CN104677902A - 一种可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液硫酸根测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液硫酸根测定方法，属于烟气脱硫领域。针对现有检测方法耗时长、操作繁琐，试样要求高，受碱金属影响大的问题，提出一种过程简单、快速，测定结果准确可靠的有机胺吸收液硫酸根测定方法。该测定方法以茜素红为指示剂，用BaCl2直接滴定测定脱硫吸收剂中p(SO2- 4)。该检测方法过程简单、快速，测定结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明属于烟气脱硫领域。
背景技术
可再生湿法烟气脱硫工艺是用有机胺溶液吸收催化裂化装置烟气中的SO2，使得净化烟气中的SO2含量达到排放要求，吸收了SO2的有机胺溶液经再生后循环使用。该工艺中的脱硫吸收剂有机胺溶液吸收SO2后形成SO2- 3，在解吸过程中，由于氧化作用部分SO2- 3不可避免地转化为SO2- 4，而存留于吸收液中。此外实际工业烟气中通常含有体积分数10％左右的SO3，在水洗段未被完全除去也会在吸收塔中被吸收液吸收形成硫酸盐(热稳定盐)溶液。快速、准确和简便地检测有机胺溶液中p(SO2- 4)，可为烟气脱硫系统热稳定盐脱除单元提供数据支持。
SO2- 4的测定方法很多，各种工业废水、地表水、海水、盐(卤)水和纯碱中SO2- 4的检测方法及手段又有所差别。经典的重量法准确度高，方法成熟，但耗时长、操作繁琐；光度法和比色法只适用于较清洁试样；乙二氨四乙酸(EDTA)容量法需加入过量的钡盐，再用EDTA反滴定，受碱金属影响大。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、快速，测定结果准确可靠的硫酸根测定方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液硫酸根测定方法，按一定比例稀释有机胺吸收液，取稀释后的试样20mL于锥形瓶中，加入质量浓度为4g/L的茜素红指示剂5滴，用1：1(体积比)乙酸溶液调节pH为4.0～4.5，加入10mL乙醇和少量硫酸钡固体，以浓度为0.025mol/L的BaCl2溶液滴定至试样颜色由黄色变为粉红色即为终点,记录消耗BaCl2溶液体积，根据p(SO2- 4)=C2×V2×K×96×1000／V1可计算出硫酸根浓度，式中：C2为BaCl2溶液浓度，mol/L；V2为消耗BaCl2溶液体积，ml；V1为试样体积，ml；K为试样稀释倍数。
本发明具有如下有益效果：
本发明所述检测方法简单、快速，测定结果准确可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述方法以茜素红为指示剂，用BaCl2直接滴定测定脱硫吸收剂中p(SO2- 4)。
具体步骤如下：按一定比例稀释有机胺吸收液，取稀释后的试样20mL于锥形瓶中，加入质量浓度为4g/L的茜素红指示剂5滴，用1：1(体积比)乙酸溶液调节pH为4.0～4.5，加入10mL乙醇和少量硫酸钡固体，以浓度为0.025mol/L的BaCl2溶液滴定至试样颜色由黄色变为粉红色即为终点,记录消耗BaCl2溶液体积。根据p(SO2- 4)=C2×V2×K×96×1000／V1计算硫酸根浓度，式中：C2为BaCl2溶液浓度，mol/L；V2为消耗BaCl2溶液体积，ml；V1为试样体积，ml；K为试样稀释倍数。
一般工业分析中待测组分的质量分数在5％～10％时，允许的相对误差为1.2％～1.6％。在有机胺吸收液脱除SO2体系中，p(SO2- 4)为60000～130000 mg/L(约为5％～1 l％)当p(SO2- 4)为60000 mg、L时，p(SO2- 4)测定的准确性见表l。分析结果的平均值和标准值之间是否存在显著性差异，用准确性t检验。
表1
经计算得t为0.685，查tα,f值表，当置信度P为0.95(即显著性水准α为0.05)、自由度f为5时，t0.05,5=2.57，因为t<t0.05，5,所以测定值与标准值之间不存在显著性差异，不会引起明显的系统误差，说明直接滴定法测定有机胺溶液中p(SO2- 4)方法准确可靠。
可再生湿法烟气脱硫工艺的有机胺吸收液中同时含有SO2- 3和SO2- 4。在强酸性条件下，SO2- 3不和BaCl2反应。以经过工业侧线试验连续运行30d以上的有机胺吸收液为试样A(经过部分脱除SO2- 4)，p（SO2- 4)为128100mg/L的SO2- 4标准溶液为试样B，在pH为4.0～4.5条件下，SO2- 3的存在对p（SO2- 4)测定结果的影响见表2。
表2
SO2- 3的存在会使p(SO2- 4)的测定结果偏大，但增大不明显，偏差在1.55％以内。这说明在分析方法所允许的误差范围内，吸收液pH为4.0～4.5条件下，SO2- 3的存在并不影响p(SO2- 4)测定结果的准确性。
烟气中含有大量的CO2，其体积分数为10％～20％，远高于SO2浓度。烟气净化前后气体体积组成中CO2体积分数变化不大，说明有机胺吸收液不吸收CO2，烟气中CO2的存在不影响p(SO2- 4)的测定。
本发明所述硫酸根测定方法简单、快速，测定结果准确可靠。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1. 一种可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液硫酸根测定方法，其特征在于：按一定比例稀释有机胺吸收液，取稀释后的试样20mL于锥形瓶中，加入质量浓度为4g/L的茜素红指示剂5滴，用1：1(体积比)乙酸溶液调节pH为4.0～4.5，加入10mL乙醇和少量硫酸钡固体，以浓度为0.025mol/L的BaCl2溶液滴定至试样颜色由黄色变为粉红色即为终点,记录消耗BaCl2溶液体积，根据p(SO2- 4)=C2×V2×K×96×1000／V1可计算出硫酸根浓度，式中：C2为BaCl2溶液浓度，mol/L；V2为消耗BaCl2溶液体积，ml；V1为试样体积，ml；K为试样稀释倍数。
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|---|---|---|---|---|
| CN105067757A (zh) * | 2015-08-11 | 2015-11-18 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种滴定硫酸根的方法 |
| CN107356704A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-11-17 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种检测烟气脱硫剂质量的方法 |
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2014
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