CN112899493B - 一种从铂钨合金回收提纯铂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，包括将铂钨合金进行物理破碎分解后采用湿法工艺进行湿法浸出，对浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，然后再次采用湿法工艺进行二次浸出，将两次浸出后过滤得到的浸出液合并后，还原，实现了铂钨合金的快速回收提纯，提高回收提纯率，获得了高纯海绵铂。

Description

一种从铂钨合金回收提纯铂的方法
技术领域
本发明属于金属处理技术领域，具体涉及一种采用物理与化学方法结合从铂钨合金回收提纯铂的方法。
背景技术
铂钨合金是优良的贵金属应变材料，具有低能量发火、耐腐蚀、相容性好、可焊性好等特点，能够很好地满足军工品向高安全、高可靠、小型化和可抗恶劣环境能力等方向发展的要求。凭借高的抗拉强度、电阻率和电阻应变灵敏系数，耐腐蚀性、抗氧化性优良的优势，铂钨合金在航空航天等领域起到重要作用。此外，铂钨合金丝凭借优良力学性能、生物低毒性以及良好的显影性能，目前是制备医用弹簧圈的重要材料。
随着铂钨合金在各行业的广泛应用，作为一种贵金属材料，如何实现铂钨合金的高效回收提纯，循环利用成为重要的研究方向。目前铂钨合金提纯主要存在以下技术难题：
1)铂钨合金不易溶解，并且其溶解性与合金的比表面积有很大的关系；
2)目前溶解铂钨合金多采用王水溶解，但溶解过程中钨与王水反应极易形成钨的氧化物，包裹在铂钨合金表面，导致铂钨合金无法进一步溶解，当钨含量大于40％时，铂回收率降低不到92％。
CN109825712A公开了一种从硬质铂钨合金处理回收得到铂粉的方法，其包括向铂钨合金中加入金属配料熔炼成熔炼锭，将熔炼锭溶于酸中，过滤得滤渣，将滤渣烘干后研磨筛分，得到含铂粉末，将粉末用王水酸溶，过滤后滤液调至碱性，加入还原剂得到高纯铂粉。该方法需要采用金属配料进行高温熔炼，使其与铂钨合金形成三元合金，回收条件复杂且能耗较高。
本领域迫切需要一种快速、方便、条件简单且经济节约的从铂钨合金回收提纯铂的方法。
发明内容
本申请人经过长期的研究发现，采用物理方法和化学方法结合，对铂钨合金进行两次提纯，并在第二次提纯前进行烘干，再以球磨破碎，可实现铂钨合金的快速回收提纯，显著提高了提纯率，获得了高纯海绵铂，从而完全了本发明。
本发明公开了一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，包括将铂钨合金进行物理破碎分解后采用湿法工艺进行湿法浸出，对浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，然后再次采用湿法工艺进行二次浸出，将两次浸出后过滤得到的浸出液合并后，还原，获得了高纯海绵铂。
具体而言，本发明提供一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1).将铂钨合金进行物理破碎，之后进行第一次湿法浸出，之后过滤，获得一次浸出液和一次浸出渣；
(2).对一次浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，得到球磨破碎后的浸出渣；
(3).对球磨破碎后的浸出渣进行第二次湿法浸出，之后过滤，获得二次浸出液和二次浸出渣；
(4).将一次浸出液与二次浸出液合并，得到混合浸出液，还原，过滤，得到高纯海绵铂。
在本发明的方法中，其中所述铂钨合金的钨含量小于60％，优选大于40％且小于60％。
进一步，其中步骤(1)中所述的物理破碎是采用物理方法要将铂钨合金破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状。
进一步，其中步骤(1)中的第一次湿法浸出是将破碎后的铂钨合金采用湿法回收工艺提纯，具体是将王水与铂钨合金混合，在温度80-100℃的条件下加热1-2小时，过滤得到一次浸出液和一次浸出渣。
进一步，其中步骤(2)中物理烘干温度为110℃-150℃，烘干环境为大气环境，烘干时间为1h-2h，将烘干渣进行球磨破碎20-30min，得到球磨破碎后的浸出渣。
进一步，其中步骤(3)中将球磨破碎后的浸出渣采用湿法回收工艺提纯，具体是将王水与烘干球磨破碎后的浸出渣混合，在温度80-100℃的条件下加热1-2小时，过滤得到二次浸出液和二次浸出渣。
进一步，其中步骤(1)和步骤(3)中湿法浸出所采用的湿法回收工艺中，所述王水与铂钨合金的质量比为4:1。
进一步，其中步骤(4)中的还原包括向混合浸出液中加入等体积氨水，均匀搅拌30-60min，过滤后得到氯铂酸铵沉淀；然后，将得到氯铂酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均匀搅拌30-60min，过滤后得到海绵铂沉淀。
在本发明中，除非特别地指出，否则在说明书和权利要求书中所使用的术语或词语具有本领域公知的常规含义。比如，“王水”是指浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3配制的混合液。
在本发明中，“Pt-Wx”是指按重量百分比计，钨(W)的含量为x％的铂钨合金。比如，Pt-W8指含有8重量％的钨的铂钨合金。
在本发明中，物理破碎是指利用工具将铂钨合金进行粉碎或破碎，比如采用物理粉碎机。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：
(1)本发明通过物理破碎的方式，将铂钨合金破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状，增加酸与固体接触面积，加快溶解效率；
(2)在将铂钨合金第一次溶解之后，将有约10％-20％的合金被钨的氧化物包裹而导致无法进一步溶解(初始状态的铂钨合金比表面积越小，第一次溶解后被包裹的铂钨合金占比越大)，本发明通过烘干方式降低氧化物颗粒的粘附性，再以球磨方式进行破碎，实现了钨氧化物与铂钨合金剥离。
(3)本发明通过二次提纯的方式使铂钨合金充分溶解，极大地提高了回收效率和回收率，回收率可达到99％以上，适于大规模工业化应用。
附图说明
图1是本发明的从铂钨合金回收提纯铂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明，应当理解，此处的实施方式仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的保护范围的限制。
实施例1
一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，其包括步骤：
(1).取100g的Pt-W8，采用物理方法将其破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状；将王水与破碎后的铂钨合金按质量比4:1混合，在温度80℃的条件下加热1小时，过滤得到一次浸出液和一次浸出渣；
(2).对一次浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，物理烘干温度为110℃，烘干环境为大气环境，烘干时间为1h，将烘干渣进行球磨破碎20min，得到球磨破碎后的浸出渣；
(3).将王水与烘干球磨后的浸出渣按质量比4:1混合，在温度100℃的条件下加热1小时，过滤得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；
(4).将一次浸出液与二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等体积氨水，均匀搅拌30min，过滤后得到氯铂酸铵沉淀；将氯铂酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均匀搅拌30min，过滤后得到海绵铂沉淀91.5g，铂回收率为99.45％。
实施例2
一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，其包括步骤：
(1).取150g的Pt-W40，采用物理方法将其破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状；将王水与破碎后的铂钨合金按质量比4:1混合，在温度100℃的条件下加热2小时，过滤得到一次浸出液和一次浸出渣；
(2).对一次浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，物理烘干温度为120℃，烘干环境为大气环境，烘干时间为1h，将烘干渣进行球磨破碎30min，获得烘干球磨后的浸出渣；
(3).将王水与烘干球磨后的浸出渣按质量比4:1混合，在温度100℃的条件下加热2小时，过滤得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；
(4).将一次浸出液与二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等体积氨水，均匀搅拌30min，过滤后获得氯铂酸铵沉淀；将氯铂酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均匀搅拌30min，过滤后获得海绵铂沉淀89.2g，铂回收率为99.1％。
实施例3
一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，其包括步骤：
(1).取100g的Pt-W60，采用物理方法将其破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状；将王水与破碎后的铂钨合金按质量比4:1混合，在温度100℃的条件下加热2小时，过滤得到一次浸出液和一次浸出渣；
(2).对一次浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，物理烘干温度为110℃，烘干环境为大气环境，烘干时间为1h，将烘干渣进行球磨破碎30min，得到烘干球磨后的浸出渣；
(3).将王水与烘干球磨后的浸出渣按质量比4:1混合，在温度100℃的条件下加热2小时，过滤得到二次浸出液溶液和二次浸出渣；
(4).将一次浸出液与二次浸出液混合，得到混合浸出液，向混合浸出液中加入等体积氨水，均匀搅拌30min，过滤后获得氯铂酸铵沉淀；将氯铂酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均匀搅拌30min，过滤后获得海绵铂沉淀39.6g，铂回收率为99％。
这些实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种从铂钨合金回收提纯铂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1).将铂钨合金进行物理破碎，之后进行第一次湿法浸出，过滤，获得一次浸出液和一次浸出渣；其中，所述铂钨合金的钨含量大于40％且小于60％；
(2).对一次浸出渣进行物理烘干、球磨破碎，得到球磨破碎后的浸出渣；其中所述物理烘干温度为110℃-150℃，烘干环境为大气环境，烘干时间为1-2小时，将烘干渣进行球磨破碎20-30分钟，得到球磨破碎后的浸出渣；
(3).对球磨破碎后的浸出渣进行第二次湿法浸出，之后过滤，获得二次浸出液和二次浸出渣，其中将球磨破碎后的浸出渣采用湿法回收工艺提纯，所述湿法回收工艺是将王水与烘干球磨破碎后的浸出渣混合，在温度80-100℃的条件下加热1-2小时，过滤得到二次浸出液和二次浸出渣；
(4).将一次浸出液与二次浸出液合并，得到混合浸出液，还原，得到高纯海绵铂。
2.如权利要求1所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，步骤(1)中所述的物理破碎是采用物理方法将铂钨合金破碎至直径小于0.5mm的块状或厚度小于0.5mm的片状。
3.如权利要求1-2中任一项所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，步骤(1)中的第一次湿法浸出是将破碎后的铂钨合金采用湿法回收工艺提纯。
4.如权利要求3所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，所述湿法回收工艺是将王水与铂钨合金混合，在温度80-100℃的条件下加热1-2小时，过滤得到一次浸出液和一次浸出渣。
5.如权利要求4所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，所述王水与铂钨合金的质量比为4:1。
6.如权利要求1-5中任一项所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，步骤(4)中的还原包括向混合浸出液中加入等体积氨水，均匀搅拌30-60分钟，过滤后得到氯铂酸铵沉淀。
7.如权利要求6所述的从铂钨合金回收提纯铂的方法：其特征在于，将得到氯铂酸氨沉淀溶于水合肼溶液，均匀搅拌30-60分钟，过滤后得到海绵铂沉淀，回收率大于99％。
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