CN104445103A - 一种制取硒的方法 - Google Patents

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粟明辉
黄海飞
柴承平
蒋朝金
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02—Elemental selenium or tellurium

Abstract

本发明公开了一种制取硒的方法，包括以下步骤：1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。该方法对原料适应性强，流程和操作简单，硒浸出率高，污染小，可以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。

Description

一种制取硒的方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，具体涉及一种制取硒的方法。
背景技术
硒属于稀散金属，广泛运用在冶金行业、国防工业、电子工业和农业等领域。目前。随着资源的日渐枯竭，再加上硒的稀少及缺乏有效合理的回收，从而造成了大量硒资源的浪费。
在火法冶炼尤其是阳极泥的处理过程中会产生一种含硒的烟尘，生产过程中往往没有专门处理，通常直接返回当做配料，其中的硒经过多段工序，不可避免地会发生一定量的损失，造成资源浪费和经济损失。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种制取硒的方法，以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。
基于上述目的，本发明提供的制取硒的方法包括以下步骤：
1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；
2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。
作为本发明的一个实施例，所述方法还包括：
向所述浸出滤渣加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，然后过滤得到氧化滤渣和氧化滤液；
将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程，将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
作为本发明的又一个实施例，在所述步骤1)中，所述盐酸溶液的pH值为4～6，盐酸与烟尘的液固比为3～4:1g/g，所述溶解浸出的温度为50～60℃，时间为1～2小时。
作为本发明的一个较佳实施例，在所述步骤2)中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为3～5:1g/g，所述氧化还原反应温度为60～70℃，反应时间为3～5小时。
作为本发明的一个优选实施例，所述亚硫酸钠的用量为1.2～1.5倍理论量。
作为本发明的另一个实施例，在所述氧化浸出步骤中，H2O2的用量为1.5～2倍理论量，盐酸和双氧水与滤渣的液固比为4～5:1g/g，盐酸和双氧水的混合溶液的pH值为3～6。
作为本发明的一个较佳实施例，所述氧化浸出的温度为70～80℃，时间为2～3小时。
作为本发明的又一个实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。
作为本发明的一个较佳实施例，在步骤2)后还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
作为本发明的一个优选实施例，所述硒产品中硒的含量为≥95％。
从上面所述可以看出，本发明提供的制取硒的方法以含硒铅冶炼烟灰为原料，将含硒铅冶炼烟灰经盐酸控温浸出后，可溶性的硒氧化物进入溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集；浸出滤渣通过进一步氧化浸出后，浸出滤渣中的硒进入溶液中；并且利用亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到硒产品。因此，本发明提供的制取硒的方法对原料适应性强，流程和操作简单，硒浸出率高，污染小，可以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。
附图说明
图1为本发明实施例制取硒的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
参见图1，其为本发明实施例制取硒的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。
(1)、称取500g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为3:1g/g，盐酸溶液pH值为4～5。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：6.12％，银(Ag)：4.86％，铅(Pb)：36.91％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为50℃，浸出时间为1.5小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为60r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。
待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。
(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和9％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，溶液滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.5倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为4:1g/g，混合溶液的pH值为3～4。还可以进一步控制氧化浸出的温度为70℃，时间为2.5小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为80r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。
待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本发明的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本发明的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。
(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.3倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为4:1g/g，所述氧化还原反应温度为60℃，反应时间为3.5小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。
待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为95.6％的硒产品。
作为本发明的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比
作为本发明的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
实施例2
参见图1，其为本发明实施例制取硒的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。
(1)、称取1000g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为4:1g/g，盐酸溶液pH值为5～6。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：5.83％，银(Ag)：5.17％，铅(Pb)：38.34％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为60℃，浸出时间为2小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为50r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。
待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。
(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和12％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，浸出滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.8倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为5:1g/g，混合溶液的pH值为4～5。还可以进一步控制氧化浸出的温度为80℃，时间为3小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为70r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。
待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本发明的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本发明的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。
(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.5倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为5:1g/g，所述氧化还原反应温度为65℃，反应时间为5小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。
待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为96.1％的硒产品。
作为本发明的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比
作为本发明的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
实施例3
参见图1，其为本发明实施例制取硒的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。
(1)、称取800g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为3.5:1g/g，盐酸溶液pH值为4～5。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：6.08％，银(Ag)：5.56％，铅(Pb)：37.47％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为58℃，浸出时间为1.5小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为75r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。
待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。
(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和10％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，浸出滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.7倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为4.3:1g/g，混合溶液的pH值为3.4～5。还可以进一步控制氧化浸出的温度为74℃，时间为2.6小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为90r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。
待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本发明的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本发明的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。
(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.8倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为3.5:1g/g，所述氧化还原反应温度为63℃，反应时间为4小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。
待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为97.2％的硒产品。
作为本发明的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比
作为本发明的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
实施例4
参见图1，其为本发明实施例制取硒的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。
(1)、称取2000g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为3.2:1g/g，盐酸溶液pH值为5.5～6。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：6.22％，银(Ag)：5.05％，铅(Pb)：39.10％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为58℃，浸出时间为2小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为85r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。
待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。
(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和8％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，浸出滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.75倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为4.5:1g/g，混合溶液的pH值为3～4.5。还可以进一步控制氧化浸出的温度为70℃，时间为2.2小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为52r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。
待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本发明的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本发明的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。
(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.5倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为4.8:1g/g，所述氧化还原反应温度为66℃，反应时间为3.8小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。
待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为96.8％的硒产品。
作为本发明的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比
作为本发明的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
实施例5
参见图1，其为本发明实施例制取硒的工艺流程图。作为本发明的一个实施例，所述制取硒的方法包括以下步骤。
(1)、称取1800g干燥的含硒铅冶炼烟尘，采用盐酸对该含硒铅冶炼烟尘进行溶解浸出，盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比为3.9:1g/g，盐酸溶液pH值为4.1～5.3。其中，所述含硒铅冶炼烟尘中含硒(Se)：5.95％，银(Ag)：5.23％，铅(Pb)：38.82％(以质量分数计)。在本实施例中，控制溶解浸出的温度为54℃，浸出时间为1.22小时。较佳地，在溶解浸出过程中对盐酸溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为65r/min。在该步骤中，硒的氧化物(比如SeO2、SeO3等)进入到溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集。
待溶解浸出结束后，采用压滤的方式过滤盐酸溶液，得到浸出滤渣和含硒溶液。
(2)、向步骤(1)得到的浸出滤渣加入盐酸和9％双氧水(质量百分数)，使浸出滤渣在盐酸和双氧水的混合溶液中进一步氧化浸出，溶液滤渣中的硒进入溶液中。其中，H2O2的用量为1.6倍理论量。较佳地，所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比为4.5:1g/g，混合溶液的pH值为4.5～5.5。还可以进一步控制氧化浸出的温度为77℃，时间为3小时。优选地，在氧化浸出过程中对盐酸和双氧水的混合溶液进行恒速搅拌，搅拌速度可以为88r/min。在该步骤中，浸出滤渣中的硒进入到溶液中。
待氧化浸出结束后，采用压滤的方式过滤混合溶液，得到氧化滤渣和氧化滤液。作为本发明的一个较佳实施例，将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。作为本发明的一个优选实施例，还可以将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，同时也使含硒溶液中的硒含量提高，继而提高步骤(3)的氧化还原效率。
(3)、向步骤(1)得到的含硒溶液加入1.35倍理论量的亚硫酸钠进行氧化还原反应。在本实施例中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为4.1:1g/g，所述氧化还原反应温度为65℃，反应时间为4.7小时。在该步骤中亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到粗硒产品。
待反应结束后，分离得到含硒固体和还原后液，然后用水洗涤、干燥后得到硒含量为96.2％的硒产品。
作为本发明的一个较佳实施例，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。需要说明的是，所述氧化滤液可以用于调节步骤(1)中盐酸与含硒铅冶炼烟尘的液固比和pH值，还能够用于调节步骤(2)中所述盐酸和双氧水的混合溶液与浸出滤渣的液固比
作为本发明的一个较佳实施例，所述制取硒的方法还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
由此可见，本发明提供的制取硒的方法以含硒铅冶炼烟灰为原料，将含硒铅冶炼烟灰经盐酸控温浸出后，可溶性的硒氧化物进入溶液中，而铅、银等金属绝大部分进入渣中富集；浸出滤渣通过进一步氧化浸出后，浸出滤渣中的硒进入溶液中；并且利用亚硫酸钠还原含硒溶液中的硒，硒产生沉淀从而得到硒产品。因此，本发明提供的制取硒的方法对原料适应性强，流程和操作简单，硒浸出率高，对大气污染小(避免了二氧化硫气体的使用)，可以提高铅冶炼烟尘中制取硒的回收利用率，从而避免硒资源的浪费。而且采用本发明提供的方法还可以解决设备投资大、维护麻烦且操作复杂的问题。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制取硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用盐酸对含硒的铅冶炼烟尘进行溶解浸出，然后过滤得到浸出滤渣和含硒溶液；
2)向所述含硒溶液加入亚硫酸钠进行氧化还原反应，待反应结束后，分离得到含硒固体，然后用水洗涤、干燥后得到硒产品。
2.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，所述方法还包括：
向所述浸出滤渣加入盐酸和双氧水进行氧化浸出，然后过滤得到氧化滤渣和氧化滤液；
将所述氧化滤液返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程，将氧化滤渣送至回收有价金属的系统。
3.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述盐酸溶液的pH值为4～6，盐酸与烟尘的液固比为3～4:1g/g，所述溶解浸出的温度为50～60℃，时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述含硒溶液与亚硫酸钠的液固比为3～5:1g/g，所述氧化还原反应温度为60～70℃，反应时间为3～5小时。
5.根据权利要求4所述的制取硒的方法，其特征在于，所述亚硫酸钠的用量为1.2～1.5倍理论量。
6.根据权利要求2所述的制取硒的方法，其特征在于，在所述氧化浸出步骤中，H2O2的用量为1.5～2倍理论量，盐酸和双氧水与滤渣的液固比为4～5:1g/g，盐酸和双氧水的混合溶液的pH值为3～6。
7.根据权利要求6所述的制取硒的方法，其特征在于，所述氧化浸出的温度为70～80℃，时间为2～3小时。
8.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，所述洗涤含硒固体后的水返回步骤1)，用于溶解浸出铅冶炼烟尘的过程。
9.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，在步骤2)后还包括：将分离含硒固体后得到的还原后液通过蒸发结晶制得工业盐。
10.根据权利要求1所述的制取硒的方法，其特征在于，所述硒产品中硒的含量为≥95％。
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