CN113189493A - 一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法 - Google Patents

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    • G01R31/36—Arrangements for testing, measuring or monitoring the electrical condition of accumulators or electric batteries, e.g. capacity or state of charge [SoC]
    • G01R31/378—Arrangements for testing, measuring or monitoring the electrical condition of accumulators or electric batteries, e.g. capacity or state of charge [SoC] specially adapted for the type of battery or accumulator

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，在不拆解去离子器的情况下对去离子器所含的阴阳树脂分别进行饱和置换，并根据试剂的消耗来测算去离子器的完全交换容量。通过本测试方法可以比较准确的测量出去离子器实际的完全离子交换容量，在不拆解去离子器的情况下用来与产品标称的容量进行对比，以辨别是否有质量问题，作为是否收货的依据；本测试方法所涉及测试设备简单，测试过程快；本测试方法无需对测试产品进行结构性破坏，且不涉及供应厂商的敏感数据，非常接近于去离子器实际的交换容量。

Description

一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池系统领域，具体为一种燃料电池系统用去离子器完全交换容量的测试方法。
背景技术
燃料电池作为一种清洁环保高效的能量转换装置，随着燃料电池技术的逐渐成熟，越来越受到各个国家的重视，尤其在我国获得飞速发展，其应用范围也越来越广，随着国家大力支持发展氢能源的政策落地，燃料电池系统在车辆的应用已经进入批量阶段。燃料电池系统的正常运行离不开去离子水循环，并需要维持较低的电导率，一般来说达到商用标准的燃料电池系统的设计水循环离子浓度需要维持在5μs/cm以下。燃料电池系统水循环系统初始一般加入去离子水或者冷却液，在正常的运行过程中，离子浓度会随着温度的升高而增加，同时，零部件在不同的温度下（运转或不运转的情况下）也会时时的析出离子。燃料电池系统的去离子装置也称去离子器或去离子罐，是维持燃料电池冷却系统在运行时处于较低电导率的核心部件。因为去离子装置的使用，可以使系统中水的电导率在较长使用时间内维持在系统运转的正常范围内。目前系统集成厂商在采购去离子器时在制定离子交换容量的验收标准时需要进行定量评估，现存在如下问题：
（1）目前常用的验证方法之一是用NaCl试剂对去离子器进行饱和置换测试，即在一定的条件下在测试去离子器在达到设定工作停止点的时候所吸收的NaCl试剂量并以此推算去离子器的离子交换容量；这种方法的不足之处是往往不能真实反映去离子器的离子交换容量，其原因是不同厂家的树脂配方并不尽相同，根据阴阳树脂本身的特性，以及目标应用环境的离子释放种类，实际去离子器的阴阳树脂并非严格按照固定的比例配置；
（2）另一种常用的方法是将去离子器安装在燃料电池系统测试台架验证在实际工作环境中的工作时间；这种方法通常用于对不同去离子器之间的工作交换容量的粗略估计，即认定工作时间长的去离子器交换容量大。因为诸多变动因素如系统离子释放水平以及离子释放的种类在不同的运行期间会有较大变化，使得这种评估方法非常不严谨，无法对去离子器离子交换容量进行定量评估；
（3）还有一种方法就是单独测量阴阳树脂的离子交换能力从而根据去离子器树脂用量推算去离子器的离子交换容量；这种做法一方面涉及到树脂的敏感性能数据及配方，供应商一般不便提供；另一方面，去离子器的离子交换容量并非严格等同于所载树脂的离子交换容量，其壳体材质离子释放水平以及结构对树脂能否在工作中充分交换也有干扰，采购方往往更关注去离子器作为产品在实际工作中的离子交换容量。
因此，本领域的技术人员致力于开发燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，以解决上述问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，以方便快捷准确的测试验证去离子器的完全交换容量，解决背景技术中的问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，至少包括：首先将去离子器混床树脂中的阴离子树脂和阳离子树脂分别进行饱和离子交换，然后计算去离子器的离子交换容量；具体方法为：
（1）设定测试条件为碱性条件，在此条件下，将阳离子树脂与过量的标准碱溶液反应，反应结束后测定剩余标准碱溶液，计算出阳离子树脂基团量；
（2）设定测试条件为酸性条件，在此条件下，将阴离子树脂与过量的标准酸溶液反应，反应结束后测定剩余标准酸溶液，计算出阴离子树脂基团量；
（3）基于计算的阳离子树脂基团量和阴离子树脂基团量计算去离子器的离子交换容量。
进一步的，在上述测试方法中，阴离子不参与和标准碱溶液的反应；阳离子不参与和标准酸溶液的反应。
进一步的，计算去离子器的离子交换容量的具体操作步骤为：
Step1：选择进行试验需要的设备，至少包括水浴箱、移液管、滴定管、量筒、三角烧杯、电导率仪；取样去离子器一只；
Step2：在水浴箱中加入去离子水，在测试台上用备用去离子器降至电导率为0；
将标准酸溶液逐渐加入水浴箱内，测试台运行，至电导率维持于停止滴入后运行特定时间电导率无变化，记录添加的标准酸溶液的容积，用量筒计量水浴箱中剩余的标准酸溶液余量；
Step3：将水浴箱清洗后加入去离子水，在测试台上用备用去离子器降至电导率为0；
将标准碱溶液逐渐加入水浴箱内，测试台运行，至电导率维持于停止滴入后运行特定时间电导率无变化；记录添加的标准碱溶液体积，用量筒计量水浴箱中剩余的标准碱溶液残余量；
Step4：分别用定性滤纸过滤水浴箱中剩余的酸溶液和碱溶液，并分别置于于烘干的三角烧杯中；
Step5：通过添加标准碱溶液测定去离子器停止工作时残余酸标准溶液量；
Step6：通过添加标准酸溶液测定去离子器停止工作时残余碱标准溶液量；
Step7：通过前述步骤Step2-3中添加的标准酸溶液和标准碱溶液以及Step4-6中添加的标准酸溶液和标准碱溶液计算去离子器的总交换容量。
进一步的，在上述步骤Step2-3中，标准酸/碱溶液的添加需要维持恒定温度。
进一步的，在上述步骤Step5中，测定去离子器停止工作时残余酸标准溶液量的方法为：通过移液管移取Step4中形成的酸溶液滤过液一份于三角烧杯中，通过滴定管用标准碱溶液滴定，至酚酞指示剂变红为终点，记录消耗的标准碱溶液容量。
进一步的，在上述步骤Step6中，测定去离子器停止工作时残余碱标准溶液量的方法为：通过移液管移取Step4中形成的碱溶液滤过液一份于三角烧杯中，通过滴定管用标准酸溶液滴定，至甲基红- 次甲基兰混合指示剂变红为终点，记录消耗的标准酸溶液容量。
通过实施上述本发明提供的一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，具有如下技术效果：
（1）通过本测试方法可以比较准确的测量出去离子器的完全离子交换容量，在不拆卸去离子器的情况下用来与产品标称的容量进行对比，以辨别是否有质量问题，作为是否收货的依据；
（2）本测试方法所涉及测试设备简单，测试过程快；
（3）本测试方法无需对测试产品进行结构性破坏，且不涉及供应厂商的敏感数据，测试结果非常接近于去离子器实际的交换容量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面采用实施例详细描述本发明的技术方案。
本实施例提供一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，至少包括：首先将去离子器混床树脂中的阴离子树脂和阳离子树脂分别进行饱和离子交换，然后计算去离子器的离子交换容量；具体试验方法为：
（1）设定测试条件为碱性条件，在此条件下，将阳离子树脂与过量的标准碱溶液反应，反应结束后测定剩余标准碱溶液，计算出阳离子树脂基团量；
（2）设定测试条件为酸性条件，在此条件下，将阴离子树脂与过量的标准酸溶液反应，反应结束后测定剩余标准酸溶液，计算出阴离子树脂基团量；
（3）基于计算的阳离子树脂基团量和阴离子树脂基团量计算去离子器的离子交换容量。
进一步的，在上述测试方法中，阴离子不参与和标准碱溶液的反应；阳离子不参与和标准酸溶液的反应。
基于上述方法，在本实施例中选择的标准碱溶液为NaOH溶液，标准酸溶液为HCl溶液，在该两种标准溶液下，阴阳离子树脂的反应原理为：RH+NaOH=RNa+ H2O；ROH+HCl=RCl+H2O。
进行如下测试操作：
（1）选择进行试验需要的设备，主要包括分析天平、架盘天平、恒温水浴箱、水泵、称量瓶、滴定管、移液管、量筒、三角烧杯、电导率仪；取样去离子器一只；
（2）在水浴箱中加入去离子水10ml，在测试台上用备用去离子器降至电导率为0；
将1molHCL标准溶液一逐渐加入水浴箱内，测试台运行，在40℃的恒定温度下运行，至电导率维持于10μs停止滴入后运行十分钟电导率无变化，记录添加的标准酸溶液的容积为V1ml，水浴箱中剩余的标准酸溶液余量为V2ml；
（3）将水浴箱清洗后加入去离子水10ml，在测试台上用备用去离子器降至电导率为0；
将1mol NaOH标准溶液一逐渐加入水浴箱内，测试台运行，在40℃的恒定温度下运行，至电导率维持于10μs停止滴入后运行十分钟电导率无变化；记录添加的标准碱溶液体积V3ml，水浴箱中剩余的标准碱溶液残余量V4ml；
（4）分别用定性滤纸过滤水浴箱中剩余的酸溶液和碱溶液，并于三角烧杯中烘干；
（5）测定去离子器停止工作时残余酸标准溶液量：移取25mlHCl滤过液一份于三角烧杯中，用浓度为0.01mol/L的NaOH标准溶液二滴定，至酚酞指示剂变红为终点，记录消耗的NaOH 标准溶液二体积为V5ml；
（6）测定去离子器停止工作时残余碱标准溶液量：移取25mlNaOH 滤过液一份于三角烧杯中，用浓度为0.01mol/L的HCl标准溶液二滴定，至甲基红- 次甲基兰混合指示剂变红为终点，记录消耗的HCl标准溶液二体积为V6ml；
（7）计算去离子器的总交换容量N：
N=（V1×CHCl1-V5/25×10×CHCl2)×1000+(V3×CNaOH1-V6/25×10×CNaOH2)×1000。
上述公式中，CNaOH1为NaOH标准溶液一的浓度；CNaOH2为NaOH标准溶液二的浓度；
CHCl1为HCl标准溶液一的浓度；CHCl2为HCl标准溶液二的浓度；V1为添加的标准酸溶液体积；V3为添加的标准碱溶液体积；V5为滴定添加的标准酸溶液体积；V6为滴定添加的标准碱溶液体积。
需要注意的是，在本实施例中，标准碱溶液为NaOH溶液，标准酸溶液为HCl溶液，实际操作中，标准酸溶液还可以使用硫酸标准溶液，标准碱溶液还可以使用氢氧化钾标准溶液等。
需要补充说明的是，除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”“端”、“侧”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何用途或者适应性变化，这些用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求书指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的方法，并且可以在不脱离其 范围的前提下进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求书来限制。

Claims (6)

1.一种燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，至少包括：首先将去离子器混床树脂中的阴离子树脂和阳离子树脂分别进行饱和离子交换，然后计算去离子器的离子交换容量；
具体方法为：
（1）设定测试条件为碱性条件，在此条件下，将阳离子树脂与过量的标准碱溶液反应，反应结束后测定剩余标准碱溶液，计算出阳离子树脂基团量；
（2）设定测试条件为酸性条件，在此条件下，将阴离子树脂与过量的标准酸溶液反应，反应结束后测定剩余标准酸溶液，计算出阴离子树脂基团量；
（3）基于计算的阳离子树脂基团量和阴离子树脂基团量计算去离子器的离子交换容量。
2.如权利要求1所述的燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，在前述测试方法中，阴离子不参与和标准碱溶液的反应；阳离子不参与和标准酸溶液的反应。
3.如权利要求2所述的燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，计算去离子器的离子交换容量的具体操作步骤为：
Step1：选择进行试验需要的设备，至少包括水浴箱、移液管、滴定管、量筒、三角烧杯、电导率仪；取样去离子器一只；
Step2：在水浴箱中加入去离子水，在测试台上用备用去离子器将测试环境降至电导率为0；
将标准酸溶液逐渐加入水浴箱内，测试台运行，至电导率维持于停止滴入后运行特定时间电导率无变化，记录添加的标准酸溶液的容积，用量筒计量水浴箱中剩余的标准酸溶液余量；
Step3：将水浴箱清洗后加入去离子水，在测试台上用备用去离子器降至电导率为0；
将标准碱溶液逐渐加入水浴箱内，测试台运行，至电导率维持于停止滴入后运行特定时间电导率无变化；记录添加的标准碱溶液体积，用量筒计量水浴箱中剩余的标准碱溶液残余量；
Step4：分别用定性滤纸过滤水浴箱中剩余的酸溶液和碱溶液，并分别置于于烘干的三角烧杯中；
Step5：通过添加标准碱溶液测定去离子器停止工作时残余酸标准溶液量；
Step6：通过添加标准酸溶液测定去离子器停止工作时残余碱标准溶液量；
Step7：通过前述步骤Step2-3中添加的标准酸溶液和标准碱溶液以及Step4-6中添加的标准酸溶液和标准碱溶液计算去离子器的总交换容量。
4.如权利要求3所述的燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，在上述步骤Step2-3中，标准酸/碱溶液的添加需要维持恒定温度。
5.如权利要求3所述的燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，在上述步骤Step5中，测定去离子器停止工作时残余酸标准溶液量的方法为：通过移液管移取Step4中形成的酸溶液滤过液一份于三角烧杯中，通过滴定管用标准碱溶液滴定，至酚酞指示剂变红为终点，记录消耗的标准碱溶液容量。
6.如权利要求3所述的燃料电池用去离子器完全交换容量的测试方法，其特征在于，在上述步骤Step6中，测定去离子器停止工作时残余碱标准溶液量的方法为：通过移液管移取Step4中形成的碱溶液滤过液一份于三角烧杯中，通过滴定管用标准酸溶液滴定，至甲基红- 次甲基兰混合指示剂变红为终点，记录消耗的标准酸溶液容量。
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