CN108456787A - 一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法 - Google Patents

一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法 Download PDF

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DONGYING FANGYUAN NONFERROUS METALS Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方机械搅拌，液相硫酸镍溶液输入反应罐Ⅱ；硫酸镍溶液内加入双氧水和黄钠铁矾晶种，液相输入反应罐Ⅲ；除铜除铁后液常温下搅拌，加入NaHS，液相输入至反应罐Ⅳ；除铜后液加入除锌萃取剂，下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；除锌后液通过活性炭吸附漂浮有机相，加入氢氧化钠和氟化钠，液相输入至反应罐Ⅵ中；除钙、镁后液用Na2CO3调节固相输入至反应罐Ⅶ中；镍固相用硫酸溶解，固相即硫酸镍；优点为：本发明使用铁矾法消除铁对镍的影响；硫化法脱除铜离子保证脱除效果，对镍的损失较小；用碳酸钠对含高钠氯离子溶液转型，将硫酸镍转化为碳酸镍，摆脱钠离子对粗硫酸镍提纯，提高产品质量。

Description

一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法
技术领域
本发明涉及粗硫酸镍回收领域，尤其是涉及一种粗硫酸镍精制有价元素综合
回收的方法。
背景技术
硫酸镍具有广泛的用途，主要应用于电镀、电池、金属着色、催化剂制备及陶瓷工业。随着能源结构的改变，电池材料行业需求迅速扩大，电池主要原料硫酸镍市场长期趋紧。镍氢电池是由氢离子和金属镍合成，具有电量储备高，使用寿命长，并且对环境无污染特点，是二十世纪九十年代发展起来的一种新型绿色
电池，因而成为世界各国竞相发展的高科技产品之一。
铜精矿中含有少量镍，经过铜冶炼系统后富集到铜阳极板，在铜电解精炼过程中，镍溶解进入到铜电解液中。在铜电解液净化阶段，到粗硫酸镍固体。粗硫酸镍因含镍量低，其镍的计价系数较低，而经过提纯以后的精硫酸镍可以直接作为原料用于电池等行业，所以经济价值较高。因此，进行粗硫酸镍精制工艺的探
索对于企业提高资源的利用率，增加经济效益具有积极意义。
目前，国内外常用的粗硫酸镍精制的方法有：传统化学法和萃取法。传统化学法净化粗硫酸镍劳动强度大，硫化氢污染环境，同时产生的氢氧化物及硫化物沉淀带走部分镍从而影响提纯的效率，一般仅能达到85%左右。萃取法净化粗硫酸镍避免了钠离子对产品硫酸镍的影响，但是需要经过较长的工艺过程，大量的设备和萃取剂等，投入较大，且萃取后的反萃杂质离子液体处理量大，增加了经
济成本。
发明内容
本发明的目的在于为解决现有技术的不足，而提供一种粗硫酸镍精制有价元
素综合回收的方法。
本发明新的技术方案是：一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，所述的回收步骤包括：
1）粗硫酸镍水溶，粗硫酸镍为铜电解车间副产物，排放至反应罐Ⅰ中，按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水，升温至60～100℃，机械搅拌，保温10～20分钟后固液分离，液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ，固相排出；
2）除铁，反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水，搅拌20分钟，升高温度至≥90℃，以氢氧化钠调节pH至1.5～2，加入黄钠铁矾晶种，反应时间：1.5～2小时，机械搅拌，固液分离，液相输入至反应罐Ⅲ，固相排出；
3）除铜，反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌，以氢氧化钠调节pH至1.5～2.0，加入NaHS，充分反应，反应完成后固液分离，液相输入至反应罐Ⅳ，固相排出；
4）除锌，反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na，按照萃取剂：液体体积比=1/2进行萃取，萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合，二级萃取5min，澄清20min，溶液分层后将下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；
5）除钙、镁，反应罐Ⅴ中的除锌后液，首先通过活性炭吸附漂浮有机相，然后加入氢氧化钠控制pH至4.0～5.0，最后加入氟化钠，过量系数为1.6～2，反应温度70～80℃，反应时间2～3小时，沉化时间1小时，固液分离，液相输入至反应罐Ⅵ中，固相排出；
6）沉镍，反应罐Ⅵ中，除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8～9，控制温度50～60℃；反应时间5～7小时，固液分离，液相排出，固相输入至反应罐Ⅶ中；
7）酸溶、蒸发结晶、离心，反应罐Ⅶ中，将镍固相用硫酸溶解，调节PH至7～8，机械搅拌，常温下，反应时间0.5～1小时，反应结束后固液分离，固体用于下次酸溶，酸溶后液在蒸发温度85℃，浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃，保持温度1h，在45～50℃离心分离，固液分离，固相即硫酸镍。
所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量，计算沉淀率，不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
所述的步骤3）中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
所述的步骤4）中萃取剂P204-Na的成份为（质量百分比）P204 20%，煤油80%，皂化率为75%。
所述的步骤3）中固相为硫化渣，主要成份为硫化铜，送火法铜冶炼处理。
所述的步骤4）中下层溶液为含锌有机相，通过回收得锌盐。
所述的步骤5）中固相为氟化钙、氟化镁。
所述的步骤6）中液相为硫酸钠溶液，固相为碳酸镍沉淀。
本发明的有益效果为：因为铁对提取镍的提纯影响较大，使用铁矾法除铁可以将铁除到≤0.5g/L，消除了铁对镍提纯的影响；采用硫化法将溶液中的铜离子脱除形成硫化铜，保证了铜离子的脱除效果同时对砷有一定脱除效果，此过程对镍的相对损失较小；采用碳酸钠对含高钠氯离子的溶液进行转型，将硫酸镍转化为碳酸镍形成沉淀并过滤，此方法巧妙的摆脱了钠离子对粗硫酸镍提纯的影响，提高了产品质量；粗硫酸镍提纯按照一定的杂质离子脱除顺序，铁、铜、锌、钠，尽可能得减少了对镍的损失，保证了镍的直收率达到率并生产出符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，所述的回收步骤包括：
1）粗硫酸镍水溶，粗硫酸镍为铜电解车间副产物，排放至反应罐Ⅰ中，按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水，升温至60～100℃，机械搅拌，保温10～20分钟后固液分离，液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ，固相排出；
2）除铁，反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水，搅拌20分钟，升高温度至≥90℃，以氢氧化钠调节pH至1.5～2，加入黄钠铁矾晶种，反应时间：1.5～2小时，机械搅拌，固液分离，液相输入至反应罐Ⅲ，固相排出；
3）除铜，反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌，以氢氧化钠调节pH至1.5～2.0，加入NaHS，充分反应，反应完成后固液分离，液相输入至反应罐Ⅳ，固相排出；
4）除锌，反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na，按照萃取剂：液体体积比=1/2进行萃取，萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合，二级萃取5min，澄清20min，溶液分层后将下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；
5）除钙、镁，反应罐Ⅴ中的除锌后液，首先通过活性炭吸附漂浮有机相，然后加入氢氧化钠控制pH至4.0～5.0，最后加入氟化钠，过量系数为1.6～2，反应温度70～80℃，反应时间2～3小时，沉化时间1小时，固液分离，液相输入至反应罐Ⅵ中，固相排出；
6）沉镍，反应罐Ⅵ中，除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8～9，控制温度50～60℃；反应时间5～7小时，固液分离，液相排出，固相输入至反应罐Ⅶ中；
7）酸溶、蒸发结晶、离心，反应罐Ⅶ中，将镍固相用硫酸溶解，调节PH至7～8，机械搅拌，常温下，反应时间0.5～1小时，反应结束后固液分离，固体用于下次酸溶，酸溶后液在蒸发温度85℃，浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃，保持温度1h，在45～50℃离心分离，固液分离，固相即硫酸镍。
所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量，计算沉淀率，不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
所述的步骤3）中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
所述的步骤4）中萃取剂P204-Na的成份为（质量百分比）P204 20%，煤油80%，皂化率为75%。
所述的步骤3）中固相为硫化渣，主要成份为硫化铜，送火法铜冶炼处理。
所述的步骤4）中下层溶液为含锌有机相，通过回收得锌盐。
所述的步骤5）中固相为氟化钙、氟化镁。
所述的步骤6）中液相为硫酸钠溶液，固相为碳酸镍沉淀。
本工艺采用：粗硫酸镍-水溶-除铁-铁矾渣和除铁后液。除铁后液-除铜-硫化渣和除铜后液。硫化渣主要为硫化铜，送火法铜冶炼处理。除铜后液-除锌-除锌后液和含锌有机相。含锌有机相-锌回收-锌盐。除锌后液-氟化-氟化钙、镁和氟化后液。氟化后液-转型-硫酸钠溶液和碳酸镍沉淀。碳酸镍-酸溶-蒸发结晶-精硫酸镍。
实施例
1. 500KG粗硫酸镍，经过粗硫酸镍精制工艺处理后，得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍，镍的直收率达92～93%，附表1、2。
2. 800KG粗硫酸镍，经过粗硫酸镍精制工艺处理后，得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍，镍的直收率达92～93%，附表1、2。
3. 1000KG粗硫酸镍，经过粗硫酸镍精制工艺处理后，得到符合GB26524-2011 的II类标准的精硫酸镍，镍的直收率达92～93%，附表1、2。
表1粗硫酸镍成分
表2 硫酸镍成分 单位：ppm
注：Ni、Co单位：%。

Claims (8)

1.一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的回收步骤包括：
1）粗硫酸镍水溶，粗硫酸镍为铜电解车间副产物，排放至反应罐Ⅰ中，按照液固比4:1—2:1的比例加入去离子水，升温至60～100℃，机械搅拌，保温10～20分钟后固液分离，液相硫酸镍溶液输入至反应罐Ⅱ，固相排出；
2）除铁，反应罐Ⅱ中硫酸镍溶液内加入双氧水，搅拌20分钟，升高温度至≥90℃，以氢氧化钠调节pH至1.5～2，加入黄钠铁矾晶种，反应时间：1.5～2小时，机械搅拌，固液分离，液相输入至反应罐Ⅲ，固相排出；
3）除铜，反应罐Ⅲ中的除铜除铁后液常温下搅拌，以氢氧化钠调节pH至1.5～2.0，加入NaHS，充分反应，反应完成后固液分离，液相输入至反应罐Ⅳ，固相排出；
4）除锌，反应罐Ⅳ中除铜后液加入除锌萃取剂P204-Na，按照萃取剂：液体体积比=1/2进行萃取，萃取期间晃动使萃取剂与液体均匀混合，二级萃取5min，澄清20min，溶液分层后将下层溶液排出，上层溶液输入到反应罐Ⅴ中；
5）除钙、镁，反应罐Ⅴ中的除锌后液，首先通过活性炭吸附漂浮有机相，然后加入氢氧化钠控制pH至4.0～5.0，最后加入氟化钠，过量系数为1.6～2，反应温度70～80℃，反应时间2～3小时，沉化时间1小时，固液分离，液相输入至反应罐Ⅵ中，固相排出；
6）沉镍，反应罐Ⅵ中，除钙、镁后液用Na2CO3调节pH至8～9，控制温度50～60℃；反应时间5～7小时，固液分离，液相排出，固相输入至反应罐Ⅶ中；
7）酸溶、蒸发结晶、离心，反应罐Ⅶ中，将镍固相用硫酸溶解，调节PH至7～8，机械搅拌，常温下，反应时间0.5～1小时，反应结束后固液分离，固体用于下次酸溶，酸溶后液在蒸发温度85℃，浓缩至1.6g/mL时冷却至50℃，保持温度1h，在45～50℃离心分离，固液分离，固相即硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的每步骤结束后测量溶液的金属离子含量，计算沉淀率，不达标的液体复加至原反应罐再次反应。
3.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤3）中NaHS量为铜完全形成硫化铜沉淀消耗的NaHS量的2倍。
4.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤4）中萃取剂P204-Na的成份为（质量百分比）P204 20%，煤油80%，皂化率为75%。
5.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤3）中固相为硫化渣，主要成份为硫化铜，送火法铜冶炼处理。
6.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤4）中下层溶液为含锌有机相，通过回收得锌盐。
7.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤5）中固相为氟化钙、氟化镁。
8.根据权利要求1所述的一种粗硫酸镍精制有价元素综合回收的方法，其特征在于：所述的步骤6）中液相为硫酸钠溶液，固相为碳酸镍沉淀。
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