CN110683528A - 一种磷酸铁废料的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁废料的再生方法，包括以下步骤：S1、将磷酸铁废料酸溶后过滤得到含铁和磷的溶液A；S2、检测溶液A中的铁磷比，控制溶液A中的铁磷比为1:(0.9～1.02)，得到溶液B；S3、在搅拌下向溶液B中加入碱性溶液，调节pH值为2.0～2.5后，在(85～100)℃下反应(0.2～2)h后固液分离，将滤饼洗涤后得到非晶态磷酸铁中间体滤饼；S4、向所述非晶态磷酸铁中间体滤饼制浆后加入磷酸，搅拌并加热的条件下反应后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，煅烧后得到电池级无水磷酸铁。本发明方案既能实现资源回收重复利用，又能提高企业经济效益，对磷酸铁生产厂家具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及资源循环利用技术领域及锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁废料的再生方法。
背景技术
随着国家对新能源技术的大力扶持，锂离子电池成为了近年来的研究热点。目前，在新能源汽车上，有两个主流的电池技术路线，磷酸铁锂和三元锂电池。尽管这两种电池在众多领域都展开了竞争，但是以在新能源汽车领域的竞争为主线。磷酸铁锂电池是指以磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池，这类电池中不含贵重金属元素(如钴等)，由于不含有贵重金属材料，磷酸铁锂电池的原材料成本相对较为低廉，同时，磷酸铁锂电池还具有耐高温，安全稳定性强、循环性能好等多种优势。
磷酸铁作为磷酸铁锂的前驱体，其品质的好坏直接决定了磷酸铁锂的性能优劣。目前，磷酸铁的生产主要包括湿法合成和火法煅烧两个过程，在湿法合成和火法煅烧过程中，常由于原料杂质异常，配比、煅烧条件失调等工艺过失造成磷酸铁的成品的杂质、磁性物质、硫含量、铁磷比、形貌异常或磷酸铁的成品中有杂相。这种品质异常的磷酸铁若进入下游生产磷酸铁锂电池，不仅会影响电池的性能使得电池失效，还可能存在安全隐患。这些品质异常磷酸铁物料在生产实践中直接当作固废处理，不但增加了企业的生产成本，而且废料处理不当，还会对环境造成污染。因此，找出一种磷酸铁再生方法，既能实现资源回收重复利用，又能提高企业经济效益，对磷酸铁生产厂家具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种磷酸铁废料的再生方法，能够有效地将磷酸铁废料转化为可以利用的电池级无水磷酸铁。
根据本发明的第一方面实施例的磷酸铁废料的再生方法，包括以下步骤：
S1、将磷酸铁废料酸溶后过滤得到含铁和磷的溶液A；
S2、检测溶液A中的铁磷比，控制溶液A中的铁磷比为1:(0.9～1.02)，得到溶液B；
S3、在搅拌下向溶液B中加入碱性溶液，调节pH值为2.0～2.5后，在(85～100)℃下反应(0.2～2)h后固液分离，将滤饼洗涤后得到非晶态磷酸铁中间体滤饼；
S4、向所述非晶态磷酸铁中间体滤饼制浆后加入磷酸，搅拌并加热的条件下反应后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，煅烧后得到电池级无水磷酸铁。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，磷酸铁废料为无水磷酸铁废料、二水合磷酸铁废料中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，加入酸溶液后，将浆料的温度控制在(60～100)℃间，使得磷酸铁溶解。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中的制浆操作具体为：将磷酸铁废料与水按重量比1:(1～5)混合制浆；优选地，将磷酸铁废料与水按1:1混合。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中制浆使用的水为纯水或洗水(即洗涤沉淀的水)；优选地，所述洗水为洗涤非晶态磷酸铁或晶态磷酸铁后的回收水。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，控制所加酸中的H+与磷酸铁废料中铁的摩尔量之比为(1.1～1.5):1。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，所述酸为无机酸；优选为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S2中，若检测得溶液A中的铁磷比大于1.02或者小于0.9，则对溶液A中的铁磷比进行调控，具体操作为根据铁磷比的大小向溶液A中加入Fe3+盐或磷酸或磷酸盐；优选地，所述铁盐为无水硫酸铁、硫酸铁水合物、无水氯化铁或氯化铁水合物中或硝酸铁水合物的至少一种；优选地，所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢铵、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸铵、磷酸钠或磷酸钾的至少一种。
进一步地，所述步骤S3中，所述碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中，搅拌操作的转速为(30～200)r/min。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，搅拌操作的转速为(30～600)r/min。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，加热温度为(88～100)℃。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，反应时间为(2～5)h。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，制浆过程中，非晶态磷酸铁中间体滤饼与水的重量比为1:(4～10)。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，制浆过程中，使用的水为纯水或洗水；优选地，所述洗水为洗涤沉淀(如晶态磷酸铁)的水。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，加入磷酸后，使得反应体系中总铁与总磷的摩尔计量比为1:(1.12～1.25)。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S4中，煅烧操作的温度为550～800℃。
根据本发明实施例的方法，至少具有如下有益效果：针对磷酸铁生产过程中，原料杂质异常、配比、煅烧条件失调等工艺过失造成磷酸铁的成品的杂质、磁性物质、硫含量、铁磷比、形貌异常或磷酸铁的成品中有杂相等产生的磷酸铁废料，本发明方案通过酸溶将磷酸铁废料及废料中的杂质和磁性物质同时溶解，加入碱性溶液使得体系pH值在2.0～2.5左右，在此pH值范围内，铁离子与磷酸根离子可完全沉淀形成磷酸铁的中间体沉淀，杂质及磁性异物元素不能与磷酸根形成沉淀，杂质元素以离子形式留在母液中，经固液分离、滤饼洗涤过程可将磷酸铁的中间体沉淀与杂质分离，同时还可将酸溶过程中引入的阴离子杂质和磷酸铁废料中的硫分离出去，因此，采用本发明方案制备磷酸铁杂质含量低，纯度高。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的二水磷酸铁的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制得的无水磷酸铁的XRD图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
收集某工厂生产过程中因不同原因产生的磷酸铁废料4份，对这些废料中的成分进行检测，结果如下表1所示：
表1磷酸铁废料成分分析表
从表1可以看出，收集的磷酸铁废料中，废料I和废料III的铁磷比大于1，以高于磷酸铁的铁含量理论值，物料中可能含有杂相，废料I和废料III的硫含量较高(通常磷酸铁锂厂家要求硫含量≤350ppm)，磷酸铁废料II的铁磷比偏低，同时杂质Mg、Mn、Zn、Cu等杂质偏高，磷酸铁废料IV中，磁性偏高。
本发明实施例一为：一种磷酸铁废料的再生方法，具体包括以下步骤：
(1)称取1000kg上述磷酸铁废料I，加入5m3水中，搅拌均匀后加入504.10kg硫酸(wt％＝98％)溶液，加热至85℃，待磷酸铁完全溶解后，过滤得到含铁含磷的溶液A。
(2)向溶液A中加入13.01kg磷酸(wt％＝85％)溶液，得到含铁含磷的溶液B，其中，溶液B中铁与磷的摩尔计量比为1:1。
(3)在搅拌转速为30r/min条件下，向溶液B中加入氨水，调节pH值为2.0后，在100℃下反应0.2h后固液分离，将滤饼洗涤后得到2150kg非晶态磷酸铁中间体滤饼。
(4)将上述操作制得的2150kg非晶态磷酸铁中间体滤饼投入至8.6m3水中浆化，加入99.29kg磷酸(wt％＝85％)溶液，在转速为30r/min，加热温度为88℃，转化反应2h后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，滤饼在550℃下煅烧4h后破碎得到无水磷酸铁成品。
本发明实施例二为：一种磷酸铁废料的再生方法，具体包括以下步骤：
(1)称取1kg上述磷酸铁废料II，加入到5L水中，搅拌均匀后加入848.5g盐酸(wt％＝30％)溶液，加热至60℃，待磷酸铁完全溶解后，过滤得到含铁含磷的溶液A。
(2)向溶液A中加入519.67g硫酸铁(wt％＝98％)溶液，得到含铁含磷的溶液B，其中铁与磷的摩尔计量比为1:0.9。
(3)在搅拌转速为200r/min条件下，向溶液B中加入氨水，调节pH值为2.5后，在85℃下反应1h后固液分离，将滤饼洗涤后得到2150g非晶态磷酸铁中间体滤饼。
(4)将2150g非晶态磷酸铁中间体滤饼投入至24.5L水中浆化，加入219.5g磷酸(wt％＝85％)，在转速为600r/min，加热温度为100℃，转化反应5h后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，滤饼在800℃下煅烧4h后破碎得到无水磷酸铁成品。
本发明实施例三为：一种磷酸铁废料的再生方法，具体包括以下步骤：
(1)称取1kg上述磷酸铁废料III，加入1L水中，搅拌均匀后加入646.2g硝酸(wt％＝68％)，加热至100℃，待磷酸铁废料完全溶解后，过滤得到含铁含磷的溶液A。
(2)由于溶液A中的铁磷比在0.9到1.02之间，因此，溶液A中不再补加铁和磷源，直接将溶液A作为溶液B，其中铁与磷的摩尔计量比为1:0.926。
(3)在搅拌转速为200r/min条件下，向溶液B中加入碳酸钠，调节pH值为2.3后，在100℃下反应2h后固液分离，将滤饼洗涤后得到1850g非晶态磷酸铁中间体滤饼。
(4)将1850g非晶态磷酸铁中间体滤饼投入至10L水中浆化，加入208.2g磷酸(wt％＝85％)，在转速为300r/min，加热温度为92℃，转化反应3.5h后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，滤饼在600℃下煅烧4.5h后破碎得到无水磷酸铁成品。
本发明实施例四为：一种磷酸铁废料的再生方法及应用。具体包括以下步骤：
(1)称取1kg上述磷酸铁废料IV，加入2L水中，搅拌均匀后加入479.2g硫酸(wt％＝98％)，加热至80℃，待磷酸铁废料完全溶解后，过滤得到含铁含磷的溶液A。
(2)向溶液A中加入146.2g六水合氯化铁(wt％＝98％)，得到含铁含磷的溶液B，其中，铁与磷的摩尔计量比为1:0.95。
(3)在搅拌转速为600r/min条件下，向溶液B中加入碳酸氢铵，调节pH值为2.3后，在90℃下反应2h后固液分离，将滤饼洗涤后得到2320g非晶态磷酸铁中间体滤饼。
(4)将2320g非晶态磷酸铁中间体滤饼投入至12L水中浆化，加入162.6g磷酸(wt％＝85％)，在转速为400r/min，加热温度为95℃，转化反应2.5h后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，滤饼在680℃下煅烧3.5h后破碎得到无水磷酸铁成品。
对上述实施例1～4得到的磷酸铁进行扫描电镜分析(scanning electronmicroscope，SEM)和X射线衍射分析(X-ray diffraction，XRD)，其中，以实施例1制得的磷酸铁的SEM和XRD结果为代表，结果如图1和2所示。从图1中可以看出本发明实施例方案制备的磷酸铁形貌呈多孔蜂窝状。从图2中可以看出，与标准的磷酸铁卡片(29-0715)中的衍射特征峰相比，本发明实施例制备的磷酸铁的衍射峰与标准卡中的峰形、峰位置完全吻合，无杂质峰，同时衍射峰尖锐，半高宽窄。由此表明，通过本发明方案制得的磷酸铁为纯相的结晶度良好的磷酸铁。
取上述实施例1～4制得的磷酸铁进行理化指标检测，结果如下表2所示：
表2本发明实施例制备的无水磷酸铁理化指标检测结果
对比表1和表2可以看出，对比本发明实施例1～4制备磷酸铁与实施例1～4所用的磷酸铁废料，主要理化指标铁含量、磷含量、铁磷比、杂质含量、硫含量、磁物均有较大改善，尤其杂质含量和硫含量极低各项理化指标均符合铁锂厂家要求。本发明能够有效的将上述磷酸铁废料再生，回收再生后的磷酸铁可以达到磷酸铁锂用无水磷酸铁的标准。
取上述实施例1～4制得的磷酸铁与上述市购的磷酸铁按照常规方法在同等条件下制备成磷酸铁锂，对制得的磷酸铁锂的压实密度及其他电性能进行检测，结果如下表3所示：
表3本发明实施例制备的磷酸铁与市售磷酸铁合成磷酸铁锂粉末压实密度及电性能检测结果对比表
从上表可以看出，本发明实施例的磷酸铁合成的磷酸铁锂粉末压实密度及电性能均与市售磷酸铁相当，由此进一步表明本发明合成的无水磷酸铁达到了磷酸铁锂用无水磷酸铁的标准，可以直接作为磷酸铁锂生产的前驱体。本发明实施例方案操作简便，反应条件温和，使用的试剂需为常规试剂，通过巧妙的操作顺序且条件控制，使得磷酸铁废料可得到较好地回收利用，现有技术中通常需要将磷酸铁废料进行固废处理，需要花费约1500元/吨的处理成本，且铁、磷盐原料成本大约4500元/吨，回收处理阶段工艺成本约500元/吨，因此，每回收一吨磷酸铁废料，相当于节省成本5500元，本发明方案能够大幅提升磷酸铁生产企业的经济效益。
废料I～IV属于磷酸铁生产过程中，常见的废料情形，本发明方案将通过在磷酸铁废料酸溶后的溶液中补加铁盐或者磷酸或磷酸盐，从新调整体系的铁和磷的比例，可将磷酸铁的铁磷比调整至合适的范围内，进而将磷酸铁中的杂质去除，从而能够有效地将上述磷酸铁废料再生，转化为各项指标符合磷酸铁锂厂家各项指标并可以利用的电池级无水磷酸铁的方法。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将磷酸铁废料酸溶后过滤得到含铁和磷的溶液A；
S2、检测溶液A中的铁磷比，控制溶液A中的铁磷比为1:(0.9～1.02)，得到溶液B；
S3、在搅拌下向溶液B中加入碱性溶液，调节pH值为2.0～2.5后，在(85～100)℃下反应(0.2～2)h后固液分离，将滤饼洗涤后得到非晶态磷酸铁中间体滤饼；
S4、向所述非晶态磷酸铁中间体滤饼制浆后加入磷酸，搅拌并加热的条件下反应后，固液分离，将滤饼洗涤后得到晶态磷酸铁滤饼，煅烧后得到电池级无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S1中，加入酸溶液后，将浆料的温度控制在(60～100)℃间，使得磷酸铁溶解。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S1中的制浆操作具体为：将磷酸铁废料与水按重量比1:(1～5)混合制浆；优选地，将磷酸铁废料与水按1:1混合。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S1中，控制所加酸中的H+与磷酸铁废料中铁的摩尔量之比为(1.1～1.5):1。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S2中，若检测得溶液A中的铁磷比大于1.02或者小于0.9，则对溶液A中的铁磷比进行调控，具体操作为根据铁磷比的大小向溶液A中加入铁盐或磷酸或磷酸盐；优选地，所述铁盐为无水硫酸铁、硫酸铁水合物、无水氯化铁或氯化铁水合物中或硝酸铁水合物的至少一种；优选地，所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢铵、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸铵、磷酸钠或磷酸钾的至少一种。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S3中，搅拌操作的转速为(30～200)r/min。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，搅拌操作的转速为(30～600)r/min。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，加热温度为(88～100)℃。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，反应时间为(2～5)h。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁废料的再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，加入磷酸后，使得反应体系中总铁与总磷的摩尔计量比为1:(1.12～1.25)。
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Denomination of invention: A regeneration method of iron phosphate waste Effective date of registration: 20210831 Granted publication date: 20210323 Pledgee: Gaoxin sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: HUNAN YACHENG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021430000040 |
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