CN104280392A - 一种离子交换树脂再生度测试方法 - Google Patents
一种离子交换树脂再生度测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种离子交换树脂再生度测试方法。该方法包括:利用纯水对经过再生处理的阳离子交换树脂进行清洗,然后在动态下通过过量的NaCl溶液,收集流出液,测定其中氢离子的量并计算得到阳离子交换树脂的氢型基团容量QH,将阳离子交换树脂转型为钠型,测定其全交换容量QT;或者,使经过再生处理的阴离子交换树脂与过量的一元强酸反应,计算得到阴离子交换树脂的氢氧型基团容量QOH,将阴离子交换树脂转型为氢氧型,测定其最大再生容量作为阴离子交换树脂的全交换容量Q全;按照公式计算离子交换树脂的再生度η:η阳=QH/Q全×100%或η阴=QOH/Q全×100%;QH、Q全、QOH的单位均为mmol/g。采用本发明所提供的方法可以实现对高速混床运行树脂再生度的定量测定,对树脂再生效果进行定量化的判定。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子交换树脂再生度测试方法,属于化学分析检测方法领域。
背景技术
高速混床是电厂凝结水精处理系统的重要单元,高速混床树脂的再生度是影响出水水质的重要因素。因此,通过优化高速混床精处理树脂的再生工艺,提高树脂的再生水平,保证运行树脂足够高的再生度,一直以来就成为电厂凝结水精处理高速混床水处理工艺所追求的目标,尤其是对于氨化运行方式高速混床来说,运行树脂的再生度决定了高速混床氨化运行的成败。
树脂再生度是表征高速混床树脂再生程度的指标,是指再生后树脂层中再生态树脂的百分含量。例如,对于高参数机组氨化运行混床,如果要求出水钠含量达到小于5.0μg/L的控制标准,阳树脂再生度应达到98%以上,阴树脂再生度应达到85%以上;如果要求出水钠含量小于1.0μg/L,阳树脂再生度应达到99%以上,阴树脂再生度应达到95%以上。
目前,运行树脂的实际再生度常用于高速混床(也可用于一般水处理混床)树脂再生程度的定性分析中,如高速混床出水水质较差或周期制水量偏低可能与树脂再生度较低有关,但很少采样进行再生后树脂再生度的定量测定,主要原因是尚没有建立起具体、可操作的树脂再生度测定方法。实现对高速混床树脂再生度的定量测定,对树脂再生工艺给以科学的、定量化的判定,对于优化树脂再生工艺参数、提高树脂的再生水平,进而提高高速混床的出水水质及出力具有非常重要的指导意义和实用价值。
目前对于树脂再生度的分析方法主要有:
(1)树脂最大再生度的计算
应用离子交换平衡理论,可计算离子交换水处理中某些极限值,如树脂的最大再生度等。树脂的最大再生度取决于再生剂的纯度。对流式离子交换器再生时,出水端树脂首先接触大量新鲜再生液,当再生剂量很大时,该处树脂与再生液可达到近于平衡状态,因此可根据再生液纯度由平衡关系计算树脂可能达到的最大再生度。
根据再生剂的不纯度,按式(1)计算树脂的可能最大再生度:
式中:树脂中钠型树脂的浓度分率;
xNa:再生液中钠离子的浓度分率;
氢型树脂对钠离子的选择性系数。
α:树脂的最大再生度。
(2)钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法
具体方法见《DL/T519-2004火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准》。钠型阳离子交换树脂在动态下通过过量的1mol/LHCl溶液进行再生,再用纯水洗去过量的HCl溶液,树脂转为氢型。在动态下通过过量的1mol/LNaCl溶液,交换基团中的氢离子被钠离子取代至溶液中,收集全部流出液,测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量。
(3)氯型阴离子交换树脂强型集团容量测定方法
具体方法见《DL/T519-2004火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准》。氯型强碱性阴离子交换树脂在动态条件下通过过量的硫酸钠溶液,交换基团中氯离子被硫酸根离子取代至溶液中,收集全部流出液,测定其中的氯离子含量,用于计算树脂的氯型强型基团容量。
(4)阳离子交换树脂交换容量测定方法
具体方法见《GB/T8144-2008阳离子交换树脂交换容量测定方法》。适用于苯乙烯系强酸性氢型和钠型阳离子交换树脂、丙烯酸洗弱酸性阳离子交换树脂交换容量的测定。
(5)氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法
(6)核级纯氢型阳离子交换树脂氢型率的测定方法
本方法适用于核级纯氢型阳离子交换树脂氢型率的测定
(7)弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法
本方法适用于弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定。弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团与全部离子交换基团之比即为该树脂的氢型率。
(8)火力发电厂水处理用离子交换树脂标准工作容量的测定方法DL/T772-2001
本标准适用于水处理用阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂标准工作交换容量的测定。
现有的树脂最大再生度的测定方法适用于离子交换水处理中极限值的计算,不适用于运行树脂再生后实际再生度的计算,两者的计算条件不同。
现有的有关树脂交换容量的测定标准方法,主要用于对新树脂的性能指标分析。现有的有关树脂工作交换容量的测定方法,主要用于运行树脂在实际运行过程中发挥交换能力的标准工作交换容量的测定。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种运行离子交换树脂再生度测试方法,以用于电厂凝结水精处理混床树脂再生工艺对树脂再生度的定量测定。
为达到上述目的,本发明提供了一种离子交换树脂再生度测试方法,其包括以下步骤:
利用纯水对经过再生处理的阳离子交换树脂进行清洗,然后在动态下通过过量的浓度为1mol/L的NaCl溶液,收集流出液,测定其中氢离子的量并计算得到所述阳离子交换树脂的氢型基团容量QH,将所述阳离子交换树脂转型为钠型,测定其全交换容量QT;或者,使经过再生处理的阴离子交换树脂与过量的一元强酸反应,计算得到阴离子交换树脂的氢氧型基团容量QOH,将所述阴离子交换树脂转型为氢氧型,测定其最大再生容量作为所述阴离子交换树脂的全交换容量Q全;
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阳=QH/Q全×100%或η阴=QOH/Q全×100%;
其中,η阳代表阳离子交换树脂的再生度,η阴代表阴离子交换树脂的再生度,QH、Q全、QOH的单位均为mmol/g。
在电厂实际生产中,运行树脂失效后经过再生处理,树脂中再生态树脂所占的百分含量称为树脂的再生度。
本发明所提供的上述检测方法可以按照以下步骤进行:
阳离子交换树脂的再生度的测定:
取适量经再生处理后的阳离子交换树脂,用纯水清洗后,在动态下通过过量的浓度为1mol/L的NaCl溶液,交换基团中的氢离子被钠离子取代至溶液中,其反应式如下:
RH+NaCl→RNa+HCl
然后收集全部流出液,测定其中氢离子的量用于计算运行树脂的氢型基团容量QH;
按照《DL/T519-2004火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准》,将阳离子交换树脂彻底转型为钠型,按照钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法,测定运行树脂的全交换容量Q全;
按照下式可以计算得到阳离子交换树脂的再生度η阳:
η阳=QH/Q全×100%
式中:η阳为阳树脂再生度,单位为%;QH为氢型交换容量,单位为mmol/g;Q全为全交换容量,单位为mmol/g。
阴离子树脂的再生度的测定:
使再生处理后的阴离子交换树脂与过量的一元强酸(例如盐酸)溶液反应,其反应式如下:
ROH+HCl=RCl+H2O
根据滴定未反应的强酸的量而计算出阴离子交换树脂的氢氧型基团容量QOH。
按照《DL/T519-2004火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准》,将阴树脂彻底转型为氢氧型,按照《GB//T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法》,测定氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量,作为运行阴树脂的全交换容量。
按照下式可以计算得到阴离子交换树脂的再生度η阴:
η阴=QOH/Q全×100%
式中:η阴为阴树脂再生度,单位为%;QOH为氢氧型交换容量,单位为mmol/g;Q全为全交换容量,单位为mmol/g。
根据本发明的具体实施方案,优选地,当离子交换树脂为阳离子交换树脂时,该再生度测试方法包括以下步骤:
氢型交换容量的测定:
取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样,分别置于两个小交换柱中,加入5mL的纯水;
用纯水洗净两个分液漏斗,置于每个小交换柱上,加入200mL以下的纯水,以4mL/min-6mL/min的流量洗涤阳离子交换树脂试样,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaCl溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过阳离子交换树脂试样,收集流出液;
向流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V2;
每次配制浓度为1mol/L的NaCl溶液后进行空白试验,记录空白试验耗用的NaOH标准溶液体积V1;
根据下式计算得到湿基树脂的氢型交换容量QH:
QH=(V2-V1)CNaOH/m1
式中:QH为氢型交换容量,mmol/g;
V2为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m1为每个试样的重量,g;
全交换容量测定:
取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样,分别置于小交换柱中,加入5mL的纯水;
在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加150mL浓度为1mol/L的盐酸溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,弃去流出液;用纯水洗净分液漏斗后,加入200mL以下的纯水,然后以4mL/min-6mL/min的流量用纯水洗涤树脂,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过树脂层,收集流出液;
在流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V3;
根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
Q全=(V3-V1)CNaOH/m2
式中:V3为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m2为每个试样的质量,g;
再生度计算:
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阳=QH/Q全×100%;
其中,QH、Q全的单位均为mmol/g。
根据本发明的具体实施方案,优选地,当离子交换树脂为阴离子交换树脂,该再生度测试方法包括以下步骤:
氢氧型交换容量的测定:
用减量法称取2份经过再生处理的阴离子交换树脂样品,每份样品的重量为2.5g,分别置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W1;
用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液体积V1;
按照下式计算得到湿基树脂的氢氧型交换容量QOH:
式中:
100为盐酸标准溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V1为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W1为树脂样品的质量,g;
全交换容量的测定:
取适量经过再生处理的阴离子交换树脂,置于小交换柱中,用纯水洗净1个分液漏斗,置于小交换柱上,向分液漏斗中加入500mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,然后用纯水洗涤至流出液用酚酞指示剂检查呈无色为止,取出树脂并除去外部水分后备用;
用减量法称取两份上述经处理后的备用阴离子交换树脂样品,每份样品为2.5g,分别置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W2;
用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液体积V2;
根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
式中:
100为盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V2为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W2为样品的质量,g;
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阴=QOH/Q全×100%
其中,QOH、Q全的单位均为mmol/g。
本发明所提供的离子交换树脂再生度测试方法是基于电厂实际应用需要,结合高速混床离子交换树脂性能特点和离子交换水处理再生工艺技术提出的水处理离子交换树脂再生度测试方法。该方法主要用于电厂凝结水精处理混床树脂再生工艺对树脂再生度的定量测定。采用本发明所提供的方法实现了对高速混床运行树脂再生度的定量测定,对树脂再生效果进行定量化的判定,对于优化树脂再生工艺参数、提高树脂的再生水平,进而提高高速混床的出水水质及出力具有非常重要的指导意义和实用价值。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供一种树脂再生度的测试方法以及该方法准确性的测定试验。
阳离子交换树脂再生度误差测定:
取适量精处理混床用钠型阳离子交换树脂,按照《DL/T519-2004火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准》,将钠型树脂完全转换为氢型,按一定配比和质量将两种树脂混合,用上述再生度测定方法进行混合树脂样品中氢型率的测定。测定过程如下所示,测定参数及结果见表1和表2。
1、氢型交换容量的测定:
(1)取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份阳离子交换树脂试样(重量见表1所示),分别置于两个小交换柱中,加入5mL的纯水;
(2)用纯水洗净两个分液漏斗,置于每个小交换柱上,加入200mL以下的纯水,以4mL/min-6mL/min的流量洗涤阳离子交换树脂试样,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
(3)在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaCl溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过阳离子交换树脂试样,收集流出液;
(4)向流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V2(见表2所示);
(5)每次配制浓度为1mol/L的NaCl溶液后进行空白试验,记录空白试验耗用的NaOH标准溶液体积V1(见表1所示);
(6)根据下式计算得到湿基树脂的氢型交换容量QH:
QH=(V2-V1)CNaOH/m1
式中:QH为氢型交换容量,mmol/g;
V2为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m1为每个试样的重量,g;
2、全交换容量测定:
(1)取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份阳离子交换树脂试样(重量见表1所示),分别置于小交换柱中,加入5mL的纯水;
(2)在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加150mL浓度为1mol/L的盐酸溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,弃去流出液;用纯水洗净分液漏斗后,加入200mL以下的纯水,然后以4mL/min-6mL/min的流量用纯水洗涤树脂,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
(3)在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过树脂层,收集流出液;
(4)在流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V3(见表1所示);
(5)根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
Q全=(V3-V1)CNaOH/m2
式中:V3为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m2为每个试样的质量,g;
3、再生度计算:
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η,计算结果如表2所示:
η阳=QH/Q全×100%
其中,QH、Q全的单位均为mmol/g。
表1湿基阳离子交换树脂全交换容量的测量
表2阳离子交换树脂再生度测量方法误差测定
可以看出,实际测定的氢型率与混合树脂样品中氢型树脂的比率相比,误差δ小于5.0%,满足了现场对再生后阳树脂的再生度(即氢型率)进行准确测定的技术要求。
阴离子交换树脂再生度误差测定:
同理,对阴离子交换树脂再生度测定方法的准确性进行测定,测定过程如下所示,测定参数及结果见表3和表4。
1、氢氧型交换容量的测定:
(1)用减量法称取2份经过再生处理的阴离子交换树脂样品,每份样品的重量如表3所示,分别置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W1(见表3所示);
(2)用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液体积V4(见表3所示);
(3)按照下式计算得到湿基树脂的氢氧型交换容量QOH:
式中:
100为盐酸标准溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V4为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W1为树脂样品的质量,g;
2、全交换容量的测定:
(1)取适量经过再生处理的阴离子交换树脂,置于小交换柱中,用纯水洗净1个分液漏斗,置于小交换柱上,向分液漏斗中加入500mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,然后用纯水洗涤至流出液用酚酞指示剂检查呈无色为止,取出树脂并除去外部水分;
(2)用减量法称取两份阴离子交换树脂样品,每份样品为2.5g,置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W2;
(3)用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
(4)用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液体积V5(见表4所示);
(5)根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
式中:
100为盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V5为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W2为样品的质量,g;
3、按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η,计算结果见表4:
η阴=QOH/Q全×100%;
其中,QOH、Q全的单位均为mmol/g。
表3湿基阴离子交换树脂全交换容量的测量
表4阴离子交换树脂再生度测量方法误差测定
可以看出,实际测定的氢氧型率与混合树脂样品中氢氧型树脂的比率相比,误差δ小于3.0%,方法的准确度也满足了现场对再生后阴树脂的再生度(即氢氧型率)进行测定的技术要求。
(2)实际应用
采用实施例提供的方法对从现场中取回的张家口热电厂和托克托发电厂凝结水精处理系统阴、阳罐分离再生好的树脂进行再生度的测定,测定结果见表5和表6。
表5张家口热电厂凝结水精处理系统树脂再生度的测定
表6张家口热电厂凝结水精处理系统树脂再生度的测定
通过对以上不同时期、不同再生工艺参数条件下取回的树脂进行再生度测定,可以看出,阳树脂的再生度从2011年8月的90.7%增大到2012年5月的98%,阴树脂再生度从2011年8月的78.01%增大到2012年5月的98.3%,这一变化趋势与现场试验对树脂再生工艺参数的不断优化的结果是一致的,充分验证了本发明提供的方法的准确性和可靠性。
Claims (3)
1.一种离子交换树脂再生度测试方法,其包括以下步骤:
利用纯水对经过再生处理的阳离子交换树脂进行清洗,然后在动态下通过过量的浓度为1mol/L的NaCl溶液,收集流出液,测定其中氢离子的量并计算得到所述阳离子交换树脂的氢型基团容量QH,将所述阳离子交换树脂转型为钠型,测定其全交换容量QT;或者,使经过再生处理的阴离子交换树脂与过量的一元强酸反应,计算得到阴离子交换树脂的氢氧型基团容量QOH,将所述阴离子交换树脂转型为氢氧型,测定其最大再生容量作为所述阴离子交换树脂的全交换容量Q全;
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阳=QH/Q全×100%或η阴=QOH/Q全×100%;
其中,QH、Q全、QOH的单位均为mmol/g。
2.根据权利要求1所述的离子交换树脂再生度测试方法,其中,所述离子交换树脂为阳离子交换树脂,该再生度测试方法包括以下步骤:
氢型交换容量的测定:
取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样,分别置于两个小交换柱中,加入5mL的纯水;
用纯水洗净两个分液漏斗,置于每个小交换柱上,加入200mL以下的纯水,以4mL/min-6mL/min的流量洗涤阳离子交换树脂试样,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaCl溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过阳离子交换树脂试样,收集流出液;
向流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V2;
每次配制浓度为1mol/L的NaCl溶液后进行空白试验,记录空白试验耗用的NaOH标准溶液体积V1;
根据下式计算得到湿基树脂的氢型交换容量QH:
QH=(V2-V1)CNaOH/m1,
式中:QH为氢型交换容量,mmol/g;
V2为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m1为每个试样的重量,g;
全交换容量测定:
取适量经过再生处理的阳离子交换树脂,用纯水洗涤树脂,除去外部水分,称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样,分别置于小交换柱中,加入5mL的纯水;
在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加150mL浓度为1mol/L的盐酸溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,弃去流出液;用纯水洗净分液漏斗后,加入200mL以下的纯水,然后以4mL/min-6mL/min的流量用纯水洗涤树脂,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以2mL/min-3mL/min的流量通过树脂层,收集流出液;在流出液中加入1滴酚酞指示液,用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止,记录耗用的标准溶液体积V3;
根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
Q全=(V3-V1)CNaOH/m2
式中:V3为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积,mL;
CNaOH为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
m2为每个试样的质量,g;
再生度计算:
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阳=QH/Q全×100%
其中,QH、Q全的单位均为mmol/g。
3.根据权利要求1所述的离子交换树脂再生度测试方法,其中,所述离子交换树脂为阴离子交换树脂,该再生度测试方法包括以下步骤:
氢氧型交换容量的测定:
用减量法称取2份经过再生处理的阴离子交换树脂样品,每份样品的重量为2.5g,置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W1;
用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;
用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液的体积V1;
按照下式计算得到湿基树脂的氢氧型交换容量QOH:
式中:
100为盐酸标准溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V1为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W1为树脂样品的质量,g;
全交换容量的测定:
取适量经过再生处理的阴离子交换树脂,置于小交换柱中,用纯水洗净1个分液漏斗,置于小交换柱上,向分液漏斗中加入500mL浓度为1mol/L的NaOH溶液,以4mL/min以下的流量通过树脂层,然后用纯水洗涤至流出液用酚酞指示剂检查呈无色为止,取出树脂并除去外部水分后备用;
用减量法称取两份上述经处理后的备用阴离子交换树脂样品,每份样品为2.5g,分别置于干燥的具塞三角瓶中,每份样品的重量记为W2;
用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,分别加至置样的具塞三角瓶中,摇匀、将瓶塞盖严,放置于40℃水浴锅中浸泡2h,然后取出并冷却至室温;
用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中,并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液;用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色,即为终点,记录消耗的NaOH标准溶液的体积V2;
根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全:
式中:
100为盐酸标准溶液的用量,mL;
C1为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
C2为NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V2为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
W2为样品的质量,g;
按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η:
η阴=QOH/Q全×100%;
其中,QOH、Q全的单位均为mmol/g。
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