CN104007112A - 铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学切削技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法。本发明测定的步骤如下：试剂准备；取样；测试；计算铝含量。本发明提出了一种铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，有利于解决困绕航空企业多年的化铣过程控制问题，稳定了化铣工艺质量，保证了航空行业化学铣切零件的质量。

Description

铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法

技术领域

本发明属于化学切削技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法。

背景技术

化学铣切是在航空、航天工业中广泛应用的一种重要的铝合金加工方法，现在多个主机厂都在使用。化铣工艺可以取代某些机械加工，从零件表面上腐蚀去多余金属，以改变其尺寸和减轻其重量，另外，当机械加工不能达到而化铣可以满足零件设计要求时，也可以采用此种工艺加工，如双曲面、大面积薄板件以及其它复杂零件都可采用化铣工艺。目前在国内的航空主机厂中，化学铣切都是比较重要的加工方法。零件化学铣切的质量取决化学铣切溶液的质量，但是，目前对于化学铣切的分析方法尚没有统一的标准，各航空厂在进行化学铣切溶液分析时各自确定分析项目和分析方法，没有可比性，一般根据试片的情况确定这种材料是否在合适的范围内，这种方法缺少实际依据，不能完全保证化学铣切溶液的质量，所以航空厂都迫切需要统一分析项目与方法，以保证零件化学铣切的质量。铝合金碱性化铣溶液中的铝对铣切速度和铣切质量都有明显的影响，目前有些航空厂化铣溶液中铝的测定采用酸碱滴定法，即以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，不记量，然后加氟化钠溶液，再用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记盐酸标准滴定溶液消耗量，以此量计算槽液中铝的含量，这种测定方法误差比较大。

发明内容

本发明的目的是：提出一种铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，以解决困绕航空企业多年的化铣过程控制问题，统一试验方法，稳定化铣工艺质量，保证航空行业化学铣切零件的质量。

本发明的技术方案是：铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下：

1、试剂准备：准备如下试剂：

1.1、刚果红试纸；

1.2、固体氟化铵：分析纯；

1.3、盐酸：密度为1.19g/mL,稀释为1+1；

1.4、配制浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液；按航标HB/Z5083-2001中6.10节的规定进行配制和标定；

1.5、配制六次甲基四胺缓冲溶液，pH=5.4～5.6；按航标HB/Z5083-2001中4.28节的规定进行配制；

1.6、配制浓度为2g/L的二甲酚橙指示剂，按航标HB/Z5083-2001中4.59节的规定进行配制；

1.7、配制浓度为0.025mol/L的锌标准溶液，称取1.6343克纯锌，按航标HB/Z5083-2001中6.26节的规定进行配制；

2、取样：移取用定量中速滤纸过滤后的待测量铝合金碱性化铣溶液2.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至满刻度，摇匀，形成稀释后的试液,本测定方法使用的水为符合GB/T6682的三级水，下同；

3、测试：分取5.00mL稀释后的试液于250mL锥形瓶中，加30mL水及一小片刚果红试纸，用盐酸调至试纸由红刚变蓝紫色，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；加入15mL六次甲基四胺缓冲溶液，加3滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红紫色，此为第一次滴定；加入2g氟化铵，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；再次用锌标准溶液滴定至红紫色，记录消耗锌标准溶液体积的数值；

4、计算铝含量：

按公式（1）计算铝含量W，单位为g/L：

W＝c×V×M/V₀………………………（1）

式中：

c:锌标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V:第二次滴定时耗用锌标准溶液的体积数值，单位为mL；

V₀:滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL；

M:铝的摩尔质量数值，单位为g/mol；

本发明的优点是：提出了一种铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，有利于解决困绕航空企业多年的化铣过程控制问题，稳定了化铣工艺质量，保证了航空行业化学铣切零件的质量。经过验证试验，证明本发明的依据充分，分析程序简单、快捷，可操作性和适用性很强。选取标准铝含量为50.0g/L铝合金化学铣切溶液，按本发明确定的测定方法进行试验，试验结果见下表。

表1试验结果表

由表1中数据可知，本发明方法测得的铝的准确率在99.82%，完全能满足测定的要求。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下：

1、试剂准备：准备如下试剂：

1.1、刚果红试纸；

1.2、固体氟化铵：分析纯；

1.3、盐酸：密度为1.19g/mL,稀释为1+1；

1.4、配制浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液；按航标HB/Z5083-2001中6.10节的规定进行配制和标定；

1.5、配制六次甲基四胺缓冲溶液，pH=5.4～5.6；按航标HB/Z5083-2001中4.28节的规定进行配制；

1.6、配制浓度为2g/L的二甲酚橙指示剂，按航标HB/Z5083-2001中4.59节的规定进行配制；

1.7、配制浓度为0.025mol/L的锌标准溶液，称取1.6343克纯锌，按航标HB/Z5083-2001中6.26节的规定进行配制；

2、取样：移取用定量中速滤纸过滤后的待测量铝合金碱性化铣溶液2.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至满刻度，摇匀，形成稀释后的试液，本测定方法使用的水为符合GB/T6682的三级水，下同；

3、测试：分取5.00mL稀释后的试液于250mL锥形瓶中，加30mL水及一小片刚果红试纸，用盐酸调至试纸由红刚变蓝紫色，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；加入15mL六次甲基四胺缓冲溶液，加3滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红紫色，此为第一次滴定；加入2g氟化铵，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；再次用锌标准溶液滴定至红紫色，记录消耗锌标准溶液体积的数值；；

4、计算铝含量：

按公式（1）计算铝含量W，单位为g/L：

W＝c×V×M/V₀………………………（1）

式中：

c:锌标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V:第二次滴定时耗用锌标准溶液的体积数值，单位为mL；

V₀:滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL；

M:铝的摩尔质量数值，单位为g/mol。

本发明的工作原理是：采用EDTA容量法，加入过量的EDTA并煮沸，使铝与EDTA完全络合。以六次甲基四胺缓冲溶液调pH=5.4～5.6，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子置换出与铝络合的EDTA，再以锌标准溶液滴定至终点，从而准确测定出铝合金碱性化铣溶液中铝的含量。

实施例

按本发明中确定的试验方法，分别配制标准铝含量40.0g/L、70.0g/L、50.0g/L的铝合金化铣槽液进行了实施试验，试验数据见表1。

表2铝含量的测定试验方法实施例试验数据

由表2可知，测定结果的准确率均在99.2%～100.4%，证明分析方法准确可靠。

Claims (1)

1.铝合金碱性化铣溶液中铝含量的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下：

1.1、试剂准备：准备如下试剂：

1.1.1、刚果红试纸；

1.1.2、固体氟化铵：分析纯;

1.1.3、盐酸：密度为1.19g/mL,稀释为1+1；

1.1.4、配制浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液；按航标HB/Z5083-2001中6.10节的规定进行配制和标定；

1.1.5、配制六次甲基四胺缓冲溶液，pH=5.4～5.6；按航标HB/Z5083-2001中4.28节的规定进行配制；

1.1.6、配制浓度为2g/L的二甲酚橙指示剂，按航标HB/Z5083-2001中4.59节的规定进行配制；

1.1.7、配制浓度为0.025mol/L的锌标准溶液，称取1.6343克纯锌，按航标HB/Z5083-2001中6.26节的规定进行配制；

1.2、取样：移取用定量中速滤纸过滤后的待测量铝合金碱性化铣溶液2.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至满刻度，摇匀，形成稀释后的试液,本测定方法使用的水为符合GB/T6682的三级水，下同；

1.3、测试：分取5.00mL稀释后的试液于250mL锥形瓶中，加30mL水及一小片刚果红试纸，用盐酸调至试纸由红刚变蓝紫色，加入25.00mLEDTA标准滴定溶液，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；加入15mL六次甲基四胺缓冲溶液，加3滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至红紫色，此为第一次滴定；加入2g氟化铵，加热煮沸120秒±10秒后冷却至室温；再次用锌标准溶液滴定至红紫色，记录消耗锌标准溶液体积的数值；

1.4、计算铝含量：

按公式（1）计算铝含量W，单位为g/L：

W＝c×V×M/V₀………………………（1）

式中：

c:锌标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V:第二次滴定时耗用锌标准溶液的体积数值，单位为mL；

V₀:滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL；

M:铝的摩尔质量数值，单位为g/mol。