CN113387381A - 一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,改工艺包括以下步骤:将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,将浆料进行低温焙烧,焙烧渣用水进行浸出,得到水浸液和水浸渣,水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液返回水浸出,水浸渣用盐酸溶液进行浸出,得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣用水漂洗,洗水送盐酸浸出,漂洗渣烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,所得产品达到工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求。该工艺具有硫酸钡直收率高、对原料适应性强、处理规模灵活可调及节能环保等特点。
Description
技术领域
本发明属于分离提纯和精细化工技术领域,更具体的说,涉及一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺。
背景技术
硫酸钡无臭无毒,性质稳定,几乎不溶于水、酸碱和有机溶剂中,常用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶及蓄电池的原料或填充剂,在造纸、纺织、玻璃等工业中用作添加剂,也可作为防放射线用的防护壁材,还可用于瓷器、搪瓷和染料等产业,用途十分广泛,也是制造其他钡盐的原料,是钡化工领域中最为重要的基础原料。
工业上所用硫酸钡产品常为无定形粉末,因通常是采用液相沉淀法制备,所以被称为工业沉淀硫酸钡。GB/T 2899-2017对工业沉淀硫酸钡的质量要求作了详细规定,包含硫酸钡含量、白度、pH、细度及中位粒径等指标。工业沉淀硫酸钡基本都是以重晶石矿为原料进行生产,传统工艺是首先将重晶石在高温下用煤粉进行碳还原,使得硫酸钡转变成硫化钡,再将还原渣用热水浸出,将其中的硫化钡溶于水,获得硫化钡溶液,然后用硫酸钠或硫酸溶液与硫化钡溶液混合,获得硫酸钡沉淀,硫酸钡沉淀再经洗涤、烘干、分级等处理后就得到工业沉淀硫酸钡产品。目前国内工业沉淀硫酸钡的生产绝大部分都是采用上述工艺,但该工艺存在着一些问题,主要包括有:采用高温碳还原的方式能耗高、碳排放量大,硫化钡有毒且有腐蚀性,副产的硫化钠或硫化氢难以回收利用,只可处理硫酸钡和硅含量达到规定的原料,废水排放量大以及对设备要求高等等。
发明内容
本发明公开了一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,先将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,将浆料进行低温焙烧,在焙烧过程中,浓硫酸与原料中的硫酸钡发生作用,硫酸钡转变成为硫酸氢钡,然后将焙烧渣与水混合,焙烧渣中硫酸、硫酸氢钡等水溶性物质进入液相,硫酸氢钡进入液相后不稳定,迅速分解为硫酸钡沉淀和硫酸,因此,通过上述过程,重晶石精矿中的硫酸钡就被转变为细微的沉淀硫酸钡。水浸得到的水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液回用至水浸出,水浸渣再用盐酸溶液进行浸出,将水浸渣中杂质与沉淀硫酸钡分离,其中绝大部分杂质溶解至酸浸液中,沉淀硫酸钡和极少部分杂质留于酸浸渣中,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣用水漂洗,脱除夹带的酸浸液,洗水回用至盐酸浸出,漂洗渣烘干后再进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,所得产品达到工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求。
本公开实施例具体公开了一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,具体包括以下步骤:
S1)将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,浆料进行低温焙烧。
S2)将S1)中所得焙烧渣用水进行浸出,得到水浸液和水浸渣,水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液返回用于水浸出。
S3)将S2)中所得水浸渣用盐酸溶液进行浸出,得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理。
S4)将S3)中所得酸浸渣用水进行漂洗,洗水送S3)中的浸出。
S5)将S4)中所得漂洗渣烘干,烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,所得产品达到工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求。
根据本公开实施例,所述S1中重晶石精矿与浓硫酸按0.5~2.0:1的质量比进行混合制浆,浆料在200~400℃下进行焙烧,焙烧时间0.5~4h。
根据本公开实施例,所述S2中水或返回液与焙烧渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为30~70℃,浸出时间为1~6h。
根据本公开实施例,所述S3中盐酸溶液与水浸渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为50~90℃,浸出时间为1~6h,所用盐酸浓度为2.0~6.0mol/L。
根据本公开实施例,所述S4中水与酸浸渣按1~5:1的体积质量比混合,漂洗温度为30~50℃,漂洗时间为0.5~2h。
根据本公开实施例,重晶石精矿中硫酸钡直收率在95%以上。
本发明的有益效果在于:由于采用上述技术方案,该工艺可将重晶石精矿中硫酸钡提取成为工业沉淀硫酸钡产品,硫酸钡直收率在95%以上,产品满足国标优等品质量要求,具有硫酸钡直收率高、对原料适应性强、处理规模灵活可调及节能环保等特点,硫酸钡含量不低于98.0%,白度为不低于95.0,且硫酸钡直收率不低于95.0%。
附图说明
图1为本发明一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,结合实施例对本发明作详细描述。
如图1所示,本公开实施例具体公开了一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,通过本工艺,可将重晶石精矿中的硫酸钡提取成为工业沉淀硫酸钡产品,硫酸钡直收率在95%以上,产品满足国标优等品质量要求。
本公开实施例具体公开了一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,具体包括以下步骤:
S1)将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,浆料进行低温焙烧。
S2)将S1)中所得焙烧渣用水进行浸出,得到水浸液和水浸渣,水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液返回用于水浸出。
S3)将S2)中所得水浸渣用盐酸溶液进行浸出,得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理。
S4)将S3)中所得酸浸渣用水进行漂洗,洗水送S3)中的浸出。
S5)将S4)中所得漂洗渣烘干,烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,所得产品达到工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求。
根据本公开实施例,所述S1中重晶石精矿与浓硫酸按0.5~2.0:1的质量比进行混合制浆,浆料在200~400℃下进行焙烧,焙烧时间0.5~4h。
根据本公开实施例,所述S2中水或返回液与焙烧渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为30~70℃,浸出时间为1~6h。
根据本公开实施例,所述S3中盐酸溶液与水浸渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为50~90℃,浸出时间为1~6h,所用盐酸浓度为2.0~6.0mol/L。
根据本公开实施例,所述S4中水与酸浸渣按1~5:1的体积质量比混合,漂洗温度为30~50℃,漂洗时间为0.5~2h。
根据本公开实施例,重晶石精矿中硫酸钡直收率在95%以上。
实施例1
将重晶石精矿1.0kg(主要元素质量百分比:钡54.9%、S12.8%、Ca2.53%、F1.87%、Si2.41%、Sr1.10%)与浓硫酸按质量比1:1混合制浆,浆料在300℃下焙烧3.0h,焙烧渣与10.0L水混合浸出,于40℃下反应2.0h,水浸液送扩散渗析,得到可销售的回收硫酸和水浸残液,水浸渣与3.0L浓度为5.0mol/L的盐酸溶液混合浸出,于80℃下反应3.0h,酸浸液送扩散渗析,得到可销售的回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣与2.0L水混合漂洗,于30℃下反应1.0h,所得漂洗渣于110℃下烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,获得产品0.90kg,其中硫酸钡含量为98.5%,白度为95.0,其余指标也满足工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求,工艺的硫酸钡直收率为96.1%。
实施例2
将重晶石精矿1.0kg(主要元素质量百分比:钡50.4%、S11.7%、Ca2.53%、Fe1.98、Si2.41%、Pb1.10%、P1.48%、)与浓硫酸按质量比1:1.5混合制浆,浆料在250℃下焙烧4.0h,焙烧渣与12.0L水混合浸出,于50℃下反应3.0h,水浸液送扩散渗析,得到可销售的回收硫酸和水浸残液,水浸渣与4.0L浓度为6.0mol/L的盐酸溶液混合浸出,于85℃下反应3.5h,酸浸液送扩散渗析,得到可销售的回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣与3.0L水混合漂洗,于50℃下反应1.5h,所得漂洗渣于110℃下烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,获得产品0.83kg,其中硫酸钡含量为98.1%,白度为94.8,其余指标也满足工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求,工艺的硫酸钡直收率为95.6%。
实施例3
将重晶石精矿1.0kg(主要元素质量百分比:钡52.4%、S12.2%、Ca2.53%、F1.87%、La2.56%、Fe0.41%、Sr1.10%、Na1.67%)与浓硫酸按质量比1:0.8混合制浆,浆料在350℃下焙烧2.0h,焙烧渣与9.0L水混合浸出,于60℃下反应1.0h,水浸液送扩散渗析,得到可销售的回收硫酸和水浸残液,水浸渣与2.5L浓度为4.5mol/L的盐酸溶液混合浸出,于90℃下反应2.5h,酸浸液送扩散渗析,得到可销售的回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣与1.6L水混合漂洗,于50℃下反应0.5h,所得漂洗渣于110℃下烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,获得产品0.85kg,其中硫酸钡含量为98.6%,白度为95.2,其余指标也满足工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求,工艺的硫酸钡直收率为95.1%。
以上对本申请实施例所提供的一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解,硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题,基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式,然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的,并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述申请构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围,则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (8)
1.一种以重晶石精矿为原料生产工业沉淀硫酸钡的工艺,其特征在于,该工艺将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,将浆料进行低温焙烧,焙烧渣用水进行浸出,得到水浸液和水浸渣,水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液返回水浸出,水浸渣用酸溶液进行浸出,得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,酸浸渣用水漂洗,洗水送盐酸浸出,漂洗渣烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回,所得产品达到工业沉淀硫酸钡优等品的质量要求。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,该工艺具体包括以下步骤:
S1)将重晶石精矿与浓硫酸混合制成浆料,浆料进行低温焙烧,得到焙烧渣,
S2)将S1)中所得焙烧渣用水进行浸出,得到水浸液和水浸渣,水浸液进行扩散渗析,得到回收硫酸和水浸残液,水浸残液返回用于水浸出,
S3)将S2)中所得水浸渣用酸溶液进行浸出,得到酸浸液和酸浸渣,酸浸液进行扩散渗析,得到回收盐酸和酸浸残液,酸浸残液送废水处理,
S4)将S3)中所得酸浸渣用水进行漂洗,洗水送S3)中的浸出,
S5)将S4)中所得漂洗渣烘干,烘干后进行气流分级,收集分级产物中D50≤2.0um的部分作为产品,其余部分作为原料返回。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S1)中重晶石精矿与浓硫酸按0.5~2.0:1的质量比进行混合制浆,浆料在200~400℃下进行焙烧,焙烧时间0.5~4h。
4.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S2)中水或返回液与焙烧渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为30~70℃,浸出时间为1~6h。
5.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S3)中酸溶液与水浸渣按2~10:1的体积质量比混合,浸出温度为50~90℃,浸出时间为1~6h。
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述酸溶液为浓度为2.0~6.0mol/L的盐酸。
7.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述S4)中水与酸浸渣按1~5:1的体积质量比混合,漂洗温度为30~50℃,漂洗时间为0.5~2h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的工艺,其特征在于,所述产品中硫酸钡含量不低于98.0%,白度为不低于95.0,且硫酸钡直收率不低于95.0%。
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