层塔板，塔板设置有多个泡罩，塔板底部设置有降液管，相邻塔板通过降液管连通，位于最上层的塔板上方设置有进液管，位于最下层的塔板下方设置有隔板，隔板上设置有出液管，隔板上方设置有蒸汽进气管，隔板下方倾斜设置有底板，底板最低位置设置有出液口。通过设置多层有泡罩的塔板，在塔板下方设置蒸汽进气管，通过蒸汽加热混有脱氟剂的渣酸，使其在塔体内保持沸腾状态，逸出的含氟气体从出气口排出，从而有效净化渣酸，实现渣酸的连续脱氟，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸渣酸脱氟技术领域，具体涉及一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔及其脱氟方法。
背景技术
目前湿法磷酸主要采用二水法进行生产，萃取磷酸P2O5一般在22％～30％之间，悬浮固体含固量为1％～8％，萃取磷酸需经过浓缩开展后续产品加工经过多效蒸发器浓缩(二段浓缩)至 P2O546％～54％。在浓缩过程中，磷矿中含有的铁、铝及镁等金属杂质在浓缩过程中，随着磷酸浓度的提高，杂质离子的溶解度降低，过饱和度增大，与磷酸根等阴离子形成晶体继沉淀析出，继沉淀盐数量占磷酸质量分数高于6％。磷酸在萃取、浓缩过程中经过过滤将此部分杂质滤出，由此部分杂质得到的物质即渣酸，主要成分为磷酸、硫酸盐和少量氟化物的结晶，如 CaSO4·2H2O、CaSO4·1/2H2O、氟硅酸钠、氟硅酸钾和氟化钙等。渣酸因其中含钙磷等元素，可以回收再用于肥料的制备，如饲料磷酸氢钙、磷酸铵盐等，但其中氟含量在2～8％，难以满足肥料中对氟含量的要求，需要先进行净化脱氟后才能回收再利用于再加工。
CN201811004963.3中公开了一种湿法磷酸渣酸制备饲料级MCP的方法，其中公开了渣酸脱氟的方法，将渣酸加热到120℃，加入白炭黑脱氟剂，再充气进行脱氟。渣酸因其杂质含量高、含固量大的原因，通常是阶段性脱氟，难有连续性脱氟装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔及其脱氟方法，解决现有脱氟装置难以满足渣酸连续性脱氟的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：包括中空的塔体，塔体顶部设置有出气口，塔体从上往下设置有多层塔板，塔板设置有多个泡罩，塔板底部设置有降液管，相邻塔板通过降液管连通，位于最上层的塔板上方设置有进液管，位于最下层的塔板下方设置有隔板，隔板上设置有出液管，隔板上方设置有蒸汽进气管，隔板下方倾斜设置有底板，底板最低位置设置有出液口。
更进一步的技术方案是所述塔体顶部设置有压力传感器和温度传感器，每层塔板上方的塔体侧壁上均设置有压力传感器和温度传感器。
更进一步的技术方案是所述每层塔板上方的塔体侧壁上均设置有取样桶，取样桶由取样管、连接管和连接法兰构成，取样管一端伸入塔体内，取样管另一端固定在塔体侧壁上，连接管一端与取样管连接，另一端与连接法兰连接。
更进一步的技术方案是所述取样管端部开设有排气孔。
更进一步的技术方案是所述隔板上方的塔体侧壁上设置有排污管；所述底板上方的塔体侧壁上设置有排气管。
更进一步的技术方案是所述蒸汽进气管包括十字型进气管、过渡管和固定法兰，十字型进气管固定在隔板上，过渡管一端与十字型进气管连接，过渡管另一端与固定法兰连接，固定法兰位于塔体外侧。
更进一步的技术方案是所述十字型进气管由相互垂直的管道焊接而成，管道侧壁上沿其长度方向均匀分布有排气孔。
更进一步的技术方案是所述塔体为玻璃钢壳体，塔体内部与渣酸接触的位置均贴设有树脂防护层，树脂防护层外侧贴设有碳纤维防护层。
更进一步的技术方案是所述所述泡罩塔的脱氟方法包括如下步骤：
S1.将湿法磷酸渣酸与活性二氧化硅混合后泵入进液管，饱和蒸汽从蒸汽进气管通入塔体内；
S2.调节塔体内部压力为30～80kPa，使渣酸处于沸腾状态，温度在128～140℃；
其中，湿法磷酸渣酸中P2O5质量分数为31％～35％，氟化物含量为3％～5.5％，固含量为 26％～30％；饱和蒸汽温度为140～160℃。
更进一步的技术方案是所述步骤S1具体为向湿法磷酸渣酸中加入理论加入量的0.8～
1.2倍的活性二氧化硅，在搅拌速度1450r/min下搅拌30～60min得到混合物料，混合物料以3～ 5m3/h加入塔体内，饱和蒸汽通入量与混合物中五氧化二磷质量比值为1.5。
工作原理：将湿法磷酸生产过程中产生的渣酸与活性二氧化硅混合后，泵入进液管，进入第一层的塔板，混合物料从第一层塔板溢流后通过降液管流入第二层的塔板，依次流入第三层及以后的塔板，同时饱和蒸汽从蒸汽进气管进入往上升，通过最下层的泡罩继续往上运动，依次经过上层泡罩。饱和蒸汽从混合物料中穿过将其加热，同时通过调节塔体内压力，使混有脱氟剂的渣酸一直处于沸腾状态，其中的含氟气体逸出随着蒸汽从塔体顶部的出气口排出，进入洗涤系统经洗涤后排放。净化后的渣酸从出液管进入塔体的最底层的储槽里，最后从出液口排出，实现渣酸的连续脱氟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种结构简单、操作方便的用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔及其脱氟方法，通过设置多层有泡罩的塔板，在塔板下方设置蒸汽进气管，通过蒸汽加热混有脱氟剂的渣酸，使其在塔体内保持沸腾状态，逸出的含氟气体从出气口排出，从而有效净化渣酸，实现渣酸的连续脱氟，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中取样桶的结构示意图。
图3为本发明中蒸汽进气管的结构示意图。
图4为图1中A部位的放大图。
图5为本发明的工艺流程图。
图中：1-塔体，101-出气口，102-塔板，103-降液管，104-隔板，105-出液管，106-底板，107-出液口，108-泡罩，2-进液管，3-蒸汽进气管，301-十字型进气管，302-过渡管，303-固定法兰，304-排气孔，4-压力传感器，5-温度传感器，6-取样桶，601-取样管，602- 连接管，603-连接法兰，604-进气孔，7-排污管，8-排气管，9-树脂防护层，10-碳纤维防护层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
图1示出了一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，包括中空的塔体1，塔体1顶部设置有出气口101，塔体1从上往下设置有六层塔板102，每层塔板102上分布有多个泡罩108，每层塔板102底部设置有降液管103，相邻塔板102的降液管103交错设置在塔板102的两侧，相邻塔板102通过降液管103连通，上层塔板102的降液管103出口位于下层塔板102 的进液侧。最上层的塔板102上方设置有进液管2，进液管2一端通过法兰与渣酸混合装置连接，另一端为L型管焊接在塔体1侧壁上，且出口端位于塔板102进液侧。位于最下层的塔板102下方设置有隔板104，隔板104上设置有出液管105，出液管105顶部高出最下层的降液管103出口。隔板104上方设置有蒸汽进气管3，隔板104下方倾斜设置有底板106，底板106最低位置设置有出液口107。底板106与隔板104、塔体1侧壁构成净化渣酸的储槽，底板106上方的塔体1侧壁上设置有排气管8，便于保持储槽内气压平衡，同时净化后渣酸内还有含氟气体，也便于其逸出。为便于对隔板104进行清洗，隔板104上方的塔体1侧壁上设置有排污管7。
为便于对每层塔板102上的混合物料进行控制，塔体1顶部设置有压力传感器4、温度传感器5，余下各层塔板102、隔板104、储槽的塔体1侧壁相应位置均设置有压力传感器4、温度传感器5。同时在塔板102上方设置取样桶6。
如图2所示，取样桶6由取样管601、连接管602和连接法兰603构成，取样管601一端伸入塔体1内，取样管601另一端固定在塔体1侧壁上，连接管602一端与取样管601连接，另一端与连接法兰603连接。取样管601端部开设有排气孔604。连接法兰603通过阀门与取样装置连接，开启阀门将反应物自流进入取样装置内，便于操作人员取样。此处取样装置可以是位于地面低位的一个桶或者其它容器。排气孔604可有效保持取样时取样桶6内外气压平衡，避免塔体1内的高温液体在开阀的瞬间飞溅出去。
如图3所示，所述蒸汽进气管3包括十字型进气管301、过渡管302和固定法兰303，十字型进气管301固定在隔板104上，过渡管302一端与十字型进气管301连接，过渡管302另一端与固定法兰303连接，固定法兰303位于塔体1外侧。十字型进气管301由相互垂直的四段圆管焊接而成，且除与过渡管302连接的圆管，其它三根圆管端部封闭。圆管管壁朝上的一侧沿其轴向均匀分布有三个为一组的排气孔304，排气孔304沿圆管长度方向均匀分布。
为提高塔体1及其内部零部件的耐高温和耐腐蚀的性能，如图4所示，所述塔体1为玻璃钢壳体，塔体1内部与渣酸接触的位置均贴设有树脂防护层9，树脂防护层9外侧贴设有碳纤维防护层10。
使用时，将湿法磷酸生产过程中产生的渣酸与活性二氧化硅混合后，泵入进液管2，进入第一层的塔板102，混合物料从第一层塔板102溢流后通过降液管103流入第二层的塔板 102，依次流入第三层及以后的塔板102，同时饱和蒸汽从蒸汽进气管3进入往上升，通过最下层的泡罩108继续往上运动，依次经过上层的泡罩108。饱和蒸汽从混合物料中穿过将其加热，同时通过调节塔体1内压力，使混有脱氟剂的渣酸一直处于沸腾状态，其中的含氟气体逸出随着蒸汽从塔体1顶部的出气口101排出，进入洗涤系统经洗涤后排放。净化后的渣酸从出液管105进入塔体1的最底层的储槽里，最后从出液口107排出，实现渣酸的连续脱氟。
实施例2
湿法磷酸渣酸(五氧化二磷质量分数34.77％，氟化物含量5.47％，固含量30.4％)加入活性二氧化硅通过高压喷头从上部喷入泡罩塔内，饱和蒸汽从下部通入泡罩塔内，通过蒸汽直接加热渣酸，通过调节泡罩塔内压力，保证渣酸一直处于沸腾状态，净化后渣酸(五氧化二磷质量分数47.12％，氟化物含量0.08％，固含量14.6％)氟回收率98.53％。
实施例3
湿法磷酸渣酸(五氧化二磷质量分数31.66％，氟化物含量4.44％，固含量26.8％)加入活性二氧化硅通过高压喷头从上部喷入泡罩塔内，饱和蒸汽从下部通入泡罩塔内，通过蒸汽直接加热渣酸，通过调节泡罩塔内压力，保证渣酸一直处于沸腾状态，净化后渣酸(五氧化二磷质量分数45.44％，氟化物含量0.09％，固含量16.6％)氟回收率97.97％。
实施例4
湿法磷酸渣酸(五氧化二磷质量分数34.87％，氟化物含量2.98％，固含量25.8％)加入活性二氧化硅通过高压喷头从上部喷入泡罩塔内，饱和蒸汽从下部通入泡罩塔内，通过蒸汽直接加热渣酸，通过调节泡罩塔内压力，保证渣酸一直处于沸腾状态，净化后渣酸(五氧化二磷质量分数47.6％，氟化物含量0.08％，固含量18.7％)氟回收率97.30％。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (10)
1.一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：包括中空的塔体(1)，塔体(1)顶部设置有出气口(101)，塔体(1)从上往下设置有多层塔板(102)，塔板(102)设置有多个泡罩(108)，塔板(102)底部设置有降液管(103)，相邻塔板(102)通过降液管(103)连通，位于最上层的塔板(102)上方设置有进液管(2)，位于最下层的塔板(102)下方设置有隔板(104)，隔板(104)上设置有出液管(105)，隔板(104)上方设置有蒸汽进气管(3)，隔板(104)下方倾斜设置有底板(106)，底板(106)最低位置设置有出液口(107)。
2.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述塔体(1)顶部设置有压力传感器(4)和温度传感器(5)，每层塔板(102)上方的塔体(1)侧壁上均设置有压力传感器(4)和温度传感器(5)。
3.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述每层塔板(102)上方的塔体(1)侧壁上均设置有取样桶(6)，取样桶(6)由取样管(601)、连接管(602)和连接法兰(603)构成，取样管(601)一端伸入塔体(1)内，取样管(601)另一端固定在塔体(1)侧壁上，连接管(602)一端与取样管(601)连接，另一端与连接法兰(603)连接。
4.根据权利要求3所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述取样管(601)端部开设有排气孔(604)。
5.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述隔板(104)上方的塔体(1)侧壁上设置有排污管(7)；所述底板(106)上方的塔体(1)侧壁上设置有排气管(8)。
6.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述蒸汽进气管(3)包括十字型进气管(301)、过渡管(302)和固定法兰(303)，十字型进气管(301)固定在隔板(104)上，过渡管(302)一端与十字型进气管(301)连接，过渡管(302)另一端与固定法兰(303)连接，固定法兰(303)位于塔体(1)外侧。
7.根据权利要求7所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述十字型进气管(301)由相互垂直的管道焊接而成，管道侧壁上沿其长度方向均匀分布有排气孔(304)。
8.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述塔体(1)为玻璃钢壳体，塔体(1)内部与渣酸接触的位置均贴设有树脂防护层(9)，树脂防护层(9)外侧贴设有碳纤维防护层(10)。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述泡罩塔的脱氟方法包括如下步骤：
S1.将湿法磷酸渣酸与活性二氧化硅混合后泵入进液管(2)，饱和蒸汽从蒸汽进气管(3)通入塔体(1)内；
S2.调节塔体(1)内部压力为30～80kPa，使渣酸处于沸腾状态，温度在128～140℃；
其中，湿法磷酸渣酸中P2O5质量分数为31％～35％，氟化物含量为3％～5.5％，固含量为26％～30％；饱和蒸汽温度为140～160℃。
10.根据权利要求9所述的一种用于湿法磷酸渣酸脱氟的泡罩塔，其特征在于：所述步骤S1具体为向湿法磷酸渣酸中加入理论加入量的0.8～1.2倍的活性二氧化硅，在搅拌速度1450r/min下搅拌30～60min得到混合物料，混合物料以3～5m3/h加入塔体(1)内，饱和蒸汽通入量与混合物中五氧化二磷质量比值为1.5。
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