CN110980674B - 脱氟磷酸生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
脱氟磷酸生产工艺是将湿法磷酸生产的含氟磷酸分成两部分，一部分作为返酸，一部分作为粗磷酸；用管道依次将喷射泵A、反应釜、喷射泵B、气液分离器、吸收塔，形成循环闭合管路系统，并处于微负压状态；喷射泵A、B让系统内的气体高速循环流动，喷射泵A先将返酸和硫酸吸入混合，后将反应釜中反应液和硫酸吸入与气流混合后喷撒到反应釜液面上；喷射泵B所产生的真空，将粗磷酸与从反应釜内冒出的低含氟热蒸汽吸入混合后,进入气液分离器，从汽液分离器引出的液体为精产品脱氟磷酸，气体送入吸收塔底部，吸收塔顶部引出的脱氟尾气进入喷射泵A，循环流动；从吸收塔顶部喷淋洗液，底部引出氟硅酸液。本发明还包括脱氟磷酸生产装置。
Description
技术领域
本发明属于氟资源利用领域，尤其涉及一种脱氟磷酸生产工艺及装置。
背景技术
氟是一种反应性能极高的元素，被称为是“化学界顽童”。但氟一旦与其它元素结合，就会成为耐热、难以被药品和溶剂侵蚀的具有“高度安全性能”的化合物，化合物化学性质稳定，氟具有很强的非金属性。氟仅以矿物质的形式出现，工业上主要的含氟矿物质为萤石、氟磷灰石。萤石的化学式为(CaF2)，有各种颜色，在世界各地都大量分布，是氟的主要来源；萤石矿的开采是全球氟的最大来源，由于长期的开采，我国萤石矿的储量逐渐减少，这就意味我们必须考虑到萤石矿的资源短缺问题。我国磷矿伴生氟资源储量相当于国内已探明萤石储量的13.67～16.71倍,每年开采的磷矿石量达5000多万吨,伴生氟有150多万吨,其中大部分未能回收利用,氟的流失量远大于国内当年萤石需求量中氟的总量,磷矿、萤石是不可再生资源,有效利用氟资源是持续发展氟化工的必然选择。氟磷矿石主要用于磷酸的生产，在用磷矿石生产磷酸过程中产生大量的含氟气体，目前最常见的方法是用水吸收生成氟硅酸，再将氟硅酸用于生产其他产品，回收磷矿伴生氟资源。
但有数据表明：磷矿浆与硫酸反应生成磷肥的过程中约2％的氟进入了磷酸和磷石膏中。因此，我们目前面临一个新的问题就是如何在生产磷肥过程中减少氟或氟的其他化合物进入磷酸和磷石膏中，从而达到使氟大部分以氟硅酸的形式得以回收利用。
磷矿浆与硫酸反应生产磷肥的过程中，逸出的含氟废气,经吸收得到氟硅酸后进一步加工为氟硅酸钠。上述现行工艺氟的利用率仅为0.4％，还有约2％的氟资源进入了磷酸和磷石膏中。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种脱氟磷酸生产工艺及装置以降低磷石膏中的含氟量，提高氟的逸出率，以进一步提高氟的回收率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
脱氟磷酸生产工艺的技术特征是将湿法磷酸生产的含氟磷酸分成两部分，一部分返回到磷酸生产反应釜中与磷矿浆反应，称为返酸，另一部分作为粗产品，称为粗磷酸；用管道依次将喷射泵A、反应釜、喷射泵B、气液分离器、吸收塔，形成循环闭合管路系统，并控制该系统处于微负压状态；喷射泵A、B让系统内的气体高速循环流动，喷射泵A所产生的真空，先将返酸和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合，后将反应釜中反应液和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合后均匀地喷撒到反应釜液面上；喷射泵B所产生的真空，将粗磷酸吸入真空腔内与从反应釜内冒出的低含氟热蒸汽充分混合后,进入气液分离器，从汽液分离器引出的液体为精产品脱氟磷酸，气体送入吸收塔底部，吸收塔顶部引出的脱氟尾气进入喷射泵A，循环流动；从吸收塔顶部喷淋洗液，底部引出氟硅酸液。
本发明还包括脱氟磷酸生产装置，该装置包括反应釜、喷射泵A、喷射泵B、气液分离器、吸收塔以及贮气洗涤塔；
所述贮气洗涤塔顶部通过管道与吸收塔顶部相连，并连接喷射泵A入口，所述喷射泵A出口通过管道连接反应釜上部侧壁，反应釜顶部通过管道与喷射泵B入口相连，喷射泵B出口通过管道连接气液分离器，气液分离器顶部通过管道连接吸收塔底部；
所述喷射泵A设置有带硫酸阀液管和带返酸阀液管，分别对应通入设置在喷射泵A下方的硫酸槽和返酸槽；
所述带返酸阀液管的返酸阀上部连接有带釜液阀液管，带釜液阀液管另一端连通反应釜侧壁；
所述喷射泵B设置有带粗磷酸阀液管并通入设置在气液分离器下方的粗磷酸槽；
所述吸收塔内顶部设置有水喷头，吸收塔外下部设置有液管并通入设置在其下方的氟硅酸贮槽；
所述贮气洗涤塔内顶部设置有若干喷头，贮气洗涤塔外下部设置有集气排液阀，集气排液阀上端与设置在贮气洗涤塔内的浮头装置相连，下端通入设置在贮气洗涤塔下方的洗液池，所述洗液池外设置有泵，所述泵入口通过管道与洗液池相连，出口通过管道与贮气洗涤塔内顶部的若干喷头相连。
进一步地，所述浮头装置包括浮头、浮子和软管，所述浮头为瓶状，开口向下，所述浮子设置在浮头上为浮头提供浮力，所述软管从浮头的开口处插入浮头内部并与开口处非密封相连。
进一步地，所述贮气洗涤塔外上部还设置有尾气阀、放空阀以及检测阀，其外下部还设置有排液阀。
进一步地，所述气液分离器底部设置有脱氟磷酸阀。
进一步地，所述反应釜底部设置有出料阀，其内部设置有带轴液封的搅拌器。
进一步地，所述吸收塔为填料塔。
本发明的有益效果是：实践证明：硫酸与含氟液体表面反应有利氟化物的逸出。生产过程中，若将硫酸注入反应釜底，氟逸出几乎为零；若将硫酸滴撒在反应釜液面上，氟逸出率可达0.8％。这是由于在釜底硫酸局部反应过热，产生的蒸汽在上升的过程中氟化物溶于反应液中；在液面硫酸局部反应过热，产生的蒸汽快速离开液面，其中氟化物来不及溶于液体，就被蒸汽带离液面。喷射泵A内，三种流体混合，使表面反应面积大大增加，硫酸与含氟液滴反应发热，产生的蒸汽几乎不与液体接触，使氟逸出率大大提高；
将气体、返酸和硫酸的混合流体喷撒到反应釜液面上，既实现了气、液分离，又增加了表面反应；
喷射泵B内，含氟液体与热蒸汽混合，气-液相间发生传热和传质作用，液滴被蒸汽加热，易挥发组分氟化物优先气化进入气相；蒸汽被冷凝，易冷凝组分水被冷凝，形成液滴；
气液分离器内，流道截面积增大，流速减慢，液滴沉降，实现气液分离；
吸收塔内，喷淋的液滴与上升的蒸汽逆向接触，液滴在下降过程中易溶气体氟化物不断溶入，氟含量逐渐增加；气体在上升过程中氟含量逐渐减少；
在反应釜内的底酸，一般是硫酸与矿浆发生反应生成的磷酸，同时还有产生的沸点低的氟化物，在该氟化物还没有与反应液中物质结合之前，就直接进入气相，被气体快速带出液面，从而提高氟的逸出率，进而不仅使磷酸和磷酸等产品的含氟量减少，品质提高；也使磷石膏的含氟量降低，污染减少，可利用性提高，容易造成渗漏的轴机械填料密封改为轴液封，在微负压下空气渗入反应系统的量大大减少；反应产生的主要是四氟化硅、氟化氢和水蒸气等易溶、易凝气体，经水淋洗后残存的量很少，所以尾气可以用容器全部收集起来。在贮气洗涤塔中，残存的易容、易凝气体，经进一步洗涤、冷却、净置就可以除去。尾气经检测达标后，才排放，使氟的回收率进一步提高，尾气污染消除。
附图说明
图1为本发明中脱氟磷酸生产装置的整体结构示意图；
图中：1连通管，2搅拌器，3氟硅酸贮槽，4反应釜，5轴液封，6出料阀，7釜液阀，8喷射泵B，9返酸阀，10返酸槽，11填料，12水喷头，13吸收塔，14液管，15喷射泵A，16循环阀，17喷头，18放空阀，19检测阀，20浮头，21浮子，22软管，23排液阀，24泵，25贮气洗涤塔，26集气排液阀，27洗液池，28塔盖，29尾气阀，30硫酸槽，31硫酸阀，32粗磷酸槽，33粗磷酸阀，34气液分离器，35脱氟磷酸阀，36气管。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步地说明。
本发明包括脱氟磷酸生产工艺，其技术特征是将湿法磷酸生产的含氟磷酸分成两部分，一部分返回到磷酸生产反应釜中与磷矿浆反应，称为返酸，另一部分作为粗产品，称为粗磷酸；用管道依次将喷射泵A、反应釜、喷射泵B、气液分离器、吸收塔连接，形成循环闭合管路系统，并控制该系统处于微负压状态；喷射泵A、B让系统内的气体高速循环流动，喷射泵所产生的真空，先将返酸和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合，后将反应釜中反应液和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合后均匀地喷撒到反应釜液面上；喷射泵B所产生的真空，将粗磷酸吸入真空腔内与从反应釜内冒出的低含氟热蒸汽充分混合后,进入气液分离器，从汽液分离器引出的液体为精产品脱氟磷酸，气体送入吸收塔底部，吸收塔顶部引出的脱氟尾气进入喷射泵A，循环流动；从吸收塔顶部喷淋洗液，底部引出氟硅酸液。
如图1，本发明中脱氟磷酸生产装置，该装置包括反应釜4、喷射泵A15、喷射泵B8、气液分离器34、吸收塔13以及贮气洗涤塔；
所述贮气洗涤塔顶部通过管道与吸收塔13顶部相连，并连接喷射泵A15入口，其中贮气洗涤塔顶部相连的管道上设置有尾气阀，喷射泵A15入口相连的管道上设置有循环阀16。所述喷射泵A15出口通过管道连接反应釜4上部侧壁，反应釜4顶部通过连通管1与喷射泵B8入口相连，喷射泵B8出口通过管道连接气液分离器34，气液分离器34顶部通过管道连接吸收塔13底部。
所述喷射泵A15设置有带硫酸阀液管和带返酸阀液管，分别对应通入设置在喷射泵A15下方的硫酸槽30和返酸槽10。
所述带返酸阀液管的返酸阀上部连接有带釜液阀液管，带釜液阀液管另一端连通反应釜4侧壁。
所述喷射泵B8设置有带粗磷酸阀液管并通入设置在气液分离器34下方的粗磷酸槽32。
所述吸收塔13内顶部设置有水喷头12，吸收塔13外下部设置有液管并通入设置在其下方的氟硅酸贮槽3。
所述贮气洗涤塔内顶部设置有若干喷头，贮气洗涤塔外下部设置有集气排液阀26，集气排液阀26上端与设置在贮气洗涤塔内的浮头装置相连，下端通入设置在贮气洗涤塔下方的洗液池，所述洗液池外设置有泵，所述泵入口通过管道与洗液池相连，出口通过管道与贮气洗涤塔内顶部的若干喷头相连。所述浮头装置包括浮头、浮子和软管，所述浮头为瓶状，开口向下，所述浮子设置在浮头上为浮头提供浮力，所述软管从浮头的开口处插入浮头内部并与开口处非密封相连。
进一步地，所述贮气洗涤塔外上部还设置有尾气阀、放空阀18以及检测阀19，其外下部还设置有排液阀。
进一步地，所述气液分离器34底部设置有脱氟磷酸阀。
进一步地，所述反应釜4底部设置有出料阀6，用以排出反应釜4内不物料，其内部设置有带轴液封5的搅拌器2，防止产生渗漏。
进一步地，所述吸收塔13为填料塔。
操作步骤：(1)将硫酸、返酸、矿浆、粗产品，分别加入硫酸槽30、返酸槽10、反应釜4、粗磷酸槽32,搅拌；
(2)在微负压集气下，让反应系统内吸收塔13和反应釜4液面上的气体高速循环流动，用气体喷射所产生的真空，先将返酸，后将釜液和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合后,均匀地喷撒到反应釜4液面上；用反应釜4内冒出的低含氟热蒸汽喷射所产生的真空，将粗磷酸吸入真空腔内与热蒸汽充分混合、气液分离得脱氟磷酸产品，气体从底部进入吸收塔13，用水淋洗吸收塔13内上升的气体脱氟,吸收塔13项部出来的尾气循环流动；
(4)硫酸加毕，停止气体高速循环和淋洗，反应终止时，停止搅拌；
(5)在微负压下，将尾气通入贮气洗涤塔用洗液进一步洗涤，净化到达标排放。
Claims (7)
1.脱氟磷酸生产工艺，其特征在于：将湿法磷酸生产的含氟磷酸分成两部分，一部分返回到磷酸生产反应釜中与磷矿浆反应，称为返酸，另一部分作为粗产品，称为粗磷酸；用管道依次将喷射泵A、反应釜、喷射泵B、气液分离器、吸收塔，形成循环闭合管路系统，并控制该系统处于微负压状态；喷射泵A、B让系统内的气体高速循环流动，喷射泵A所产生的真空，先将返酸和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合，后将反应釜中反应液和硫酸吸入真空腔内与气流充分混合后均匀地喷撒到反应釜液面上；喷射泵B所产生的真空，将粗磷酸吸入真空腔内与从反应釜内冒出的低含氟热蒸汽充分混合后,进入气液分离器，从汽液分离器引出的液体为精产品脱氟磷酸，气体送入吸收塔底部，吸收塔顶部引出的脱氟尾气进入喷射泵A，循环流动；从吸收塔顶部喷淋洗液，底部引出氟硅酸液。
2.一种利用权利要求1所述工艺的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：该装置包括反应釜、喷射泵A、喷射泵B、气液分离器、吸收塔以及贮气洗涤塔；
所述贮气洗涤塔顶部通过管道与吸收塔顶部相连，并连接喷射泵A入口，所述喷射泵A出口通过管道连接反应釜上部侧壁，反应釜顶部通过管道与喷射泵B入口相连，喷射泵B出口通过管道连接气液分离器，气液分离器顶部通过管道连接吸收塔底部；
所述喷射泵A设置有带硫酸阀液管和带返酸阀液管，分别对应通入设置在喷射泵A下方的硫酸槽和返酸槽；
所述带返酸阀液管的返酸阀上部连接有带釜液阀液管，带釜液阀液管另一端连通反应釜侧壁；
所述喷射泵B设置有带粗磷酸阀液管并通入设置在气液分离器下方的粗磷酸槽；
所述吸收塔内顶部设置有水喷头，吸收塔外下部设置有液管并通入设置在其下方的氟硅酸贮槽；
所述贮气洗涤塔内顶部设置有若干喷头，贮气洗涤塔外下部设置有集气排液阀，集气排液阀上端与设置在贮气洗涤塔内的浮头装置相连，下端通入设置在贮气洗涤塔下方的洗液池，所述洗液池外设置有泵，所述泵入口通过管道与洗液池相连，出口通过管道与贮气洗涤塔内顶部的若干喷头相连。
3.根据权利要求2所述的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：所述浮头装置包括浮头、浮子和软管，所述浮头为瓶状，开口向下，所述浮子设置在浮头上为浮头提供浮力，所述软管从浮头的开口处插入浮头内部并与开口处非密封相连。
4.根据权利要求2所述的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：所述贮气洗涤塔外上部还设置有尾气阀、放空阀以及检测阀，其外下部还设置有排液阀。
5.根据权利要求2所述的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：所述气液分离器底部设置有脱氟磷酸阀。
6.根据权利要求2所述的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：所述反应釜底部设置有出料阀，其内部设置有带轴液封的搅拌器。
7.根据权利要求2所述的脱氟磷酸生产装置，其特征在于：所述吸收塔为填料塔。
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