CN113105054A - 一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，包括以下步骤：(1)向含铁蚀刻废液中加入氧化剂进行氧化，将含磷废酸和氧化后的含铁蚀刻废液混合均匀；(2)向混合液中加入中和剂，调节pH值为1.5～2.0，压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥，将磷酸铁滤泥处理得到高纯度磷酸铁产品；(3)向滤液A中加入中和剂，调节pH值为3.5～4.0，压滤，得到滤液B和含铬滤泥；(4)向滤液B中加入中和剂，调节pH值为9.0～10.0，压滤，得到滤液C和含镍滤泥；(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品。本发明通过以废治废的方法综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，获得高纯度磷酸铁产品，具有成本低和产品附加值高的特点。

Description

一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及废酸处理和化工技术领域，尤其涉及一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法。
背景技术
近年来随我国工业快速发展，在金属表面处理行业以及化学抛光行业中常常产生大量的含磷废酸，磷是不可再生资源，直接排放会造成资源浪费和严重的环境污染；在电路板制造行业中常常会产生重金属含量高的含铁蚀刻废液，含铁蚀刻废液中残留的氯化铁和盐酸量大，且还含有蚀刻产生的镍、铬等金属，高浓度的含铁蚀刻废液如果不经处理直接排放会对自然生态系统造成持续性的负面影响，影响动植物的生长发育，危害人体健康。
目前，常用的含磷废酸的处理方法主要包括化学沉淀法、生物去除法、膜分离法、吸附法等，其中应用较为广泛的是化学沉淀法，例如：用氢氧化钙中和除磷，虽然化学沉淀法对于除磷具有明显的效果，但成本高，污泥产生量大且附加值低，易造成二次污染，导致企业成本增加、利润下降和降低企业的商业竞争力。
现有技术针对含铁蚀刻废液的处理，主要有蒸发浓缩结晶法、化学沉淀法、铁粉还原法等，而其中均存在不足，蒸发浓缩结晶法能耗大；化学沉淀法成本高且废渣量大，产品附加值不高；铁粉还原法成本高且其它镍、铜等金属进一步回收成本也高，且无法解决铬与其它金属分离及提取的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，通过以废治废的方法综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，获得磷酸铁产品，具有成本低和产品附加值高的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，包括以下步骤：
(1)向含铁蚀刻废液中加入氧化剂进行氧化，将含磷废酸和氧化后的含铁蚀刻废液混合均匀，得到混合液；
(2)向所述混合液中加入中和剂，调节pH值为1.5～2.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥，将所述磷酸铁滤泥处理得到高纯度磷酸铁产品；
(3)向滤液A中加入中和剂，调节pH值为3.5～4.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液B和含铬滤泥；
(4)向滤液B中加入中和剂，调节pH值为9.0～10.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液C和含镍滤泥；
(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品。
进一步的，所述步骤(2)、(3)和(4)中的中和剂均为氨水；
所述步骤(5)中的副产品为氯化铵固体。
进一步的，所述含磷废酸中磷酸的质量浓度为10％～25％，所述含铁蚀刻废液中三氯化铁的质量浓度为10％～20％。
进一步的，所述步骤(1)中，所述含磷废酸与含铁蚀刻废液按照磷元素和铁元素摩尔比为0.90～1.5的比例进行混合。
进一步的，所述步骤(1)中，所述步骤(1)中的氧化剂为双氧水。
进一步的，所述步骤(2)中，将所述磷酸铁滤泥依次经过洗涤、烘干和焙烧工序，得到高纯度磷酸铁产品。
进一步的，所述磷酸铁滤泥的洗涤次数为3～5次，烘干温度为100～120℃，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为3～4小时。
进一步的，所述步骤(1)中，所述含磷废酸与含铁蚀刻废液混合前，分别进行压滤工序，将得到的滤液混合均匀，得到混合液。
进一步的，按质量比，所述含镍滤泥中，镍含量为3％～10％。
进一步的，所述步骤(1)至步骤(5)均需在搅拌的条件下进行，搅拌速度为100～300r/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过以废治废的方法综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，充分利用废液中的有利成分进一步加工成产品附加值高的高纯度磷酸铁，不造成资源浪费，且在产生磷酸铁产品的同时，重金属泥随之产生，将重金属泥进一步加以利用，滤液也可进一步加工为氯化铵产品，达到经济效益最大化获得。
2、本发明通过利用FePO4、Cr(OH)3、Ni(OH)2开始沉淀最佳pH值不同，加入氨水调节pH值分别将溶液中的金属离子分离出来，可以使Ni(OH)2与其他沉淀区别开来，进一步提高磷酸铁纯度，减少其他杂质。
3、本发明的综合处理方法工艺简单、成本低、不对环境造成二次污染，可以有效增加企业的利润和商业竞争力。
附图说明
图1是本发明一个实施例的工艺流程示意图；
图2是图1本发明一个实施例的含磷废酸与含铁蚀刻废液处理流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，包括以下步骤：
(1)向含铁蚀刻废液中加入氧化剂进行氧化，将含磷废酸和氧化后的含铁蚀刻废液混合均匀，得到混合液；
(2)向混合液中加入中和剂，调节pH值为1.5～2.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥，将磷酸铁滤泥处理得到高纯度磷酸铁产品；
(3)向滤液A中加入中和剂，调节pH值为3.5～4.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液B和含铬滤泥；
(4)向滤液B中加入中和剂，调节pH值为9.0～10.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液C和含镍滤泥；
(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品。
值得说明的是，含磷废酸存在着大量的不可再生资源——磷，含铁蚀刻废液中存在大量蚀刻残留的氯化铁和盐酸，且还含有蚀刻产生的镍、铬等重金属，本发明综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，利用FePO4、Cr(OH)3、Ni(OH)2开始沉淀最佳pH值不同，加入中和剂调节pH值分别将溶液中的金属离子分离出来，充分回收和利用废液中的金属离子以及营养元素，获得高纯度磷酸铁产品。
本发明通过以废治废的方法综合处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，充分利用废液中的有利成分进一步加工成产品附加值高的高纯度磷酸铁，不造成资源浪费，且在产生磷酸铁产品的同时，重金属泥随之产生，将重金属泥进一步加以利用，滤液也可进一步加工为副产品，达到经济效益最大化获得，本发明的综合处理方法工艺简单、成本低、不对环境造成二次污染，可以有效增加企业的利润和商业竞争力。
具体的，如图1和图2所示，将含磷废酸与含铁蚀刻废液混合前，先向含铁蚀刻废液中加入氧化剂将含铁蚀刻废液中的Fe2+完全氧化成Fe3+，检测分析，当含铁蚀刻废液中无Fe2 +残留后，再将氧化完全后的含铁蚀刻废液与含磷废酸混合均匀，加入中和剂将pH值调至1.5～2.0之间，FePO4沉淀析出，压滤后可获得磷酸铁粗产品，将磷酸铁粗产品进一步加工，可获得高纯度的磷酸铁产品，可用于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等；检测滤液A中是否残留铁离子，若不合格，继续将pH值调至1.5～2.0之间，将FePO4生成沉淀分离出去，直至检测分析合格后，向滤液A中继续加入中和剂，把pH值调至3.5～4.0之间，Cr(OH)3沉淀析出，可去除废液中的铬，压滤后将含铬滤泥作为污泥委外处理；检测滤液B中是否残留铬，检测合格后，向滤液B中添加中和剂，把滤液B的pH值上调至9.0～10.0，Ni(OH)2沉淀析出，压滤后得到的含镍滤泥可计价出售；最后检测滤液C中是否还有镍残留，将检测合格后的滤液C蒸发结晶，得到副产品。
优选的，步骤(2)、(3)和(4)中的中和剂均为氨水；
步骤(5)中的副产品为氯化铵固体。
利用氨水来调节pH，以达到铁、铬、镍沉淀分离的目的，并且氨水可以消耗大量的酸，与直接用液碱进行反应相比较，氨水的价格便宜，不仅可以降低成本，铵离子也可以利用溶液中氯离子生成氯化铵溶液，将氯化铵溶液蒸发结晶得到副产品氯化铵固体，进一步提高产品的附加值。
具体的，在溶液中加入氨水时，少量多次，避免一次性大量加入氨水，使部分溶液的碱性瞬间增加，而获得其他的沉淀，影响重金属的分离。
优选的，含磷废酸中磷酸的质量浓度为10％～25％，含铁蚀刻废液中三氯化铁的质量浓度为10％～20％。
含磷废酸中磷酸的质量浓度取决于在金属表面处理行业以及化学抛光行业排放废水中的磷含量，含铁蚀刻废液中氯化铁的质量浓度取决于电路板制造行业排放的废液中的铁含量，本发明能够处理含磷酸质量浓度为10％～25％的含磷废酸，和含氯化铁质量浓度为10％～20％的含铁蚀刻废液，该浓度会影响含磷废酸和含铁蚀刻废液的加入量及配比。
优选的，步骤(1)中，含磷废酸与含铁蚀刻废液按照磷元素和铁元素摩尔比为0.90～1.5的比例进行混合。
含磷废酸与含铁蚀刻废液的混合比例会影响磷酸铁产品的纯度和含量，当含磷废酸中磷元素的含量和含铁蚀刻废液中铁元素的含量过低或过高会导致反应不完全，使得溶液中残留磷酸根离子或铁离子，降低磷酸铁产品的含量，且还会产生其他副产物，影响磷酸铁产品的纯度。优选的，含磷废酸与含铁蚀刻废液按照磷元素和铁元素摩尔比为0.90～1.5的比例进行混合。
优选的，步骤(1)中，步骤(1)中的氧化剂为双氧水。
值得说明的是，本发明采用双氧水作为氧化剂，可以有效避免引入其他离子或者杂质，而导致磷酸铁、含镍产品及氯化铵的纯度降低。
优选的，步骤(2)中，将磷酸铁滤泥依次经过洗涤、烘干和焙烧工序，得到高纯度磷酸铁产品。
优选的，磷酸铁滤泥的洗涤次数为3～5次，烘干温度为100～120℃，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为3～4小时。
具体的，用纯水洗涤磷酸铁滤泥3-5次除去其他杂质，经过压滤得到磷酸铁产品，将磷酸铁产品转移至流水线烘箱，在100～120℃下烘干，待磷酸铁产品中的游离水烘干后，再将磷酸铁产品转移至裂解炉或马弗炉中，在500-600℃下焙烧3～4小时得到高纯度磷酸铁产品。
值得说明的是，烘箱主要是把游离水烘干，温度过低，烘干效果差，需要烘干的时间较长，温度过高能耗消耗大况；焙烧可以脱出磷酸铁结晶水，温度过低，结晶水脱出效果差，温度过高可能会造成磷酸铁分子结构破坏和分解。
优选的，烘干温度为120℃，焙烧温度为550℃。
进一步的，步骤(1)中，含磷废酸与含铁蚀刻废液混合前，分别进行压滤工序，将得到的滤液混合均匀，得到混合液。
由于回收的含磷废酸和含铁蚀刻废液中常常会存在一些颗粒状的悬浮物，直接处理会影响生成磷酸铁的纯度，因此，通过分别对含磷废酸和含铁蚀刻废液进行压滤的方式去除其中的机械杂质，达到净化除杂的目的。将两者压滤后的滤液混合均匀，得到混合液。
进一步的，按质量比，含镍滤泥中，镍含量为3％～10％。
镍滤泥中的镍含量取决于原液中镍含量的高低。
进一步的，步骤(1)至步骤(5)均需在搅拌的条件下进行，搅拌速度为100～300r/min。
通过搅拌使氧化剂和中和剂更好的扩散到溶液中，加速氧化和中和反应的速度，优选的，搅拌速度为150r/min。
下面通过实施例进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1-6
本实施例1-6含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，包括以下步骤：
(1)将含磷废酸与含铁蚀刻废液分别进行压滤除杂，向含铁蚀刻废液压滤后的滤液加入双氧水进行氧化，氧化反应结束后，检测溶液中是否有Fe2+，若无，则视为氧化完全，将氧化完全后的含铁蚀刻废液和压滤后的含磷废酸按照磷元素和铁元素摩尔比为0.90～1.5的比例进行混合，搅拌均匀，得到混合液；
其中，按质量比，含磷废酸中磷酸的含量为12.59％，含铁蚀刻废液中铁的含量为13.57％、铬含量为0.85％、镍含量为0.56％；
(2)向混合液中加入氨水，搅拌，调节pH值为1.5～2.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥；
将磷酸铁滤泥洗涤5次、在120℃下烘干，然后在550℃下焙烧4小时，得到高纯度磷酸铁产品；
(3)向滤液A中加入氨水，搅拌，调节pH值为3.5～4.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液B和含铬滤泥，将含铬滤泥作为污泥委外处理；
(4)向滤液B中加入氨水，搅拌，调节pH值为9.0～10.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液C和含镍滤泥，含镍泥计价出售；
(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品氯化铵固体。
本实施例组的参数条件如下表1所示：
表1实施例1-6的反应参数表
实施例 1 2 3 4 5 6
含磷废酸的重量/t 1.00 1.21 1.33 2.10 2.13 2.41
含铁蚀刻废液的重量/t 2.40 2.92 3.21 5.06 5.14 5.81
含磷废酸中磷酸的质量分数/％ 12.59 12.59 12.59 12.59 12.59 12.59
含铁蚀刻废液中铁的质量分数/％ 13.57 13.57 13.57 13.57 13.57 13.57
步骤(2)的pH值 1.5 1.5 1.5 1.5 1.7 2.0
步骤(3)的pH值 3.5 3.5 4.0 4.0 4.0 4.0
步骤(4)的pH值 9.0 10.0 9.0 10.0 9.0 9.0
洗涤次数/次 5 5 5 5 5 5
烘干温度/℃ 120 120 120 120 120 120
焙烧温度/℃ 550 550 550 550 550 550
焙烧时间/h 4 4 4 4 4 4
搅拌速度/r/min 150 150 150 150 150 150
磷元素和铁元素摩尔比 0.99 1.01 1.01 0.99 0.97 0.97
具体的，分别采用上述表1中的参数并以上述的方法综合资源化处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，处理过程中双氧水和氨水的用量，以及所获得的各产品的检测结果如下表2所示：
表2实施例1-6的检测结果
实施例 1 2 3 4 5 6
含铁蚀刻废液中Fe<sup>2+</sup>的含量/mg/L 85900 85900 85900 85900 85900 85900
氧化所用双氧水的重量/kg 508.70 616.35 677.56 1068.06 1084.95 1226.37
所用氨水的重量/kg 1268.32 1544.68 1696.87 2673.47 2711.52 3066.65
磷酸铁产品的重量/kg 687.20 831.51 913.98 1443.12 2822.94 3513.43
磷酸铁产品中磷元素含量/％ 16.32 16.21 16.42 16.28 17.01 16.76
磷酸铁产品中铁元素含量/％ 29.12 29.53 29.91 29.07 29.76 29.32
磷酸铁产品中磷铁摩尔比 0.99 1.01 1.01 0.99 0.97 0.97
含铬滤泥的重量/kg 35.90 44.44 47.75 75.40 76.47 86.53k
含镍滤泥的重量/kg 22.40 27.12 29.80 47.06 47.73 54.01
含镍滤泥中镍的质量分数/％ 6.39 6.14 5.87 5.32 5.94 6.07
氯化铵溶液的重量/kg 943.00 1141.03 1254.19 1980.30 2018.53 2292.63
氯化铵溶液中NH4Cl的质量分数/％ 90 87 88 89 86 90
磷酸铁产品的纯度/％ 79 78 82 81 80 81
具体的，以上表格所说的含量均为按质量比计算。
通过实施例1-6的检测结果可知，由表2可以看出，本发明通过以废治废综合资源化处理含磷废酸与含铁蚀刻废液，可获得产品附加值高的高纯度磷酸铁产品，其纯度达到78％-82％，不造成资源浪费，且磷酸铁产品的产量高。在产生磷酸铁产品的同时，铬和镍重金属泥随之产生，将重金属泥进一步加以利用，滤液也可进一步加工为氯化铵固体，达到经济效益最大化获得，不对环境造成二次污染，可以有效增加企业的利润和商业竞争力。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向含铁蚀刻废液中加入氧化剂进行氧化，将含磷废酸和氧化后的含铁蚀刻废液混合均匀，得到混合液；
(2)向所述混合液中加入中和剂，调节pH值为1.5～2.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液A和磷酸铁滤泥，将所述磷酸铁滤泥处理得到高纯度磷酸铁产品；
(3)向滤液A中加入中和剂，调节pH值为3.5～4.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液B和含铬滤泥；
(4)向滤液B中加入中和剂，调节pH值为9.0～10.0，将溶液置于压滤机压滤，得到滤液C和含镍滤泥；
(5)将滤液C蒸发结晶，得到副产品。
2.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(2)、(3)和(4)中的中和剂均为氨水；
所述步骤(5)中的副产品为氯化铵固体。
3.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述含磷废酸中磷酸的质量浓度为10％～25％，所述含铁蚀刻废液中三氯化铁的质量浓度为10％～20％。
4.根据权利要求3所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述含磷废酸与含铁蚀刻废液按照磷元素和铁元素摩尔比为0.90～1.5的比例进行混合。
5.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述步骤(1)中的氧化剂为双氧水。
6.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将所述磷酸铁滤泥依次经过洗涤、烘干和焙烧工序，得到高纯度磷酸铁产品。
7.根据权利要求6所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述磷酸铁滤泥的洗涤次数为3～5次，烘干温度为100～120℃，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为3～4小时。
8.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述含磷废酸与含铁蚀刻废液混合前，分别进行压滤工序，将得到的滤液混合均匀，得到混合液。
9.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，按质量比，所述含镍滤泥中，镍含量为3％～10％。
10.根据权利要求1所述的含磷废酸与含铁蚀刻废液综合资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)至步骤(5)均需在搅拌的条件下进行，搅拌速度为100～300r/min。
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