CN112285043A - 核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法 - Google Patents

核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法，该方法利用锂型树脂中锂离子的活泼性，用过量氢离子将锂离子交换出来，通过测定交换后流出液中锂离子的浓度即可计算出树脂的交换容量，其中使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锂离子含量。本发明方法不仅可以高效准确地测试出锂型树脂交换容量的大小，而且方法重现性好，成本适中，容易推广使用。

Description

核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法
技术领域
本发明涉及核级锂型阳离子交换树脂的交换容量测试技术领域，具体涉及核级锂型阳离子交换树脂的交换容量测试方法。
背景技术
核级锂型阳离子交换树脂(以下简称“锂型树脂”)是一种专用于核电站一回路水处理的阳离子交换树脂，其交换基团中可交换离子为锂离子。当其与氢氧型强碱性阴离子交换树脂按比例配成混床处理核电站一回路水时，在除去其他杂质离子的情况下生成LiOH·H2O，使出水水质略带碱性，防止水质对设备的腐蚀影响并降低辐射场。受核电站一回路的辐射性影响，通常要求锂型树脂以锂型型态供货，一次性使用。
交换容量是评价离子交换树脂交换能力大小的一项重要性能指标，因此，锂型树脂交换容量的测试对该产品的采购、验收、评价至关重要。
目前公开的锂型树脂交换容量测试方法有以下一种：
采用文献(林清湖,徐天凤.微波消解-原子吸收法应用于核级树脂锂型转型率的分析研究[J].核动力工程,2020,41(01):176-179)报道：利用微波消解将树脂完全消解，再使用原子吸收仪测量消解液中的锂离子浓度，计算出交换容量大小。该方法需要使用微波消解仪，操作较复杂具有一定危险性，另外测得的是树脂整体结构中的锂离子含量，并非只包括可交换活性基团中锂离子的量，因此该方法测试结果偏大。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种简便易操作，稳定可靠，重现性好的核级锂型阳离子交换树脂交换容量的测试方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法，包括如下步骤：
第一步 取锂型树脂样品置于带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm；
第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用；
第三步 配置以H+计，浓度为0.9～1.2mol/L的强酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li+；
第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.8～1.2g(精确至0.1mg)置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡；
第五步 量取90mL配置的强酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；
第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液。按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度；以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释D倍至溶液中的锂离子浓度在工作曲线范围内，在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度c；
锂型树脂的交换容量QLi按下式计算：
Figure BDA0002725029780000031
式中：
c——稀释后溶液的锂离子浓度，单位为mg/L；
D——流出液稀释倍数；
0.1——流出液总体积，单位为L；
m——锂型基团容量测定时树脂样品质量，单位为g；
6.941——锂元素的相对原子质量，单位为g/mol。
本发明的有益效果：
本发明利用锂型树脂中锂离子的活泼性，用过量氢离子将锂离子交换出来，通过测定交换后流出液中锂离子的浓度即可计算出树脂的交换容量。其中使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锂离子含量，本发明方法不仅可以高效准确地测试出锂型树脂交换容量的大小，而且方法重现性好，成本适中，容易推广使用。
附图说明
图1为玻璃交换柱示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
第一步 量取25mL锂型树脂置于如图1所示带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm。
第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用。
第三步 用优级纯盐酸配置1.0mol/L的盐酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li+。
第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.9817g置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡。
第五步 量取90mL配置的盐酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL。
第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液。按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释200倍，在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度为0.8944mg/L。
计算得到该锂型树脂的交换容量为2.63mmol/g。
实施例2
第一步 量取20mL锂型树脂置于如图1所示带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm。
第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用。
第三步 用优级纯硫酸配置0.5mol/L的硫酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li+。
第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.9972g置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡。
第五步 将90mL配置的硫酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL。
第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液。按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释200倍，在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度为0.9153mg/L。
计算得到该锂型树脂的交换容量为2.64mmol/g。
实施例3
第一步 量取20mL锂型树脂置于如图1所示带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm。
第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用。
第三步 用优级纯盐酸配置1.1mol/L的盐酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li+。
第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.8431g置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡。
第五步 将90mL配置的盐酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL。
第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液。按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释100倍在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度为1.3759mg/L。计算得到该锂型树脂的交换容量为2.35mmol/g。

Claims (2)

1.核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步 取锂型树脂样品置于带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm；
第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用；
第三步 配置以H+计，浓度为0.9～1.2mol/L的强酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li+；
第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.8～1.2g置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡；
第五步 量取90mL配置的强酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；
第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液；按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度；以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；
第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释D倍至溶液中的锂离子浓度在工作曲线范围内，在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度c；
锂型树脂的交换容量QLi按下式计算：
Figure FDA0002725029770000021
式中：
c——稀释后溶液的锂离子浓度，单位为mg/L；
D——流出液稀释倍数；
0.1——流出液总体积，单位为L；
m——锂型基团容量测定时树脂样品质量，单位为g；
6.941——锂元素的相对原子质量，单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的核级锂型阳离子交换树脂交换容量测试方法，其特征在于：第三步中所述的强酸溶液为优级纯盐酸溶液或优级纯硫酸溶液。
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