CN113200562A - 一种将重晶石精矿提纯增白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将重晶石精矿提纯增白的方法，该方法具体包括以下步骤：将重晶石精矿研磨并过800目筛，筛上物返回研磨，筛下物用含添加剂的盐酸溶液进行浸出，浸出液中一部分返回浸出，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸返回用于浸出，残液送废水处理，浸出渣用水漂洗，漂洗液一部分返回漂洗，剩余部分送浸出，漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品，产品满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求，该方法具有提纯增白效果好、流程短成本低、简单易实施及废酸排放量少等特点。
Description
技术领域
本发明属于分离提纯和精细化工技术领域，更具体的说，涉及一种将重晶石精矿提纯增白的方法。
背景技术
硫酸钡性质稳定，用途广泛，是一种重要的工业原料。工业上所用硫酸钡产品通常采用液相沉淀法制备，所以被称作工业沉淀硫酸钡。GB/T 2899-2017对工业沉淀硫酸钡分为优等品、一等品和合格品三个等级，不同等级的产品都有其应用领域。
工业沉淀硫酸钡基本都是以重晶石矿为原料进行生产，传统工艺是首先将重晶石在高温下用煤粉进行碳还原，使得硫酸钡转变成硫化钡，再将还原渣用热水浸出，获得硫化钡溶液，然后用硫酸钠或硫酸溶液与硫化钡溶液混合，获得硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀再经洗涤、烘干、分级等处理后就得到工业沉淀硫酸钡产品。现有技术在将重晶石提纯增白方面取得了预期效果，但要么需采用高温煅烧，要么需使用氟化氢、硝酸等危险试剂，而且普遍存在流程长、废酸排放量大等问题。
发明内容
本发明公开了一种将重晶石精矿提纯增白的方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种将重晶石精矿提纯增白的方法，将重晶石精矿研磨并过800目筛，筛上物返回研磨，筛下物粒径约16um，用含添加剂的酸溶液进行浸出，其中的杂质溶解至液相而硫酸钡仍留于固相，浸出液中一部分返回浸出循环使用，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸回用至盐酸浸出，残液送废水处理，浸出渣用水漂洗，漂洗液一部分返回漂洗循环使用，剩余的部分送至浸出用于配酸，漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品，产品满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求。
本公开实施例具体公开了一种将重晶石精矿提纯增白的方法，具体包括以下步骤：
S1)将重晶石精矿研磨并过800目筛，筛上物返回研磨；
S2)将S1)中所得筛下物用含添加剂的盐酸溶液浸出，得到浸出液和浸出渣，浸出液中一部分返回浸出，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸返回用于浸出，残液送废水处理；
S3)将S2)中所得浸出渣用水或S2)中所述冷凝水进行漂洗，漂洗液一部分返回漂洗，剩余部分送S2)中浸出
S4)将S3)中所得漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品，产品满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求。
根据本公开实施例，所述S2中的添加剂为硅酸钠、氯化铝、氯化亚铁、氯化铁中的一种或几种的组合，添加剂浓度为0.01～0.5mol/L。
根据本公开实施例，所述S2中盐酸溶液与筛下物按2～10:1的体积质量比混合，浸出温度为50～90℃，浸出时间为1～6h，盐酸浓度为2.0～6.0mol/L。
根据本公开实施例，所述S3中水与浸出渣按1～5:1的体积质量比混合，漂洗温度为30～50℃，漂洗时间为0.5～2h。
根据本公开实施例，重晶石精矿中硫酸钡收率在99％以上。
本发明的有益效果在于：由于采用上述技术方案，该方法可将重晶石精矿提纯增白，变成满足工业沉淀硫酸钡合格品要求的产品，附加值大幅提升，硫酸钡收率在99％以上，具有提纯增白效果好、流程短成本低、简单易实施及废酸排放量少等特点。
附图说明
图1为本发明一种将重晶石精矿提纯增白方法的流程图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。
如图1所示，本公开实施例具体公开了一种将重晶石精矿提纯增白的方法，通过本方法，可将重晶石精矿提纯增白，变成满足工业沉淀硫酸钡合格品要求的产品，从而拓宽其使用领域并大幅提升其附加值，硫酸钡收率在99％以上。
本公开实施例具体公开了一种将重晶石精矿提纯增白的方法，具体包括以下步骤：
S1)将重晶石精矿研磨并过800目筛，筛上物返回研磨；
S2)将S1)中所得筛下物用含添加剂的盐酸溶液浸出，浸出液中一部分返回浸出，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸返回用于浸出，残液送废水处理；
S3)将S2)中所得浸出渣用水或S2)中所述冷凝水进行漂洗，漂洗液一部分返回漂洗，剩余部分送S2)中浸出
S4)将S3)中所得漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品，产品满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求。
根据本公开实施例，所述S2中的添加剂为硅酸钠、氯化铝、氯化亚铁、氯化铁中的一种或几种的组合，添加剂浓度为0.01～0.5mol/L。
根据本公开实施例，所述S2中盐酸溶液与筛下物按2～10:1的体积质量比混合，浸出温度为50～90℃，浸出时间为1～6h，盐酸浓度为2.0～6.0mol/L。
根据本公开实施例，所述S3中水与浸出渣按1～5:1的体积质量比混合，漂洗温度为30～50℃，漂洗时间为0.5～2h。
根据本公开实施例，重晶石精矿中硫酸钡收率在99％以上。
实施例1
将重晶石精矿研磨后过800目筛，取筛下物1.0kg(主要元素质量百分比：钡53.8％、S12.5％、Ca2.34％、F 1.98％、Si2.41％、Sr1.10％、Fe0.67％)与3.0L溶解有0.1mol/L氯化铝和5.0mol/L盐酸的溶液混合，于80℃下反应3.0h，酸浸液中的80％留存用于循环使用，20％送至膜蒸馏，得到回收酸(20％盐酸，可回用至酸浸)、冷凝水和残液，残液送废水处理，酸浸渣与2.0L水混合漂洗，于30℃下反应1.0h，漂洗水中的90％留存用于循环使用，10％送至酸浸配酸用水，所得漂洗渣烘干粉碎后得0.94kg，即为提纯增白后产品，其中硫酸钡含量为97.2％，白度为92.1，其余指标也满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求，硫酸钡收率为99.2％。
实施例2
将重晶石精矿研磨后过800目筛，取筛下物1.0kg(主要元素质量百分比：钡51.4％、S11.9％、Ca2.54％、Fe1.78、Si2.31％、Pb1.08％、F1.58％、Sr0.78％)与4.0L配置酸液(由实施例1中酸浸液、回收酸、漂洗水和浓盐酸混合配置，控制盐酸浓度为5.5mol/L,另加入一定量硅酸钠，控制溶液中Al和Si的浓度和为0.2mol/L)混合，于75℃下反应3.5h，酸浸液中的90％留存用于循环使用，10％送至膜蒸馏，得到回收酸(20％盐酸，可回用至酸浸)、冷凝水和残液，残液送废水处理，酸浸渣与3.0L水混合漂洗，于40℃下反应1.5h，漂洗水中的85％留存用于循环使用，15％送至酸浸配酸用水，所得漂洗渣烘干粉碎后得0.89kg，即为提纯增白后产品，其中硫酸钡含量为97.5％，白度为91.9，其余指标也满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求，硫酸钡收率为99.1％。
实施例3
将重晶石精矿研磨后过800目筛，取筛下物1.0kg(主要元素质量百分比：钡52.0％、S11.9％、Ca2.43％、F 1.78％、La2.48％、Ce1.56％、Fe0.57％、Sr1.23％、Na1.78％)与2.5L溶解有0.2mol/L氯化亚铁和6.0mol/L盐酸的溶液混合，于85℃下反应2.5h，酸浸液中的70％留存用于循环使用，30％送至膜蒸馏，得到回收酸(20％盐酸，可回用至酸浸)、冷凝水和残液，残液送废水处理，酸浸渣与2.5L水混合漂洗，于50℃下反应0.5h，漂洗水中的80％留存用于循环使用，20％送至酸浸配酸用水，所得漂洗渣烘干粉碎后得0.91kg，即为提纯增白后产品，其中硫酸钡含量为97.0％，白度为90.9，其余指标也满足工业沉淀硫酸钡合格品的质量要求，硫酸钡收率为99.5％。
以上对本申请实施例所提供的一种将重晶石精矿提纯增白的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (8)
1.一种将重晶石精矿提纯增白的方法，其特征在于，将重晶石精矿研磨并过筛，筛上物返回研磨，筛下物用含添加剂的酸溶液进行浸出得到浸出渣和浸出液，浸出液中一部分返回浸出，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸返回用于浸出，残液送废水处理，浸出渣用水漂洗，漂洗液一部分返回漂洗，剩余部分送浸出，漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
S1)将重晶石精矿研磨并过800目筛，筛上物返回研磨；
S2)将S1)中所得筛下物用含添加剂的酸溶液浸出得到浸出渣和浸出液，浸出液中一部分返回浸出，其余部分进行膜蒸馏，得到冷凝水、回收酸和残液，冷凝水送至漂洗，回收酸返回用于浸出，残液送废水处理；
S3)将S2)中所得浸出渣用水或S2)中所述冷凝水进行漂洗，漂洗液一部分返回漂洗，剩余部分送S2)中浸出；
S4)将S3)中所得漂洗渣烘干粉碎即为重晶石精矿提纯增白产品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的添加剂浓度为0.01～0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述添加剂为硅酸钠、氯化铝、氯化亚铁、氯化铁中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中酸溶液与筛下物按2～10:1的体积质量比混合，浸出温度为50～90℃，浸出时间为1～6h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为浓度为2.0～6.0mol/L的盐酸。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3中水与浸出渣按1～5:1的体积质量比混合，漂洗温度为30～50℃，漂洗时间为0.5～2h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述产品的硫酸钡含量不低于97.0％，白度不低于90.0。
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