CN116448747A - 一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法 - Google Patents
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，属于检测技术领域，其中酸浓度的连续测定包括如下步骤：取抛光液稀释，加入EDTA溶液和甲基橙溶液，得到待测溶液A1；用氢氧化钠溶液滴定至待测溶液A1从红色变成黄色，消耗的氢氧化钠体积为V1；加酚酞于显色为黄色的待测溶液A1中，用氢氧化钠溶液滴定至红色，消耗的氢氧化钠体积为V2；取EDTA溶液稀释加入酚酞，得待测溶液A2，用氢氧化钠溶液滴定至红色，消耗氢氧化钠体积记为V3；计算硫酸、磷酸和铝离子的浓度。本发明能够快速检测铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度，方法简便，检测结果重复性好，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，更具体地，涉及一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法。
背景技术
铝材包括铝及其合金，是常见的金属材料。铝材应用广泛，要求铝材具有不同的表面效果，如柔和砂面或光亮镜面效果，抛光是获得光亮镜面的重要手段。
铝材的抛光通常可以采用机械抛光、化学抛光和电解抛光等方法。其中化学抛光是铝材在特定条件下的化学浸蚀，即铝材在化学抛光液中发生的一系列化学反应，金属微观表面不均匀的氧化膜或在抛光溶液中形成的稠性黏膜，使得微观表面的溶解速率不均匀，微观突出部分的溶解速度显著大于凹洼处的溶解速度，从而降低了表面的微观粗糙度，使得金属表面平整光亮。
化学抛光常用的化学抛光液有磷酸系、硫酸系、高氯酸系、二酸系(磷酸-硫酸)、三酸系(磷酸-硫酸-硝酸)等化学抛光液。综合考虑抛光效果及环境污染情况，目前铝材的化学抛光常采用二酸系，即磷酸-硫酸混合酸化学抛光液。由于化学抛光液中的酸度和酸的组成会影响抛光速度及抛光效果，因此需要及时检测铝材化学抛光液中各种成份的浓度。
目前，对于磷酸-硫酸系化学抛光液的分析主要用电位滴定法、分光光度法等。但上述检测方法主要依赖于仪器分析，检测受检测条件制约较大。
现有技术公开了一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法，其将化学抛光液分成等体积的两份，通过化学计量点并检测消耗的氢氧化钠体积来检测化学抛光液中磷酸和硫酸的浓度。然而，由于化学抛光液中还含有铝离子，铝离子也会和氢氧化钠发生反应，其并未考虑到铝离子对检测误差的影响。而且，其也并未针对检测化学抛光液中铝离子的浓度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度误差大，且未考虑到化学抛光液中铝离子对检测误差的影响的缺陷和不足，提供一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的快速测定方法，采用酸碱滴定和络合滴定组合的方法，能够快速检测铝材化学抛光液中硫酸浓度、磷酸浓度和铝离子浓度，方法简便，检测结果重复性好，准确度高。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
酸浓度的连续测定包括如下步骤：
S1.取XmL待测液稀释，加入EDTA溶液，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加入甲基橙溶液；
S2.用浓度为C1的碱标准滴定液滴定至待测溶液A1从红色变成黄色，消耗的碱标准滴定液体积记为V1；
S3.继续加酚酞于显色为黄色的待测溶液A1中，用浓度为C2的碱标准滴定液滴定至红色为终点，消耗的碱标准滴定液体积记为V2；
S4.取S1中相同量的EDTA稀释相同倍数，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中加酚酞，用浓度为C3的碱标准滴定液滴定至红色为终点，消耗碱标准滴定液体积记为V3；
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取YmL待测液稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加入氟化钾和/或EDTA溶液、以及酚酞溶液，用浓度为C4的碱标准滴定液滴至待测溶液B1变成粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V4；
S6.在待测溶液B2中加入酚酞，用浓度为C5的碱标准滴定液滴至粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V5；
根据公式(1)和(2)计算硫酸、磷酸的浓度；
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
当步骤S5中加入氟化钾时，根据公式(3)计算铝离子的浓度，
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
当步骤S5中加入EDTA时，根据公式(4)计算铝离子的浓度，
公式(4)为：c(Al3+)＝(C4·V5-(C3·V4-C2·V3))/(3Y)
式中：c(H2SO4)——硫酸的浓度，mol/L；
c(H3PO4)——磷酸的浓度，mol/L；
c(Al3+)——铝离子的浓度，mol/L；
C1,C2,C3,C4——碱标准滴定液的浓度，mol/L；
X,Y——抛光废液的体积，mL；
V1，V2，V3，V4，V5——滴定消耗碱标准滴定液的体积，mL。
在铝材化学抛光液中，铝离子的浓度范围一般为0～2.0mol/L，硫酸的浓度范围一般为0.5～3.0mol/L，磷酸的浓度范围一般为0.5～4.0mol/L。
在连续测定酸浓度的步骤中，由于铝离子在碱性条件下也会和氢氧根发生反应，影响磷酸浓度和硫酸浓度测试结果的准确性。因此，本发明通过在抛光液中先加入EDTA掩蔽铝离子，防止铝离子消耗氢氧根，因此能够提高了硫酸浓度和磷酸浓度测量结果的准确性。
在铝离子的测定步骤中，本发明通过氟化钾和/或EDTA掩蔽铝离子，通过掩蔽铝离子前后消耗氢氧化钠量的差值，可以计算出体系中铝离子的含量。
本发明铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，检测结果重复性好，准确度高，整个测试过程高效快速，操作步骤简捷，方法简单、污染性低，药品消耗量及成本低，能够在铝材化学抛光的各环节得到广泛应用。
其中，EDTA为乙二胺四乙酸。
甲基橙溶液的用量可以根据待测液体的体积调整。例如甲基橙的用量可以为待测液体体积的0.4～0.6％。
酚酞溶液的用量可以根据待测液体的体积调整。例如酚酞的用量可以为待测液体体积的0.4～0.6％。
碱标准滴定液可以为氢氧化钠标准滴定液或氢氧化钾标准滴定液。
可选地，EDTA的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
本发明中，EDTA物质的量大于待测溶液中铝离子的物质的量，才能够将铝离子完全掩蔽，从而提高硫酸浓度和磷酸浓度的测量准确性。
优选地，碱标准滴定液溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
可选地，氟化钾溶液质量浓度为50％～60％，氟化钾溶液配制过程中要加入酚酞调节pH至氟化钾溶液微微变粉红。
氟化钾溶液的质量浓度可以根据铝离子浓度来选择。
氟化钾溶液的浓度大于铝离子的浓度，有利于将铝离子完全沉淀。
优选地，所述铝离子浓度的测定中，S5中，在待测溶液B1中加入氟化钾溶液、以及酚酞溶液，用浓度为C3的碱标准滴定液滴至待测溶液B1变成粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V4。
当溶液中的铝离子浓度较低时，用氟化钾溶液掩蔽铝离子更有利于减小测定误差。
通过混合溶液萃取铝材化学抛光液，可使得抛光液中酸的浓度发生变化。
可选地，步骤S2中，滴定终点的pH为4.35～4.68；步骤S3中，滴定终点的pH为9.35～9.76。
可选地，步骤S4中，滴定终点的pH为5.11～5.27。
可选地，步骤S5中，滴定终点的pH为9.32～9.65；步骤S6中，滴定终点的pH为9.39～9.73。
可选地，S1和S5中，为了清楚的观察颜色变化，所述抛光液的稀释倍数为50～100倍。
优选地，C1＝C2；C3＝C4。
通常情况下，在酸浓度的连续测定过程中，使用相同浓度的碱标准滴定液更有利于减小误差。
通常情况下，在铝离子浓度的测定过程中，使用相同浓度的碱标准滴定液更有利于减小误差。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，操作步骤简捷，考虑到铝离子在酸的滴定过程中的影响，检测结果重复性好，准确度高，整个测试过程高效快速，污染性低，药品消耗量及成本低。
本发明的铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法准确度高，误差可低至±1.57％，检测结果重复性好，标准差低至0.02，最低可低至0。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
酚酞指示剂：1g酚酞与100mL乙醇溶液中制作而成。
甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100mL的去离子水制作而成。
本发明实施例中的药品：
酚酞来自市售的麦克林牌酚酞，纯度为AR；
乙醇来自市售的广州牌无水乙醇，纯度为AR；
甲基橙来自市售的阿拉丁牌甲基橙，纯度为AR；
EDTA来自市售的广州牌乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，纯度为AR；
氟化钾来自市售的麦克林牌无水氟化钾，纯度为AR；
铝材化学抛光液A：铝材化学抛光液的原料。
铝材化学抛光液B的制备：对铝材化学抛光液A进行1级萃取，得到的萃取液为铝材化学抛光液B。用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪检测铝材化学抛光液B中的磷酸浓度、硫酸浓度和铝离子浓度，检测结果如表1所示。
铝材化学抛光液C的制备：对铝材化学抛光液A进行2级萃取，得到的萃取液为铝材化学抛光液C。用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪检测铝材化学抛光液B中的磷酸浓度、硫酸浓度和铝离子浓度，检测结果如表1所示。
铝材化学抛光液D的制备：对铝材化学抛光液A进行3级萃取，得到的萃取液为铝材化学抛光液D。用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪检测铝材化学抛光液B中的磷酸浓度、硫酸浓度和铝离子浓度，检测结果如表1所示。
铝材化学抛光液E的制备：利用市售的麦克林牌2moL/L的铝离子标液，麦克林牌，纯度为AR，密度为1.685g/mL，质量分数为85％的磷酸，广州牌，纯度为AR，密度为1.84g/mL，质量分数为98.3％的硫酸配制。配制比例为：35mL的铝离子标液，14.54mL的磷酸，13.32mL的硫酸，定容在100mL的容量瓶。
实施例1
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液A于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.35，消耗的氢氧化钠体积V1为21.30mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.76，消耗的氢氧化钠体积V2为14.10mL；
重复实验中V1为21.30mL，V2为14.10mL。
S4.取20mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.17，消耗氢氧化钠体积V3为5.40mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液A于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.425mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.57，消耗氢氧化钠体积V4为24.00mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.425mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.73，消耗氢氧化钠体积V5体积为30.80mL。
重复实验中V4为24.00mL，V5为30.80mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.425*21.3-(0.425*14.1-0.425*5.4)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.425*14.1-0.425*5.4)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.425*30.8-0.425*24.0)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
实施例2
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液B于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.50，消耗的氢氧化钠体积V1为18.80mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.56，消耗的氢氧化钠体积V2为12.30mL；
重复实验中V1为18.80mL，V2为12.30mL。
S4.取20mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.425mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.27，消耗氢氧化钠体积V3为5.40mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液B于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.425mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.65，消耗氢氧化钠体积V4为19.30mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.425mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.62，消耗氢氧化钠体积V5体积为27.00mL。
重复实验中V4为19.30mL，V5为27.00mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.425*18.8-(0.425*12.3-0.425*5.4)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(X1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.425*12.3-0.425*5.4)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.425*27.0-0.425*19.3)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
实施例3
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液C于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.426mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.68，消耗的氢氧化钠体积V1为17.80mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.426mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.67，消耗的氢氧化钠体积V2为12.00mL；
重复实验中V1为17.80mL，V2为12.00mL。
S4.取20mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.426mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.20，消耗氢氧化钠体积V3为5.20mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液C于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.426mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.48，消耗氢氧化钠体积V4为16.70mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.426mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.39，消耗氢氧化钠体积V5体积为25.40mL。
重复实验中V4为16.70mL，V5为25.40mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.426*17.8-(0.426*12-0.426*5.2)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.426*12-0.426*5.2)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.426*25.4-0.426*16.7)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
实施例4
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液D于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加35mL0.1mol/L的EDTA，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.456mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.37，消耗的氢氧化钠体积V1为15.00mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.456mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.41，消耗的氢氧化钠体积V2为14.70mL；
重复实验中V1为15.10mL，V2为14.70mL。
S4.取35mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.456mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.18，消耗氢氧化钠体积V3为8.50mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液D于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.456mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.42，消耗氢氧化钠体积V4为12.40mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.456mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.47，消耗氢氧化钠体积V5体积为22.00mL。
重复实验中V4为12.40mL，V5为22.00mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.456*15.0-(0.456*14.7-0.456*8.5)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.456*14.7-0.456*8.5)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.456*22.0-0.456*12.4)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
实施例5
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.43，消耗的氢氧化钠体积V1为18.90mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.35，消耗的氢氧化钠体积V2为11.70mL；
重复实验中V1为19.00mL，V2为11.70mL。
S4.取20mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.11，消耗氢氧化钠体积V3为5.40mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.32，消耗氢氧化钠体积V4为20.60mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.45，消耗氢氧化钠体积V5体积为25.90mL。
重复实验中V4为20.60mL，V5为25.90mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.395*18.9-(0.395*11.7-0.395*5.4)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.395*11.7-0.395*5.4)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.395*25.9-0.395*20.6)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
实施例6
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加0.2-0.3mL甲基橙；
S2.用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.43，消耗的氢氧化钠体积V1为18.90mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.35，消耗的氢氧化钠体积V2为11.70mL；
重复实验中V1为19.00mL，V2为11.70mL。
S4.取20mL 0.1mol/L的EDTA,加入50mL的水稀释，得到待测溶液A2，在待测溶液A2中，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.11，消耗氢氧化钠体积V3为5.40mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.36，消耗氢氧化钠体积V4为20.60mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.446mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.45，消耗氢氧化钠体积V5体积为23.00mL。
重复实验中V4为20.60mL，V5为22.90mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.395*18.9-(0.395*11.7-0.395*5.4)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.395*11.7-0.395*5.4)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.446*23.0-0.395*20.6)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
与实施例5的区别在于，铝离子的测定步骤中，滴定B1和B2的氢氧化钠的浓度不同。
实施例7
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加20mL0.1mol/L的EDTA，加0.2-0.3mL甲基橙，得到待测溶液A1；
S2.用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH4.43，消耗的氢氧化钠体积V1为18.90mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.35，消耗的氢氧化钠体积V2为11.70mL；
重复实验中V1为19.00mL，V2为11.70mL。
S4.在待测溶液A2中，加20mL 0.1mol/L的EDTA，加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C2＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH5.11，消耗氢氧化钠体积V3为5.40mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，加20mL0.1mol/L的EDTA，用浓度为C3＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.35，消耗氢氧化钠体积V4为26.00mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.49，消耗氢氧化钠体积V5体积为25.90mL。
重复实验中V4为26.10mL，V5为25.90mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(C1·V2-C2·V3)/(2X)
c(H2SO4)＝0.395*18.9-(0.395*11.7-0.395*5.4)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2-C2·V3)/X
c(H3PO4)＝(0.395*11.7-0.395*5.4)/1
公式(4)为：c(Al3+)＝(C4·V5-(C3·V4-C2·V3))/(3Y)
c(Al3+)＝(0.395*25.9-(0.395*20.6-0.395*5.4))/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
与实施例5的区别在于，在铝离子浓度的测定步骤中，将氟化钾替换成EDTA溶液。
对比例1
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，加0.2-0.3mL甲基橙，得到待测溶液A1；
S2.用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH3.97，消耗的氢氧化钠体积V1为17.90mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.47，消耗的氢氧化钠体积V2为8.00mL；
重复实验中V1为18.50mL，V2为7.50mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.32，消耗氢氧化钠体积V4为20.60mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.45，消耗氢氧化钠体积V5体积为25.90mL。
重复实验中V4为20.60mL，V5为25.90mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1(V1-·V2)/(2X)
c(H2SO4)＝0.395*(17.9-8.0)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2)/X
c(H3PO4)＝0.395*8.0/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.395*25.9-0.395*20.6)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
与实施例5的区别在于，酸浓度的连续测定步骤中，不加入任何掩蔽剂溶液。
对比例2
一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，包括如下步骤：
连续测定酸浓度包括如下步骤：
S1.取X＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，50％氟化钾5mL，加0.2-0.3mL甲基橙，得到待测溶液A1；
S2.用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定待测溶液A1从红色变黄色，滴定终点pH5.23，消耗的氢氧化钠体积V1为20.1mL；
S3.继续在待测溶液A1中加0.2-0.3mL酚酞，用浓度为C1＝0.395mol/L的氢氧化钠滴定至红色为终点，终点pH9.39，消耗的氢氧化钠体积V2为5.90mL；
重复实验中V1为19.50mL，V2为6.2mL。
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取Y＝1mL铝材化学抛光液E于锥形瓶中，加入50mL的水稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加酚酞0.2-0.3mL，50％氟化钾5mL，用浓度为C3＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH9.32，消耗氢氧化钠体积V4为20.60mL。
S6.在待测溶液B2中，加酚酞0.2-0.3mL，用浓度为C4＝0.395mol/L的氢氧化钠滴至粉色，滴定终点pH 9.45，消耗氢氧化钠体积V5体积为25.90mL。
重复实验中V4为20.60mL，V5为25.90mL。
将所消耗的氢氧化钠溶液体积代入计算公式，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·(V1-V2)/(2X)
c(H2SO4)＝0.395*(20.1-5.9)/(2*1)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(C1·V2)/X
c(H3PO4)＝(0.395*11.7)/1
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-C3·V4)/(3Y)
c(Al3+)＝(0.395*25.9-0.395*20.6)/(3*1)
计算得硫酸、磷酸和铝离子的浓度。
与实施例5的区别在于，酸浓度的连续测定步骤中，将EDTA替换成氟化钾溶液。
结果检测
磷酸浓度的标准值的测定方法为：离子色谱仪(品牌：Thermo Scientific,型号：ICS900)
硫酸浓度的标准值的测定方法为：离子色谱仪(品牌：Thermo Scientific,型号：ICS900)
铝离子浓度的标准值为：通过德国Thermo Fisher电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS(型号：Thermo,ICAP RQ)测得。
误差计算公式：误差＝(c测量值-c真实值)/c真实值*％
具体检测结果如下表1所述：
表1
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从上述数据可以看出，本发明的铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法准确度高，误差可低至±1.57％以内，检测结果重复性好，标准差低至0.02，最低可低至0。
从实施例5和对比例1可以看出，磷酸和硫酸的误差过大。这是因为溶液中的铝离子没有被掩蔽，未掩蔽的铝离子会与氢氧化钠反应生成沉淀，干扰滴定过程颜色的变化，额外消耗的氢氧化钠在计算过程中也被当作酸的一部分计算在内。
从实施例5和对比例2可以看出，磷酸和硫酸的误差过大。这是因为在滴定酸的过程中将掩蔽剂换成了氟化钾，氟化钾掩蔽铝离子会与铝离子产生白色絮状沉淀，在滴定过程中，会干扰滴定人员对甲基橙由橙变黄的滴定终点的判断。
从实施例5和实施例6可以看出，在铝离子滴定过程中对于B1和B2使用浓度不同的氢氧化钠溶液滴定，只要氢氧化钠浓度相差不大。误差并无明显变化。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
酸浓度的连续测定包括如下步骤：
S1.取XmL待测液稀释，加入EDTA溶液，得到待测溶液A1，在待测溶液A1中加入甲基橙溶液；
S2.用浓度为C1的碱标准滴定液滴定至待测溶液A1从红色变成黄色，消耗的碱标准滴定液体积记为V1；
S3.继续加酚酞于显色为黄色的待测溶液A1中，用浓度为C1的碱标准滴定液滴定至红色为终点，消耗的碱标准滴定液体积记为V2；
S4.取S1中相同量的EDTA稀释相同倍数，得到待测溶液A2，在A2中加酚酞，用浓度为C2的碱标准滴定液滴定至红色为终点，消耗碱标准滴定液体积记为V3；
铝离子浓度的测定包括如下步骤：
S5.取YmL抛光液稀释，得到两份相同的待测溶液B1和B2；在待测溶液B1中加入氟化钾和/或EDTA溶液、以及酚酞溶液，用浓度为C3的碱标准滴定液滴至待测溶液B1变成粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V4；
S6.在待测溶液B2中加入酚酞，用浓度为C4的碱标准滴定液滴至粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V5；
根据公式(1)和(2)计算硫酸、磷酸的浓度，
公式(1)为：c(H2SO4)＝C1·V1-(1·V2-C2·V3)/(2X)
公式(2)为：c(H3PO4)＝(1·V2-C2·V3)/X
当步骤S5中加入氟化钾时，根据公式(3)计算铝离子的浓度，
公式(3)为：c(Al3+)＝(C4·V5-3·V4)/(3Y)
当步骤S5中加入EDTA时，根据公式(4)计算铝离子的浓度，
公式(4)为：c(Al3+)＝(4·V5-(C3·V4-C2·V3))/(3Y)。
2.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，EDTA的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
3.如权利要求4所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，碱标准滴定液的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
4.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，氟化钾溶液的质量浓度为50％～60％。
5.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，所述铝离子浓度的测定中，S5中，在待测溶液B1中加入氟化钾溶液、以及酚酞溶液，用浓度为C3的碱标准滴定液滴至待测溶液B1变成粉色，消耗碱标准滴定液体积记为V4。
6.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，步骤S2中，滴定终点的pH为4.35～4.68；步骤S3中，滴定终点的pH为9.35～9.76。
7.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，步骤S4中，滴定终点的pH为5.11～5.27。
8.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，步骤S5中，滴定终点的pH为9.32～9.65；步骤S6中，滴定终点的pH为9.39～9.73。
9.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，S1和S5中，所述抛光液的稀释倍数为50～100倍。
10.如权利要求1所述铝材化学抛光液中硫酸、磷酸和铝离子浓度的测定方法，其特征在于，C1＝C2；C3＝C4。
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