CN105420501B - 一种从阳极泥中提取贵金属的工艺 - Google Patents

一种从阳极泥中提取贵金属的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：将碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥混合，经过熔炼，吹炼得到贵金属合金。本发明通过采用金属铋捕收贵金属，避免了铅污染的问题；同时金属铋的熔点低、比重大、氧化铋的生成热为45.6千卡/克原子氧，容易被还原，还原温度低，有利益节约能耗，节约还原时间；在微还原冶炼气氛下进入贵铋中的铜、镍、锑、砷量比贵铅少的多，使贵铋吹炼变的简单，从而降低了冶炼时间，提高了阳极泥中贵金属的直收率。另外，本发明提供的铋捕收阳极泥中贵金属技术，在一个密闭冶金炉中即可实现还原熔炼及氧化吹炼。

Description

一种从阳极泥中提取贵金属的工艺
技术领域
本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种从阳极泥中提取贵金属的工艺。
背景技术
我国稀贵金属资源极度贫乏，仅占全球储量的0.48％。因此，稀贵金属综合利用新技术，是支撑我国国防军工、航空航天、新能源、信息、环保等高技术产业发展的关键技术之一。
稀贵元素在自然条件下储量很低，极为分散，不具备直接从原矿中提取的价值。但由于稀散稀贵金属大都与有色金属铜、铅、锌等矿物伴生，故从有色行业副产物特别是阳极泥中深度将其综合回收，是国内外稀贵金属发展的重要途径。
阳极泥是工业电解时产生于电解槽底部的沉积物，是含有贵金属及可供回收有价金属的电解副产品。
阳极泥的成分波动很大，一般金、银、铅、铜、锑、砷、铋等主要元素总含量达到70％以上。阳极泥的处理终究采用何种流程，要根据企业的生产规模、场地、资金周转条件、阳极泥成分等具体情况抉择。目前铜阳极泥处理工艺主要有：①火法工艺；②全湿法工艺；③火法—湿法联合工艺。
湿法工艺的具体工艺过程为：硫酸化焙烧蒸硒—稀酸分铜—氯化分金—亚钠分银—金银电解。火法工艺的具体工艺过程为:加压浸出铜碲—火法熔炼—火法吹炼—银电解—银阳极泥处理提金。目前世界比较先进的阳极泥处理工艺是瑞典隆斯卡尔冶炼厂工艺，从阳极泥到成品金、银总收率分别为98.5％、98.5％。国内大多数冶炼厂采用火法或火法—湿法联合工艺。
无论是国内还是国外，目前阳极泥火法工艺和湿法火法联合工艺都是采用铅对阳极泥中的金银进行富集，形成贵铅后，再对贵铅进行冶炼，同时还原熔炼和氧化吹炼大多在在两个冶金炉中进行，冶炼时间长，返料量大，金银积压严重。同时铅及铅化合物均毒性较大，对环境及操作人员危害大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，本发明提供的工艺避免了金属铅污染，冶炼时间短，节约能耗，并且贵金属的收率高。
本发明提供了一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
将碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥混合，经过熔炼，吹炼得到贵金属合金。
优选的，所述阳极泥中包括5wt％～25wt％的Bi。
优选的，所述阳极泥选自铜阳极泥和/或铅阳极泥。
优选的，所述铜阳极泥中包括：
0.1wt％～1wt％的Au；
3wt％～15wt％的Ag；
1.5wt％～8wt％的Se；
8wt％～16wt％的Cu；
1wt％～8wt％的As；
0.5wt％～2.5wt％的Sb；
5wt％～12wt％的Pb；
0.2wt％～2wt％的Te；
8wt％～20wt％的Bi；
余量的非金属杂质；
所述铅阳极泥中包括：
0.05wt％～0.8wt％的Au；
5wt％～15wt％的Ag；
0.5wt％～5wt％的Se；
0wt％～2.0wt％的Cu；
1wt％～10wt％的As；
10wt％～25wt％的Sb；
5wt％～15wt％的Pb；
0.1wt％～2wt％的Te；
10wt％～20wt％的Bi；
余量的非金属杂质。
优选的，所述碳酸钠、石英石、胶和粉脱杂后的阳极泥的质量比(6～10):(5～8)：(1～3):100。
优选的，所述熔炼的温度为900～950℃，熔炼的时间为2～4h。
优选的，所述吹炼包括一次吹炼和二次吹炼；
所述一次吹炼的富氧流量为500～700Nm3/h，富氧浓度为15～20％，炉体转速为10～12r/min，炉内熔体温度为1150～1200℃，吹炼时间为4～5h；
所述二次吹炼的富氧流量为600～750Nm3/h，富氧浓度为25～35％，炉体转速为15～16r/min，炉内熔体温度为1200～1250℃，吹炼时间为2～3h。
优选的，所述阳极泥的脱杂方法为：
a)将阳极泥、水和浓硫酸混合，得到压浸液；
b)将压浸液通过两段氧压连续浸出后，固液分离，得到脱杂后的阳极泥。
优选的，所述两段氧压连续浸出的第一段氧压浸出的压力为0.8～0.9MPa，温度为150～160℃；所述两段氧压连续浸出的第二段氧压浸出的压力为1.0～1.1MPa，温度为140～150℃。
优选的，还包括将熔炼和吹炼排除的烟气进行烟气净化。
与现有技术相比，本发明提供了一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：将碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥混合，经过熔炼，吹炼得到贵金属合金。本发明通过采用金属铋捕收贵金属，避免了铅污染的问题；同时金属铋的熔点低、比重大、氧化铋的生成热为45.6千卡/克原子氧，容易被还原，还原温度低，有利益节约能耗，节约还原时间；在微还原冶炼气氛下进入贵铋中的铜、镍、锑、砷量比贵铅少的多，使贵铋吹炼变的简单，从而降低了冶炼时间，提高了阳极泥中贵金属的直收率。另外，本发明提供的铋捕收阳极泥中贵金属技术，在一个密闭冶金炉中即可实现还原熔炼及氧化吹炼。
结果表明，本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺的金直收率≥92％，银直收率≥92％，金回收率≥99.5％，银回收率≥99.5。
附图说明
图1为本发明从阳极泥中提取贵金属的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，包括以下步骤：
将碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥混合，经过熔炼，吹炼得到贵金属合金。
本发明首先将脱杂后的阳极泥、碳酸钠、石英石和焦粉混合后进行熔炼。
其中，本发明对所述阳极泥的脱杂方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的阳极泥的脱杂方法即可。本发明优选按照如下方法进行脱杂：
a)将阳极泥、水和浓硫酸混合，得到压浸液；
b)将压浸液通过两段氧压连续浸出后，固液分离，得到脱杂后的阳极泥。
本发明在进行阳极泥脱杂时，首先将阳极泥、水和浓硫酸混合，得到压浸液。其中，所述阳极泥、水和浓硫酸的质量比为(3～3.5):4:1。
本发明以阳极泥为原料进行铋捕收贵金属，其中，所述阳极泥中优选包括5wt％～25wt％的Bi，更优选为8wt％～20wt％的Bi。所述阳极泥优选为铜阳极泥和/或铅阳极泥。
所述铜阳极泥优选包括：0.1wt％～1wt％的Au；3wt％～15wt％的Ag；1.5wt％～8wt％的Se；8wt％～16wt％的Cu；1wt％～8wt％的As；0.5wt％～2.5wt％的Sb；5wt％～12wt％的Pb；0.2wt％～2wt％的Te；8wt％～20wt％的Bi；余量的非金属杂质。
更优选的，所述铜阳极泥包括：0.3wt％～0.8wt％的Au；5wt％～10wt％的Ag；2wt％～6wt％的Se；10wt％～15wt％的Cu；3wt％～6wt％的As；1.0wt％～2.0wt％的Sb；7wt％～10wt％的Pb；0.5wt％～1.5wt％的Te；10wt％～18wt％的Bi；余量的非金属杂质。
所述铅阳极泥优选包括：0.05wt％～0.8wt％的Au；5wt％～15wt％的Ag；0.5wt％～5wt％的Se；0wt％～2.0wt％的Cu；1wt％～10wt％的As；10wt％～25wt％的Sb；5wt％～15wt％的Pb；0.1wt％～2wt％的Te；10wt％～20wt％的Bi；余量的非金属杂质。
更优选的，所述铅阳极泥包括：0.2wt％～0.6wt％的Au；7wt％～12wt％的Ag；1wt％～4wt％的Se；0.5wt％～1.5wt％的Cu；2wt％～8wt％的As；15wt％～20wt％的Sb；7wt％～12wt％的Pb；0.5wt％～1.5wt％的Te；12wt％～18wt％的Bi；余量的非金属杂质。
在本发明中，所述浓硫酸优选采用质量浓度大于98wt％的硫酸。
压浸液配置结束后，将所述压浸液泵送至高压釜中通过两段氧压连续浸出。优选的，所述两段氧压连续浸出的第一段氧压浸出的压力为0.8～0.9MPa，温度为150～160℃；所述两段氧压连续浸出的第二段氧压浸出的压力为1.0～1.1MPa，温度为140～150℃。
压浸液通过两段氧压连续浸出后，使阳极泥中绝大部分铜、碲、砷等杂质由渣相转入液相中，反应结束后的料浆泵送至压滤机进行固液分离，得到脱杂后的阳极泥，滤液进一步回收铜、碲。
所述脱杂后的阳极泥在进行熔炼之前优选进行干燥，所述干燥优选在干燥机中进行，干燥后的脱杂阳极泥的含水量为1wt％～3wt％。
干燥结束后，将所述脱杂后的阳极泥、碳酸钠、石英石和焦粉混合配料，得到混合料。其中，所述碳酸钠、石英石、焦粉和阳极泥的质量优选比(6～10):(5～8)：(1～3):100，更优选为(7～9):(6～7)：(1.5～2.5):100。
本发明将得到的混合料进行熔炼，主要目的是把脱杂后的阳极泥中的金、银、铂、钯富集起来，形成贵金属与铋的合金或贵金属与铋的互化物，使杂质进入渣中或挥发进入烟尘中而除去，达到金、银、铂、钯与杂质的初步分离的目的，并为贵金属与杂质的进一步分离作好准备。
在本发明中，阳极泥中的铋来自于原矿伴生的铋，主要是以铋的氧化物的形式存在，铋的氧化物在还原气氛下还原得到金属铋进入铋液中组成多金属合金。具体反应如式(I)所示：
2Bi2O3+3C＝4Bi+3CO2 式(I)；
铋熔体是金、银、铂、钯等贵金属的良好捕收剂。由于铋和金、银的比重均较大，故在熔炼过程中，铋与金、银颗粒一起形成Bi(Au+Ag)合金，而沉积在炉子底部，铋合金具有较低的熔点，同时，铋在熔融状态下，能无限溶解金、银，故金银都富集到贵铋液中。
贵金属在高温时能与铋形成一系列合金或金属互化物，包括：AuBi合金或互化物(240℃)、IrBi合金或互化物(其中包括0.7～1.0wt％的Ir，260℃)、Bi3Pd2合金或互化物、Bi2Pt合金或互化物、Bi4Rh合金或互化物、BiRu合金或互化物(其中包含Ru l0wt％～20wt％)和BiOs合金或互化物(其中包含l0wt％～20wt％的Os)中的一种或多种，上述合金或互化物能溶解在金属铋中。
本发明对所述熔炼的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的熔炼方法即可。在本发明中，所述熔炼优选按照如下方法进行：
启动燃烧烧嘴，将旋转炉内的温度升至900～950℃后，关闭燃烧烧嘴，开始进料作业，把配好的混合料加入到旋转炉中，加料完毕后启动燃烧烧嘴，进行升温化料，化料温度控制在1050～1100℃。化料结束后，炉内物料全部转为熔融液体。开始熔炼，熔炼过程中炉内熔体温度为900～950℃，保持2～4h。熔融结束后取渣样，若渣样中含银小于0.2wt％，开始排渣作业。
在本发明中，还原熔炼过程旋转炉中进行下述所示的化学反应：
2Bi2O3+3C＝4Bi+3CO2
Bi+Ag+Au+Pt+Pd＝Bi(Au+Ag+Pt+Pd)
熔炼结束后，将反应产物与石英砂混合，进行吹炼。吹炼过程中石英与所述反应产物的质量比优选为(2～5):100，更优选为(3～4)：100。
本发明对所述吹炼的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的吹炼方法即可。
在本发明中，优选进行两次吹炼操作，包括一次吹炼和二次吹炼；
所述一次吹炼的富氧流量优选为500～700Nm3/h，更优选为550～650Nm3/h；所述氧气体积浓度优选为20％～22％，更优选为20％～21％；所述炉体转速优选为10～12r/min；所述炉内熔体温度优选为1150～1200℃，更优选为1170～1190℃；所述一次吹炼时间优选为4～5h。
一次吹炼作业结束，要将合金熔体表面渣层排出。及时从炉内提取渣样和金属样送去分析，了解吹炼渣含Ag情况和合金熔体含杂情况，有利于二次吹炼操作。
所述二次吹炼的富氧流量优选为600～750Nm3/h，更优选为650～700Nm3/h；所述氧气体积浓度优选为25～35％，更优选为27～32％；所述炉体转速为15～16r/min；所述炉内熔体温度优选为1200～1250℃，更优选为1220～1240℃；所述二次吹炼时间优选为2～3h。二次吹炼结束后，得到贵金属合金。
在二次吹炼作业过程中，熔体中绝大部分Se氧化成SeO2，Te氧化为TeO2挥发进入烟气，部分Pb、Cu、Sb、Bi、Te强氧化入渣。直至二次吹炼末期，及时提取渣样和合金样送去化验分析，如合金样化验结果显示合金含(Au+Ag)≥98％，杂质Cu＜2％，Pb、Se、Te、Bi和Sb都≤0.01％，则表示到达吹炼终点，炉内金、银合金熔体可以准备出炉浇铸成金银合金阳极，送入电解工序。
本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺还包括将熔炼和吹炼排除的烟气进行烟气净化。熔炼、吹炼过程排出的烟气经两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”降温洗涤除尘后、进入湿式电除雾器，再经洗涤塔用稀碱液洗涤脱除有害成份达标后排放。烟气中的二氧化硒在两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”中进入洗涤液中。洗涤液经过压滤后，滤液通入SO2还原过滤得粗硒(Se≥95％)，沉硒后滤液送废水处理。
本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺流程见图1，图1为本发明从阳极泥中提取贵金属的工艺流程图。具体的，首先将阳极泥通过一步脱杂工艺后得到脱杂后的阳极泥，脱杂后的阳极泥经过干燥配料后置于贵铋炉中进行冶炼，得到贵金属合金；而冶炼过程中得到的烟气经过净化后得到粗硒。
采用本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺可以达到表1技术指标，表1为本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺的技术指标。
表1 本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺的技术指标
技术指标名称 单位 经济技术指标
金直收率 ％ ≥92
银直收率 ％ ≥92
金回收率 ％ ≥99.5
银回收率 ％ ≥99.5
渣含银 ％ ﹤0.2
渣含金 ％ ﹤0.01％
天然气单耗 160
还原熔炼时间 h 12
贵铋富氧吹炼时间 h 8
本发明通过采用金属铋捕收贵金属，避免了铅污染的问题；同时金属铋的熔点低、比重大、氧化铋的生成热为45.6千卡/克原子氧，容易被还原，还原温度低，有利益节约能耗，节约还原时间；在微还原冶炼气氛下进入贵铋中的铜、镍、锑、砷量比贵铅少的多，使贵铋吹炼变的简单，从而降低了冶炼时间，提高了阳极泥中贵金属的直收率。另外，本发明提供的铋捕收阳极泥中贵金属技术，在一个密闭冶金炉中即可实现还原熔炼及氧化吹炼。
结果表明，本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺的金直收率≥92％，银直收率≥92％，金回收率≥99.5％，银回收率≥99.5。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的从阳极泥中提取贵金属的工艺进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
选用铜阳极泥进行贵金属提取，其中，所述本实施例选用的铜阳极泥成分见表2，表2为铜阳极泥的成分表。
表2 铜阳极泥试验成分
1、铜阳极泥一步脱杂
将铜阳极泥加入配料槽，再加入水和浓硫酸，配置压浸液，其中，水、浓硫酸、阳极泥的质量比为3:4:1，配制好后泵送至高压釜中通过两段氧压连续浸出，一段氧压控制0.9MPa，温度150℃，二段氧压控制1.0MPa，温度控制150℃。反应结束后的料浆泵送至压滤机进行固液分离，滤液进一步回收铜、碲。脱杂后的阳极泥的主要成分含量见表3，表3为脱杂后的阳极泥中的主要成分含量。
脱杂后阳极泥送至干燥机，干燥至含水1.5wt％。
表3 脱杂后的阳极泥中的主要成分含量
2、脱杂阳极泥低温还原熔炼形成贵铋
干燥后的脱杂阳极泥，和碳酸钠、石英石、焦粉按照质量比为100:6：8:1配料后通过自动加料系统混合配料入加料仓，再定量加入贵铋炉(旋转炉)中熔炼。熔炼过程如下：
启动燃烧烧嘴先将炉内(空炉)温度升至900℃，开始进料作业，把配好的混合料加入到旋转炉中，加料完毕后启动燃烧烧嘴，进行升温化料，化料温度控制在1050℃。化料结束后，炉内物料全部转为熔融液体。
整个熔炼过程炉内熔体温度都要维持900℃直至作业结束。2个小时后取渣样，若渣含银小于0.2％，开始排渣作业，得到贵铋样，所述贵铋样为贵金属与铋的合金或贵金属与铋的互化物。得到的贵铋样的成分见表4，表4为贵铋样的成分含量表。
表4 贵铋样的成分含量表
3贵铋样富氧吹炼形成金银合金
熔炼作业结束，提取贵铋样化验分析，加入80kg石英。排出最后一批熔炼渣后；插入烧嘴加热升温，插入吹炼喷嘴开始进行吹炼作业。吹炼分为一次吹炼和二次吹炼。吹炼的具体参数如下：
(1)一次吹炼
富氧流量：500Nm3/h
富氧浓度：20％；
炉体转速：10r/min
炉内熔体温度控制：1150℃
吹炼时间控制：4h
通过一次吹炼可将熔体中绝大部分Bi和部分Cu、Sb、Pb、Te强氧化入渣。
一次吹炼作业结束，要将合金熔体表面渣层排出。及时从炉内提取渣样和金属样送去分析，了解吹炼渣含Ag情况和合金熔体含杂情况，有利于下一步吹炼操作。
(2)二次吹炼
富氧流量：750Nm3/h
富氧浓度：25％；
炉体转速：15r/min
炉内熔体温度控制：1200℃
吹炼时间控制：3h，吹炼喷枪检查次数：3次/h
在二次吹炼作业过程中，熔体中绝大部分Se氧化成SeO2，Te氧化为TeO2挥发进入烟气，部分Pb、Cu、Sb、Bi、Te强氧化入渣。直至吹炼作业末期，及时提取渣样和合金样送去化验分析，合金样化验结果显示合金含(Au+Ag)≥98％，杂质Cu＜2％，Pb、Se、Te、Bi和Sb都≤0.01％，则表示到达吹炼作业终点，炉内金、银合金熔体可以准备出炉浇铸成金银合金阳极送银电解工序。金银合金成分见表5。
表5 金银合金成分
4烟气净化
熔炼、吹炼过程排出的烟气、经两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”降温洗涤除尘后、进入湿式电除雾器，再经洗涤塔用稀碱液洗涤脱除有害成份达标后排放。烟气中的二氧化硒在两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”中进入洗涤液中。洗涤液经过压滤后，滤液通入SO2还原过滤得粗硒(Se含量95wt％)，沉硒后滤液送废水处理。
本实施例在进行从阳极泥中提取贵金属的工艺时的工艺技术指标见表6：
表6 工艺技术指标
技术指标名称 单位 经济技术指标
金直收率 ％ 92.5
银直收率 ％ 93.1
金回收率 ％ 99.52
银回收率 ％ 99.53
渣含银 ％ 0.19
渣含金 ％ 0.008％
天然气单耗 155
还原熔炼时间 h 11.5
贵铋富氧吹炼时 h 7
实施例2
选用铅阳极泥进行贵金属提取，其中，所述本实施例选用的铅阳极泥成分见表7，表7为铅阳极泥的成分表。
表7 铅阳极泥的成分表
1、铅阳极泥一步脱杂
将铅阳极泥加入配料槽，再加入水和浓硫酸，配置压浸液，其中，水、浓硫酸、阳极泥的质量比为3:4:1，配制好后泵送至高压釜中通过两段氧压连续浸出，一段氧压控制0.8MPa，温度150℃，二段氧压控制1.0MPa，温度控制140℃。反应结束后的料浆泵送至压滤机进行固液分离，滤液进一步回收铜、碲。脱杂后的阳极泥的主要成分含量见表8，表8为脱杂后的阳极泥中的主要成分含量。
脱杂后阳极泥送至干燥机，干燥至含水1.5wt％。
表8 脱杂后的阳极泥中的主要成分含量
2、铅阳极泥低温还原熔炼形成贵铋
干燥后的脱杂铅阳极泥送至干燥机，干燥至含水2wt％。干燥后的铅阳极泥，和碳酸钠、石英石、焦粉按配比100:8:6:2配料，通过自动加料系统混合配料入加料仓，再定量加入贵铋炉(旋转炉)中冶炼。
熔炼过程如下：
启动燃烧烧嘴先将炉内(空炉)温度升至900℃，开始进料作业，把配好的混合料加入到旋转炉中，加料完毕后启动燃烧烧嘴，进行升温化料，化料温度控制在1050℃。化料结束后，炉内物料全部转为熔融液体。
整个熔炼过程炉内熔体温度都要维持950℃直至作业结束。2个小时后取渣样，若渣含银小于0.2％，开始排渣作业，得到贵铋样，所述贵铋样为贵金属与铋的合金或贵金属与铋的互化物。得到的贵铋样的成分见表9，表9为贵铋样的成分含量表。
表9 贵铋样的成分含量表
3贵铋富氧吹炼形成金银合金
熔炼作业结束，提取贵铋样化验分析，加入80kg石英。排出最后一批熔炼渣后；插入烧嘴加热升温，插入吹炼喷嘴开始进行吹炼作业。吹炼分为一次吹炼和二次吹炼。
(1)一次吹炼
富氧流量：600Nm3/h
富氧浓度：22％；
炉体转速：11r/min
炉内熔体温度控制：1200℃
吹炼时间控制：4.5h
通过一次吹炼可将熔体中绝大部分Bi和部分Cu、Sb、Pb、Te强氧化入渣。
一次吹炼作业结束，要将合金熔体表面渣层排出。及时从炉内提取渣样和金属样送去分析，了解吹炼渣含Ag情况和合金熔体含杂情况，有利于下一步吹炼操作。
(2)二次吹炼
富氧流量：750Nm3/h
富氧浓度：25％；
炉体转速：15r/min
炉内熔体温度控制：1200℃
吹炼时间控制：3h，吹炼喷枪检查次数：3次/h
在二次吹炼作业过程中，熔体中绝大部分Se氧化成SeO2，Te氧化为TeO2挥发进入烟气，部分Pb、Cu、Sb、Bi、Te强氧化入渣。直至吹炼作业末期，及时提取渣样和合金样送去化验分析，合金样化验结果显示合金含(Au+Ag)≥98％，杂质Cu＜2％，Pb、Se、Te、Bi和Sb都≤0.01％，则表示到达吹炼作业终点，炉内金、银合金熔体可以准备出炉浇铸成金银合金阳极送银电解工序。金银合金成分见表10。
表10 金银合金成分
4烟气净化
熔炼、吹炼过程排出的烟气、经两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”降温洗涤除尘后、进入湿式电除雾器，再经洗涤塔用稀碱液洗涤脱除有害成份达标后排放。烟气中的二氧化硒在两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”中进入洗涤液中。洗涤液经过压滤后，滤液通入SO2还原过滤得粗硒(Se含量96wt％)，沉硒后滤液送废水处理。
本实施例在进行从阳极泥中提取贵金属的工艺时的工艺技术指标见表11：
表11 工艺技术指标
技术指标名称 单位 经济技术指标
金直收率 ％ 92.2
银直收率 ％ 92.5
金回收率 ％ 99.54
银回收率 ％ 99.53
渣含银 ％ 0.18
渣含金 ％ ﹤0.005％
天然气单耗 148
还原熔炼时间 h 11.8
贵铋富氧吹炼时 h 7.5
实施例3
选用铜阳极泥和铅阳极泥的混合阳极泥进行贵金属提取，其中，所述本实施例选用的混合阳极泥成分见表12和表13，表12为铜阳极泥的成分表，
表13为铅阳极泥的成分表。
表12 铜阳极泥的成分表
表13 铅阳极泥的成分表
1、混合阳极泥一步脱杂
将质量比为2：1的上述成分铜阳极泥和铅阳极泥加入配料槽，在配料槽中加入水、浓硫酸、阳极泥质量比为3:4:1配制压浸液，配制好后泵送至高压釜中通过两段氧压连续浸出，一段氧压控制0.9MPa，温度160℃，二段氧压控制1.0MPa，温度控制140℃。反应结束后的料浆泵送至压滤机进行固液分离，滤液进一步回收铜、碲。
脱杂后铜阳极泥与铅阳极泥送至干燥机，干燥至含水3wt％。
2、脱杂阳极泥低温还原熔炼形成贵铋
干燥后的脱杂阳极泥、碳酸钠、石英石和焦粉按照质量比为100:10:8:3配料，通过自动加料系统混合配料入加料仓，再定量加入贵铋炉(旋转炉)中冶炼。
熔炼过程如下：
启动燃烧烧嘴先将炉内(空炉)温度升至900℃，开始进料作业，把配好的混合料加入到旋转炉中，加料完毕后启动燃烧烧嘴，进行升温化料，化料温度控制在1050℃。化料结束后，炉内物料全部转为熔融液体。
整个熔炼过程炉内熔体温度都要维持950℃直至作业结束。2个小时后取渣样，若渣含银小于0.2wt％，开始排渣作业，得到贵铋样，所述贵铋样为贵金属与铋的合金或贵金属与铋的互化物。得到的贵铋样的成分见表4，表4为贵铋样的成分含量表。
表14 贵铋样的成分含量表
3贵铋富氧吹炼形成金银合金
熔炼作业结束，提取贵铋样化验分析，加入80kg石英。排出最后一批熔炼渣后；插入烧嘴加热升温，插入吹炼喷嘴开始进行吹炼作业。吹炼分为一次吹炼和二次吹炼。
(1)一次吹炼
富氧流量：700Nm3/h
富氧浓度：20％；
炉体转速：12r/min
炉内熔体温度控制：1200℃
吹炼时间控制：5h
通过一次吹炼可将熔体中绝大部分Bi和部分Cu、Sb、Pb、Te强氧化入渣。
一次吹炼作业结束，要将合金熔体表面渣层排出。及时从炉内提取渣样和金属样送去分析，了解吹炼渣含Ag情况和合金熔体含杂情况，有利于下一步吹炼操作。
(2)二次吹炼
富氧流量：750Nm3/h
富氧浓度：35％；
炉体转速：16r/min
炉内熔体温度控制：1250℃
吹炼时间控制：3h，吹炼喷枪检查次数：2次/h
在二次吹炼作业过程中，熔体中绝大部分Se氧化成SeO2，Te氧化为TeO2挥发进入烟气，部分Pb、Cu、Sb、Bi、Te强氧化入渣。直至吹炼作业末期，及时提取渣样和合金样送去化验分析，如合金样化验结果显示合金含(Au+Ag)≥98％，杂质Cu＜2％，Pb、Se、Te、Bi和Sb都≤0.01％，则表示到达吹炼作业终点，炉内金、银合金熔体可以准备出炉浇铸成金银合金阳极送银电解工序。金银合金成分见表15。
表15 金银合金成分
4烟气净化
熔炼、吹炼过程排出的烟气、经两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”降温洗涤除尘后、进入湿式电除雾器，再经洗涤塔用稀碱液洗涤脱除有害成份达标后排放。烟气中的二氧化硒在两段“立式简易文丘里+逆流接力洗涤器”中进入洗涤液中。洗涤液经过压滤后，滤液通入SO2还原过滤得粗硒(Se含量为94.5wt％)，沉硒后滤液送废水处理。
本实施例在进行从阳极泥中提取贵金属的工艺时的工艺技术指标见表16：
表16 工艺技术指标
技术指标名称 单位 经济技术指标
金直收率 ％ 92.1
银直收率 ％ 99.5
金回收率 ％ 99.53
银回收率 ％ 99.56
渣含银 ％ 0.17
渣含金 ％ 0.006％
天然气单耗 155
还原熔炼时间 h 11.8
贵铋富氧吹炼时 h 8
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种从阳极泥中提取贵金属的工艺，其特征在于，步骤为：
将碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥混合，经过熔炼，吹炼得到贵金属合金，所述阳极泥中包括5wt％～25wt％的Bi；
所述熔炼的温度为900～950℃，熔炼的时间为2～4h；
所述吹炼包括一次吹炼和二次吹炼；
所述一次吹炼的富氧流量为500～700Nm3/h，氧气体积浓度为20～22％，炉体转速为10～12r/min，炉内熔体温度为1150～1200℃，吹炼时间为4～5h；
所述二次吹炼的富氧流量为600～750Nm3/h，氧气体积浓度为25～35％，炉体转速为15～16r/min，炉内熔体温度为1200～1250℃，吹炼时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述阳极泥选自铜阳极泥和/或铅阳极泥。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述铜阳极泥中包括：
0.1wt％～1wt％的Au；
3wt％～15wt％的Ag；
1.5wt％～8wt％的Se；
8wt％～16wt％的Cu；
1wt％～8wt％的As；
0.5wt％～2.5wt％的Sb；
5wt％～12wt％的Pb；
0.2wt％～2wt％的Te；
8wt％～20wt％的Bi；
余量的非金属杂质；
所述铅阳极泥中包括：
0.05wt％～0.8wt％的Au；
5wt％～15wt％的Ag；
0.5wt％～5wt％的Se；
0wt％～5.0wt％的Cu；
1wt％～10wt％的As；
10wt％～25wt％的Sb；
5wt％～15wt％的Pb；
0.1wt％～2wt％的Te；
10wt％～20wt％的Bi；
余量的非金属杂质。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述碳酸钠、石英石、焦粉和脱杂后的阳极泥的质量比(6～10):(5～8)：(1～3):100。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述阳极泥的脱杂方法为：
a)将阳极泥、水和浓硫酸混合，得到压浸液；
b)将压浸液通过两段氧压连续浸出后，固液分离，得到脱杂后的阳极泥。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述两段氧压连续浸出的第一段氧压浸出的压力为0.8～0.9MPa，温度为150～160℃；所述两段氧压连续浸出的第二段氧压浸出的压力为1.0～1.1MPa，温度为140～150℃。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，还包括将熔炼和吹炼排除的烟气进行烟气净化。
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