CN101386909A - 从磷石膏中提取稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用含稀土磷矿经硫酸分解后，从分离了磷酸的磷石膏中提取稀土的方法。本发明通过对磷石膏采用稀硫酸或可溶性铵盐与硫酸混合溶液循环淋洗，或者再浆浸取，使磷石膏中稀土转入溶液相，再用沉淀剂使稀土沉淀回收。本发明工艺简单，原料成本低，稀土收率较高。技术领域本发明涉及用含稀土磷矿在磷酸生产过程中，从磷石膏中提取稀土的方法，粗产品供进一步提纯精制。

Description

从磷石膏中提取稀土的方法
技术领域
本发明涉及用含稀土磷矿在磷酸生产过程中，从磷石膏中提取稀土的方法，粗产品供进一步提纯精制。
背景技术
在用含稀土磷矿在磷酸生产过程中回收稀土，一般在磷石膏中回收，约占稀土总量的60-70％，从磷酸中回收约占稀土总量的5-20％。近年来，我国加快了含稀土磷矿的综合利用开发。在专利方法中已有报道，如贵州宏福实业开发有限总公司在中国专利公开CN1927703A中公布了名称为“降低磷酸中稀土含量的方法”采取循环浸出方法增加酸度，降低稀土在磷酸中溶解度，使90％以上稀土进入磷石膏相。这样就使稀土提取集中在磷石膏相。因此开发从磷石膏中提取稀土的方法具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，原料成本低，能耗低，稀土收率较高的从磷石膏中提取稀土的方法。
本发明是这样实现的：含稀土磷石膏用硫酸溶液循环淋洗或再浆浸取。或者用硫酸溶液与可溶性铵盐的混合溶液循环淋洗或再浆浸取，硫酸溶液浓度为0.01—1.0M最佳范围0.05—0.5M.可溶性铵盐溶液浓度为5—100g/L，最佳范围为10—50g/L操作温度为常温—90℃.，循环淋洗或浸取反应后用氨气、氨气与空气的混合气、氨水任何一种与循环淋洗液或浸取液反应产生沉淀。操作温度为常温—90℃.Ph值为3.5——6.5，最佳Ph值范围为5.5—6.5。
经研究发现，硫酸浓度过低或可溶性铵盐溶液过高对提取中、重稀土不利。反应温度、液固比、中和沉淀Ph值对稀土提取率相关。
含稀土磷石膏用硫酸溶液循环淋洗，或者用硫酸溶液与可溶性铵盐的混合溶液循环淋洗可以利用湿法磷酸装置圆盘过滤机，翻盘过滤机，带式过滤机增加喷淋和循环槽，循环槽与沉淀槽可以分开也可组合，以降低设备投资。采用氨气与空气的混合气反应，有利于搅拌均匀，也节省能耗。
采取再浆浸取工艺时，对稀土提取效率高些，由于磷石膏结晶变差，一般用离心机滤出磷石膏不溶组分，滤液与氨气、氨气与空气的混合气、氨水任何一种反应产生稀土沉淀物，稀土粗产品供进一步提纯精制。
具体实施方式
本发明中含稀土磷石膏来自湿法磷酸磷石膏过滤装置，此过滤装置可以是圆盘过滤机、翻盘过滤机、带式过滤机等，硫酸溶液或硫酸溶液与可溶性铵盐的混合溶液从储槽循环喷淋在磷石膏滤饼上，滤液最后进入带搅拌沉淀槽。当采用浸取工艺时，再浆用硫酸溶液或硫酸溶液与可溶性铵盐的混合溶液从储槽送入带搅拌浸取槽，与磷石膏滤饼再浆，充分提取稀土后，经离心机滤出磷石膏不溶组分。滤液最后进入带搅拌沉淀槽。然后向沉淀槽通入氨气、氨气与空气的混合气、氨水中任何一种，使稀土从溶液相转入沉淀中，稀土粗产品供进一步提纯精制。分离了稀土沉淀物的滤液可返回系统多次循环使用。如杂质含量高，可直接用作液体肥料。
实例1
含稀土磷石膏1kg REO 0.15％，P2O5 1.9％加入硫酸铵10g/L—硫酸0。5M的混合溶液浸取反应，液固比5∶1，反应时间45分钟，反应温度60℃。将料浆过滤，滤液用20％氨水中和至Ph值5.5生成沉淀物，分离沉淀物干重6.8g，稀土含量REO 18.4％，稀土提取率83％。
实例2
含稀土磷石膏1kg REO 0.15％，P2O51.9％加入0.05M硫酸溶液浸取反应，液固比1.5∶1，反应时间60分钟，反应温度650C，将料浆过滤，滤液用1∶3氨气与空气的混合气中和至Ph值5.9，分离沉淀物干重6.7g，稀土含量REO 18.1％，稀土提取率81％。
实例3
含稀土磷石膏1kg REO 0.15％，P2O5 1.9％用0。2M硫酸溶液与5g/L硫酸铵的混合溶液循环喷淋在磷石膏滤饼上，操作时间30分钟，滤液用1∶4氨气与空气的混合气中和至Ph值6.2，分离沉淀物干重5.6g，稀土含量REO 20.2％，稀土提取率75％。

Claims (8)

1、一种利用含稀土磷矿经硫酸分解后，从磷石膏中提取稀土的方法。其特征在于：分离了磷酸的磷石膏用硫酸或可溶性铵盐与硫酸的混合溶液循环淋洗或再浆浸取，使磷石膏中稀土转入溶液相，再用沉淀剂使稀土沉淀回收。
2、权利1中的磷石膏指磷矿采用二水法或半水法流程，分离了磷酸的二水或半水磷石膏。
3、权利1中的磷石膏指磷矿采用半水-二水物流程一段过滤，半水-二水物流程二段过滤二水-半水物二段过滤流程，分离的混合磷石膏。
4根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用硫酸溶液循环淋洗或再浆浸取，其浓度为0.01—1.0M.最佳范围为0.05—0.5M。操作温度为常温—90℃。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用硫酸溶液与可溶性铵盐的混合溶液循环淋洗或再浆浸取，可溶性铵盐指硫酸铵、氯化铵、硝酸铵。可溶性铵盐溶液浓度为5—100g/L，最佳范围为10—50g/L，硫酸溶液浓度为0.01—1.0M.最佳范围0.05—0.5M。操作温度为常温—90℃。
6、根据权利要求1所述的方法，回收稀土是从循环淋洗液或浸取液中沉淀出不溶性稀土沉淀方式回收。
7、权利要求6中，沉淀出不溶性稀土是指用氨气、氨气与空气的混合气、氨水中任何一种与循环淋洗液或浸取液反应产生沉淀。操作温度为常温—90℃.Ph值为3.5—8.5最佳Ph值范围为5.5—6.5。
8、权利要求7中，氨气与空气比为1：1—5。
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