CN110055404A - 一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法 - Google Patents

一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，该方法的主要特征是：先将高品位混合稀土精矿与浓硫酸按一定比例混合后，置于钢制搅拌器中预先反应一段时间，之后低温焙烧，得到浓硫酸焙烧矿；将浓硫酸焙烧矿与一定比例的H2O混合浸出，得到水浸液和水浸渣，水浸渣经水洗处理后得到水洗渣和水洗液，水洗液可返回继续水浸浓硫酸焙烧矿；向水浸液加入碳铵和柴油后可得碳酸稀土；碳酸稀土与盐酸反应得到酸浸液，酸浸液经氨水调节pH可得铁钍渣和合格的RECl3溶液，由于使用了低温焙烧制度，铁钍渣可以被经济合理的利用。

Description

一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法
技术领域
本发明属于稀土湿法冶金清洁高效领域，具体涉及一种稀土精矿分解新方法，特别是一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。
背景技术
稀土是17种金属元素的总称，它既不稀少也不像土。由于其特殊的物理化学性质，稀土被广泛的应用于各种重要的行业，如航天航空、电子、汽车、橡胶等。稀土是我国重要的战略性资源，我国是稀土资源大国也是出口大国，但稀土的生产一直停留在早期的高温浓硫酸焙烧工艺，该工艺不仅会产生大量的酸性废气，将Th“烧死”在渣中，而且由于使用低品位混合稀土精矿(稀土品位50％)，杂质含量高，产生的费渣量十分巨大，因此高污染、高能耗、伴生资源浪费严重等问题几乎成为了稀土企业的标签。随着国家环保部门检查力度的逐渐加大，稀土企业的活力也逐渐降低，呈现倒闭的趋势。多年来相关领域的专家学者对高温浓硫酸焙烧法做了大量的改进，都没能从根本上实现Th资源的回收和废渣量的减少。
中国专利(CN108950188A)公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法，该方法通过在酸性条件下，磷酸铁、磷酸稀土、磷酸钍等溶解性及硫酸稀土与磷酸的扩散速率差异的原理，分步提取磷酸，实现与稀土初步分离。但是，上述专利虽然实现了低温焙烧，但是并未对含磷稀土精矿进行预处理，造成能耗的浪费。中国专利(CN104862502A)公开了一种氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的清洁冶炼工艺，该种工艺首先将氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿进行焙烧；将焙烧产物进行酸浸，得到硫酸浸出液和浸取渣；将浸取渣水洗到中性并干燥，与碳酸钠进行焙烧，禁忌二水洗，将水洗渣进行酸浸，得到硫酸浸出液；将硫酸浸出液合并，回收Ce和F，并分离Th，再进一步实现三价稀土的分组分离。但是上述方法中仍然没有对浓硫酸的酸浸进行预处理，并未合理利用浓硫酸的热效应，并未实现彻底的节能，也未对水洗液进行回收利用。
因此，如何提供一种能够实现低能耗、高回收率的混合稀土精矿分解方法，以实现高品位混合稀土精矿的分解，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是采用杂质含量较少的高品位稀土精矿，通过低温浓硫酸焙烧分解稀土精矿工艺，成功解决了Th资源的回收、废渣量的缩减以及较低能耗等问题。
为了达到上述目的，本申请提供如下技术方案：
一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，所述方法具体包括如下步骤：
S1：将混合稀土精矿与浓硫酸按一定重量比例混合后置于钢制反应器中预反应，重量比为1:1.2～1:2.5；
S2：将步骤S1中得到的物料直接进行低温焙烧，焙烧温度为180℃～550℃，焙烧时间为0.5～5.0h，得到浓硫酸焙烧矿；
S3：向步骤S2中得到的浓硫酸焙烧矿与一定量的H2O混合浸出，固液比为1:2～1:6.0，搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～30℃，反应时间为0.3h～4.5h，过滤之后得到水浸液和水浸渣；
S4：向步骤S3中得到的水浸液中加入一定质量的碳铵和柴油，柴油的加入量为水浸液体积的1.0×10-4％～1.5×10-4％，碳铵的加入量以将水浸液中稀土全部转化为RE2(CO3)3为宜，并通过碳铵调节溶液pH到4.5～5.0，反应完毕，离心过滤之后得到碳酸稀土；
S5：将步骤S3中得到的水浸渣与一定比例的水混合洗涤，水洗温度为10～60℃，反应时间为0.5h～5.0h，固液比为1:1～1:4，之后加压过滤，得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回步骤S3中作为浸出步骤中的H2O使用；
S6：将步骤S4中得到的碳酸稀土与HCl混合反应，反应温度为25℃～70℃，反应时间为0.5h～4.5h，固液比为1:1～1:4，之后加压过滤，得到酸浸液；
S7：向步骤S6中得到酸浸液加入一定量的氨水，通过氨水调节溶液pH至4.2～4.8之间，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3h～4.5h，反应结束后可得铁钍渣和合格的RECl3溶液。
优选的，所述混合稀土精矿为氟碳铈矿、独居石其中的一种矿物或为二者组成的混合型稀土精矿。
优选的，所述混合稀土精矿的稀土品位为REO≥58％。
优选的，所述步骤S1中预反应的反应温度为常温，反应时间为3min～30min。
优选的，所述步骤S4中的柴油可替换为煤油或去泡剂，且所述煤油或去泡剂的加入量与柴油相同。
优选的，所述去泡剂为硅酮、植物油、硬脂酸中的一种。
优选的，所述步骤S4中反应的搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3h～4.5h。
优选的，所述步骤S6中盐酸浓度为6mol/L～12mol/L。
优选的，所述步骤S7中调节溶液pH至4.5。
通过上述技术方案，本发明的技术方案具有如下优点和技术效果。
①本申请中的分解高品位混合稀土精矿的方法，由于使用的原料为高品位混合稀土精矿，CaF2等杂质含量大幅较少的，这为渣量的减少提供了可能；在水浸过程中几乎不需要额外加入或少量加入MgO来进行中和除钙，废渣量将显著降低。
②本申请中的分解高品位混合稀土精矿的方法，采用低温浓硫酸焙烧制度，Th不再以焦磷酸钍的形式存在于废渣中，而是转移到了水浸液中，最终以氢氧化钍的形式存在，氢氧化钍相比焦磷酸钍易被盐酸浸出。
③本申请中的分解高品位混合稀土精矿的方法，通过预处理手段，不仅增大了浓H2SO4与混合稀土精矿的接触面积，由于该过程会自身放热，会促使矿物的分解，而且焙烧过程中H2SO4的自分解也将减少。
④本申请中的分解高品位混合稀土精矿的方法，通过加入柴油、去泡剂可以增加碳沉过程工艺稳定性，大幅降低生产过程中出现的“冒槽”现象。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程工艺图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的物料配置仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清除和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。
本文中术语“至少一种”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和B的至少一种，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含。
实施例1
结合图1，一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，具体包括如下步骤：
S1：取10g高品位混合稀土精矿与20g浓硫酸混合均匀后置于钢制反应器中常温反应5min。其中，
步骤(1)中所述混合稀土精矿为氟碳铈矿、独居石其中的一种矿物或为二者组成的混合型稀土精矿。稀土品位REO≥58％，最佳稀土品位REO≥65％。
S2：将得到的物料在300℃下，焙烧2h，得到浓硫酸焙烧矿。
S3：将上述浓硫酸焙烧矿与H2O均匀混合后，固液比为1:4，搅拌速度为500r/min，反应温度为25℃，反应时间为4h，过滤，得到水浸液和水浸渣；
优选的，所述H2O的用量一般为混合稀土精矿质量的4～6倍。
S4：向水浸液中加入20g碳铵和占水浸液体积的1.2×10-4％柴油，调节溶液pH至4.5，搅拌速度为300r/min，反应温度为30℃，反应时间3h，得到碳酸稀土。其中，
所述柴油还可以被替换为煤油、去泡剂所替代，所述煤油、去泡剂的加入量与柴油相同。
优选的，所述去泡剂取自硅酮、植物油或硬脂酸中的一种。
S5：将步骤S3中得到的水浸渣与一定比例的水混合洗涤，水洗温度为30℃，反应时间为5.0h，固液比为1:1，之后加压过滤，得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回步骤S3中作为H2O使用。
值得注意的是，在步骤S3中浓硫酸焙烧矿经水浸后得到水浸液和水浸渣，但是水浸渣中仍含有一部分可溶性稀土，因此，步骤S5中通过水洗步骤将水浸渣中的可溶性稀土进行水洗并回收进入水洗液中，通过将水洗液返回步骤S3中作为H2O使用，实现将水浸渣中的可溶性稀土回收入水浸液中，进而实现稀土分离回收的效率最大化，提高了资源回收率。
优选的，所述步骤S5中对水浸渣进行水洗可以进行两遍。
S6：取一定量的步骤S4中制得的碳酸稀土，加入10mol/LHCl，反应温度为40℃，反应时间为2h，固液比为1:2.5，加压过滤，得到酸浸液。
S7：向上述酸浸液中加入氨水，调节溶液pH至4.5，反应温度为70℃，反应时间为2h，可得铁钍渣和合格RECl3溶液。其中，
所述铁钍渣中的Th以氢氧化物的形式存在，因此易溶于酸，可以被经济合理的提取。
根据上述方法对混合稀土精矿进行分解，稀土回收率可达＞89％。
实施例2
在实施例1的基础上，结合图1，一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，具体包括如下步骤：
S1：取10g高品位混合稀土精矿与12g浓硫酸混合均匀后置于钢制反应器中常温反应30min。其中，
步骤(1)中所述混合稀土精矿为氟碳铈矿、独居石其中的一种矿物或为二者组成的混合型稀土精矿。稀土品位REO≥58％，最佳稀土品位REO≥65％。
S2：将得到的物料在180℃下，焙烧5h，得到浓硫酸焙烧矿。
S3：将上述浓硫酸焙烧矿与H2O均匀混合后，固液比为1:2，搅拌速度为600r/min，反应温度为30℃，反应时间为4.5h，过滤，得到水浸液和水浸渣；
优选的，所述H2O的用量一般为混合稀土精矿质量的4～6倍。
S4：向水浸液中加入20g碳铵和占水浸液体积的1.0×10-4％柴油，调节溶液pH至5.0，搅拌速度为600r/min，反应温度为100℃，反应时间4.5h，离心过滤之后，得到碳酸稀土。
其中，柴油还可以被替换为煤油、去泡剂所替代，所述煤油、去泡剂的加入量与柴油相同。
优选的，所述去泡剂取自硅酮、植物油或硬脂酸中的一种。
S5：将步骤S3中得到的水浸渣与一定比例的水混合洗涤，水洗温度为60℃，反应时间为0.5h，固液比为1:2，之后加压过滤，得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回步骤S3中作为H2O使用。
S6：取一定量的步骤S4中制得的碳酸稀土，加入12mol/LHCl，反应温度为25℃，反应时间为4.5h，固液比为1:4，加压过滤，得到酸浸液。
S7：向上述酸浸液中加入氨水，调节溶液pH至4.8，反应温度为10℃，反应时间为4.5h，可得铁钍渣和合格RECl3溶液。其中，
所述铁钍渣中的Th以氢氧化物的形式存在，因此易溶于酸，可以被经济合理的提取。
根据上述方法对混合稀土精矿进行分解，稀土回收率可达＞92％。
实施例3
在上述实施例的基础上，结合图1，一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，具体包括如下步骤：
S1：取10g高品位混合稀土精矿与25g浓硫酸混合均匀后置于钢制反应器中常温反应3min。其中，
步骤(1)中所述混合稀土精矿为氟碳铈矿、独居石其中的一种矿物或为二者组成的混合型稀土精矿。所述稀土品位REO≥58％，最佳稀土品位REO≥65％。
S2：将得到的物料在550℃下，焙烧0.5h，得到浓硫酸焙烧矿。
S3：将上述浓硫酸焙烧矿与H2O均匀混合后，固液比为1:6，搅拌速度为100r/min，反应温度为10℃，反应时间为0.3h，过滤，得到水浸液和水浸渣；
优选的，所述H2O的用量一般为混合稀土精矿质量的4～6倍。
S4：向水浸液中加入20g碳铵和占水浸液体积的1.5×10-4％柴油，调节溶液pH至4.5，搅拌速度为100r/min，反应温度为10℃，反应时间0.3h，离心过滤之后，得到碳酸稀土。
其中，柴油还可以被替换为煤油、去泡剂所替代，所述煤油、去泡剂的加入量与柴油相同。
优选的，所述去泡剂为硅酮、植物油或硬脂酸中的一种。
S5：将步骤S3中得到的水浸渣与一定比例的水混合洗涤，水洗温度为10℃，反应时间为5h，固液比为1:4，之后加压过滤，得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回步骤S3中作为H2O使用。
S6：取一定量的步骤S4中制得的碳酸稀土，加入6mol/LHCl，反应温度为70℃，反应时间为0.5h，固液比为1:1，加压过滤，得到酸浸液。
S7：向上述酸浸液中加入氨水，调节溶液pH至4.2，反应温度为100℃，反应时间为0.3h，可得铁钍渣和合格RECl3溶液。其中，
所述铁钍渣中的Th以氢氧化物的形式存在，因此易溶于酸，可以被经济合理的提取。
根据上述方法对混合稀土精矿进行分解，稀土回收率可达＞92％。
本申请中的分解高品位混合稀土精矿的方法，由于使用的原料为高品位混合稀土精矿，CaF2等杂质含量大幅较少的，这为渣量的减少提供了可能；在水浸过程中几乎不需要额外加入或少量加入MgO来进行中和除钙，废渣量将显著降低；同时，采用低温浓硫酸焙烧制度，Th不再以焦磷酸钍的形式存在于废渣中，而是转移到了水浸液中，最终以氢氧化钍的形式存在，氢氧化钍相比焦磷酸钍易被盐酸浸出；通过预处理手段，不仅增大了浓H2SO4与混合稀土精矿的接触面积，由于该过程会自身放热，会促使矿物的分解，而且焙烧过程中H2SO4的自分解也将减少；通过加入柴油、去泡剂可以增加碳沉过程工艺稳定性，大幅降低生产过程中出现的“冒槽”现象。
对所有公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
S1：将混合稀土精矿与浓硫酸按一定重量比例混合后置于钢制反应器中预反应，重量比为1:1.2～1:2.5；
S2：将步骤S1中得到的物料直接进行低温焙烧，焙烧温度为180℃～550℃，焙烧时间为0.5～5.0h，得到浓硫酸焙烧矿；
S3：向步骤S2中得到的浓硫酸焙烧矿与一定量的H2O混合浸出，固液比为1:2～1:6.0，搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～30℃，反应时间为0.3h～4.5h，过滤之后得到水浸液和水浸渣；
S4：向步骤S3中得到的水浸液中加入一定质量的碳铵和柴油，柴油的加入量为水浸液体积的1.0×10-4％～1.5×10-4％，碳铵的加入量以将水浸液中稀土全部转化为RE2(CO3)3为宜，并通过碳铵调节溶液pH到4.5～5.0，反应完毕，离心过滤之后得到碳酸稀土；
S5：将步骤S3中得到的水浸渣与一定比例的水混合洗涤，水洗温度为10～60℃，反应时间为0.5h～5.0h，固液比为1:1～1:4，之后加压过滤，得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回步骤S3中作为浸出步骤中的H2O使用；
S6：将步骤S4中得到的碳酸稀土与HCl混合反应，反应温度为25℃～70℃，反应时间为0.5h～4.5h，固液比为1:1～1:4，之后加压过滤，得到酸浸液；
S7：向步骤S6中得到酸浸液加入一定量的氨水，通过氨水调节溶液pH至4.2～4.8之间，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3h～4.5h，反应结束后可得铁钍渣和合格的RECl3溶液。
2.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述混合稀土精矿为氟碳铈矿、独居石其中的一种矿物或为二者组成的混合型稀土精矿。
3.根据权利要求2所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述混合稀土精矿的稀土品位为REO≥58％。
4.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤S1中预反应的反应温度为常温，反应时间为3min～30min。
5.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤S4中的柴油可替换为煤油或去泡剂，且所述煤油或去泡剂的加入量与柴油相同。
6.根据权利要求5所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述去泡剂为硅酮、植物油、硬脂酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤S4中反应的搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3h～4.5h。
8.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤S6中盐酸浓度为6mol/L～12mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种低温预处理浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤S7中调节溶液pH至4.5。
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