CN110031612A - 核电厂树脂再生效果影响的试验方法 - Google Patents

核电厂树脂再生效果影响的试验方法 Download PDF

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吴义兵
方军
孙其良
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Abstract

本发明属于核电水化学技术领域，具体涉及一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法，包括如下步骤：提供离子交换树脂，所述离子交换树脂经污染剂进行饱和污染处理；用清洗液对所述离子交换树脂进行清洗处理；模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生；测试再生后的所述离子交换树脂的再生度，从而得到不同用量的再生剂与再生度的对应关系；根据所述对应关系和所述污染剂种类，分析离子交换树脂的再生效果。

Description

核电厂树脂再生效果影响的试验方法
技术领域
本发明属于核电水化学技术领域，具体涉及一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法。
背景技术
目前，国际上部分核电厂对有机胺的使用经验表明，尽管在有机胺工况下，因有机胺加药浓度较NH3工况下低，使得电站ATE(Condensation water treatment，凝结水精处理)系统运行周期明显延长，相应的阳床或混床再生次数减少，再生剂用量降低。但也同样存在阳树脂再生剂类型选择、树脂型号匹配、ATE系统出水Na/Cl平衡泄漏、树脂的动力学性能降低等问题。对于电站将二回路碱化剂由原有的NH3改为新型有机胺后，其对核电站ATE系统原有树脂的再生操作影响如何，作为考察有机胺与ATE/APG(蒸汽发生器排污净化)系统树脂相容性工作的重要内容，应通过模拟试验加以论证。故，有必要模拟有机胺对树脂再生的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法，旨在解决现有技术不能很好考察有机胺对核电站ATE系统树脂的再生操作影响的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法，包括如下步骤：
提供离子交换树脂，所述离子交换树脂经污染剂进行饱和污染处理；
用清洗液对所述离子交换树脂进行清洗处理；
模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生；
测试再生后的所述离子交换树脂的再生度，从而得到不同用量的再生剂与再生度的对应关系；
根据所述对应关系和所述污染剂种类，分析离子交换树脂的再生效果。
本发明提供的核电厂树脂再生效果影响的试验方法，主要针对污染剂(如有机胺)对核电厂树脂再生的影响进行验证，通过模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入饱和污染的离子交换树脂中进行再生，从而得到不同用量的再生剂与再生度的数据获得相应的对应关系，以此分析离子交换树脂的再生效果。根据该试验方法，可以分析再生剂用量对再生度的影响，以及再生周期和再生剂的选择对再生度的影响。该试验方法可以间接反映再生残留对核电厂树脂去除杂质能力的影响，验证效率高，从而可以减少核电厂的工作负担。提升核电厂的运行效率。
附图说明
图1为本发明提供的核电厂树脂再生效果影响的试验方法流程图：
图2为本发明实施例1提供的核电厂有机胺对树脂再生影响的模拟试验系统的结构示意图；
图3为本发明实施例2提供的DATE系统阳离子树脂不同再生周期对应的再生度图；
图4为本发明实施例2提供的LATE系统阳离子树脂不同再生周期对应的再生度图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中的术语：
ATE系统：即凝结水精处理系统；
APG系统：即蒸汽发生器排污净化系统；
DATE系统：即大亚湾核电站的凝结水精处理系统；
LATE系统：即岭澳核电站的凝结水精处理系统；
ETA：乙醇胺；MPH：吗啉；
饱和污染处理即指用污染剂污染离子交换树脂后，离子交换树脂不再进行离子交换，达到饱和状态；
再生周期：即指离子交换树脂经饱和污染处理、清洗处理、再生剂再生处理的一个循环周期，也可以理解为再生次数。
本发明实施例提供了一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法，如图1所示，该试验方法包括如下步骤：
S01：提供离子交换树脂，所述离子交换树脂经污染剂进行饱和污染处理；
S02：用清洗液对所述离子交换树脂进行清洗处理；
S03：模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生；
S04：测试再生后的所述离子交换树脂的再生度，从而得到不同用量的再生剂与再生度的对应关系；
S05：根据所述对应关系和所述污染剂种类，分析离子交换树脂的再生效果。
本发明实施例提供的核电厂树脂再生效果影响的试验方法，主要针对污染剂(如有机胺)对核电厂树脂再生的影响进行验证，通过模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入饱和污染的离子交换树脂中进行再生，从而得到不同用量的再生剂与再生度的数据获得相应的对应关系，以此分析离子交换树脂的再生效果。根据该试验方法，可以分析再生剂用量对再生度的影响，以及再生周期和再生剂的选择对再生度的影响，从而可以间接反映再生残留对核电厂树脂去除杂质能力的影响，该试验方法验证效率高，可以减少核电厂的工作负担，提升核电厂的运行效率。
本发明实施例中，所述离子交换树脂选自核电厂ATE系统阳离子树脂。一般离子交换树脂的再生效果与再生剂种类、再生液浓度、再生流速、再生时间等因素相关。而在满足相关技术规程(关于精处理系统的再生技术规程可参考《DL/T 5068-2006火力发电厂化学设计技术规程》中的P79页)各种再生参数的情况下，增大再生液用量即提高再生水平可在一定程度上有效提高树脂的再生度。本发明实施例中，主要考察在DATE系统和LATE系统在用阳床树脂被ETA和MPH饱和污染后，在现有再生条件下，不同再生剂用量与树脂再生效果的关系，找到经济的再生剂用量；同时考察多次有机胺饱和污染后，在最优再生条件下树脂再生度的变化，并与NH3作对比。
本发明一实施例中，所述再生剂选自盐酸；清洗液选自除盐水溶液或清水等清洗液；所述污染剂选自氨、乙醇胺和吗啉中的至少一种；优选地，所述污染剂选自乙醇胺、吗啉等有机胺。因本发明实施例的试验方法中采用了模拟核电厂树脂的再生条件，因此该试验方法中所述的污染剂即指核电厂中使用的碱化剂，主要是考察有机胺碱化剂污染核电厂中的ATE离子交换树脂后，对离子交换树脂再生效果的影响。
本发明一实施例中，步骤S03中所述模拟核电厂树脂的再生条件中，再生剂的流量为4-5BV/h。现有DATE系统阳离子树脂再生时树脂体积为11.5m3，再生剂流量为60m3/h，即5.2BV/h；而LATE系统阳离子树脂再生时树脂体积为11.35m3，再生液流量为45m3/h，即3.9BV/h。据此在本实施例中，DATE系统和LATE系统的再生剂流量分别取5BV/h和4BV/h。本发明一实施例中，通过模拟核电厂树脂的再生条件中的再生剂的流量为4-5BV/h后，在将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中的步骤中，所述再生剂注入的流量为0.6-0.75L/h，且所述离子交换树脂的体积为150mL；所述再生剂注入的流速为1.22-1.53m/h；所述再生剂注入的浓度(质量百分比)为5％。将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生20-48min。上述条件更好地接近核电站的再生条件。
本发明一实施例中，在将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中的步骤中，所述再生剂用量范围为所述离子交换树脂总交换容量的1-2倍。更优选地，所述再生剂用量范围为所述离子交换树脂总交换容量的1.5倍。再生剂提升至1.5倍离子交换树脂总交换容量以上时，再生剂用量的增加对再生度提升效果极其有限，欠缺经济性，且增大了再生废水处理难度和费用。因此，结合核电站现有的再生工艺和再生剂用量试验结果，决定在后期再生次数对DATE/LATE系统的阳离子树脂性能影响试验中采用1.5倍离子交换树脂总交换容量的再生剂进行再生。
本发明一实施例中，用清洗液对再生后的所述离子交换树脂进行清洗处理，直至清洗后的溶液滴入甲基橙显黄色后，再测试所述离子交换树脂的再生度。当滴入甲基橙显黄色后，表面再生后的所述离子交换树脂中的残留杂质清洗干净，从而使再生度测试更加精确。
本发明一实施例中，所述试验方法还包括：以对所述离子交换树脂依次进行污染剂饱和污染处理、清洗液清洗处理、再生剂再生处理和再生度测量为一个再生周期，进行若干个再生周期，确认再生周期对离子交换树脂的再生效果的影响；其中，所述再生剂用量为所述离子交换树脂总交换容量的1.5倍。可选的，对所述离子交换树脂依次进行污染剂饱和污染处理、清洗液清洗处理、再生剂再生处理和再生度测量，进行10-12个再生周期。
核电站运行过程中，树脂在进行再生操作时，会有一定的再生残留，再生残留会影响下一个工作周期中树脂的工作交换容量。通过测试多次再生后树脂的再生度变化，可以间接反映再生残留对树脂去除杂质能力的影响。本发明实施例中，旨在通过多次对DATE/LATE系统的阳离子树脂进行污染和再生操作，考察树脂再生度随再生次数的变化，用以对比DATE/LATE系统的阳树脂在ETA、MPH和NH3三种工况下的再生特性差异。在本实施例中，在污染剂相对单一的情况下，通过12个再生周期操作对离子交换树脂的再生度影响有限。
本发明实施例中，DATE/LATE系统阳离子树脂被三种碱化剂饱和污染后，采用1倍离子交换树脂总交换容量、1.5倍离子交换树脂总交换容量和2倍离子交换树脂总交换容量的HCl溶液进行再生，再生剂倍率越高树脂再生度越高，但1.5倍再生剂用量较1倍再生剂用量再生度提升效果明显，各工况下再生度已达90％以上，而2倍较1.5提升效果有限，因此，选用1.5倍再生剂作为最优再生剂用量。而采用不同碱化剂对树脂进行多次饱和污染后，进行再生，结果表明NH3作污染剂时同周期时树脂再生度均小于ETA和MPH+NH3。而对于同一种树脂，同一种污染剂，12次再生周期对应的树脂再生度变化较小，可见在本试验方法中，碱化剂相对单一的情况下，12次有机胺污染-盐酸再生操作对树脂的再生度影响有限。而对于DATE/LATE系统阳离子树脂，同一种碱化剂条件下二者表现相近，LATE系统阳离子树脂略高于DATE系统阳离子树脂。综合多项试验结果，在现有再生条件下，以1.5倍离子交换树脂总交换容量的盐酸再生时，有机胺污染后的再生度可达93％，且多次再生后再生度变化较小。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种核电厂有机胺对树脂再生模拟试验系统，如图2所示，其包括清洗液水箱1(用于装清洗液)、污染剂水箱2(用于装污染剂)、再生剂水箱3(用于装再生剂)、至少一个再生柱4(用于装离子交换树脂)，以及管路组件。其中，管路组件包括主管路5、第一支路6、第二支路7、第三支路8和第四支路9，第一支路6的一端与清洗液水箱1连通，第二支路7的一端与污染剂水箱2连通，第三支路8的一端与再生剂水箱3连通，第四支路9的一端与再生柱4连通，第一支路6、第二支路7、第三支路8和第四支路9的另一端均与主管路5连通。在主管路5、第一支路6、第二支路7、第三支路8和第四支路9上均设置有阀门10(如针阀，型号1/4PP，北京紫兴玉光科技开发有限公司)，该阀门10使得各管路在导通或截止的状态下切换。另外，在主管路5上还设有泵体11(如磁力泵，型号IWAKI MD-40R，日本易威奇)和微流量计12(如转子微流量计，型号VAT-311，美国德威尔公司)，泵体11主要用于将洗液水箱、污染剂水箱2和再生剂水箱3中的相应液体泵入再生柱4，而微流量计12用于调节并显示主管路5上的液体流量。
管路组件还包括旁路13和第一旁支路14、第二旁支路15，该旁路13的一端连通于主管路5位于泵体11和阀门10之间的管路上，第一旁支路14的一端与旁路13连通，第一旁支路14的另一端与再生剂水箱3连通，并且在旁路13和第一旁支路14上均设置有阀门10。该第二旁支路15的一端与旁路13连通，另一端与污染剂水箱2连通，并且，在第二旁支路15上设置有阀门10。管路组件还包括设置于再生柱4远离第四支路9的一端的第五支路16，在该第五支路16上设置有阀门10。通过设置第五支路16，可以通过该第五支路16往再生柱4内注入试验需要的树脂。另外，第五支路16远离再生柱4的一端与废液收集桶17连通，该废液收集桶17用于收集试验后的废液，试验后的废液由第五支路16流入废液收集桶17中。该系统包括两个再生柱4，以便于进行平行试验，平行试验的各样品以完全一致的条件进行试验，可以防止偶然误差的产生。
清洗液水箱1用于盛放除盐水溶液或清水等清洗液，污染剂水箱2用于盛放有机胺溶液等碱化剂，再生剂水箱3用于盛放盐酸溶液等再生剂。清洗液水箱1、污染剂水箱2和再生剂水箱3可依次并排设置，或者可根据实际需要调整顺序或调整布置位置。管路组件的各管路可为硬质管或者软质管，其中优选为软质管，以便于试验系统各装置的排布。清洗液水箱1、污染剂水箱2和再生剂水箱3位于一侧，再生柱4位于另一侧，试验时，液体从清洗液水箱1、污染剂水箱2和再生剂水箱3所在的一侧通过主管路5流通至再生柱4所在的另一侧。再生柱4为有机玻璃再生柱，所述再生柱4的内径为15mm至25mm，长度为350mm至450mm，数量可以为2个。泵体11、微流量计12和管接头(北京紫兴玉光科技开发有限公司)均为PP(Polypropylene，聚丙烯)制件或PVDF(vinylidene fluoride，聚偏氟乙烯)制件。
通过该模拟试验系统，可以针对有机胺对核电厂树脂再生的影响进行验证，该系统结构简单，验证效率高，系统通过测试多次再生后树脂的再生度变化，可以间接反映再生残留对树脂去除杂质能力的影响。
实施例2
利用实施例1提供的核电厂有机胺对树脂再生模拟试验系统进行核电厂树脂再生效果影响的试验。
2.1再生条件模拟
现有DATE系统阳离子树脂再生时树脂体积为11.5m3，再生剂流量为60m3/h，即5.2BV/h；而LATE系统阳离子树脂再生时树脂体积为11.35m3，再生液流量为45m3/h，即3.9BV/h。据此在本实施例中，DATE系统和LATE系统的再生剂流量分别取5BV/h和4BV/h。总体试验条件见表1。
表1
2.2再生操作
采用动态运行试验中已胺饱和污染的树脂，具体再生试验步骤如下：
(1)正洗，首先向实施例1中的再生柱中加入150mL该树脂，打开泵体，用清洗液以100mL/min流量顺流快速冲洗15min，冲洗量为10倍树脂体积，用以去除树脂中表面残留的颗粒杂质和有机胺；
(2)小正洗，以20mL/min流量继续淋洗树脂30min，以去除树脂孔内吸附的有机胺；
(3)酸置换，按照表1中再生流量，向树脂中注入1倍、1.5倍、2倍树脂总交换容量的5％浓度盐酸；
(4)小正洗：按照表1中再生时间完成酸置换后，切换进水阀门接通清洗液水箱，以同样的再生流速继续通入清洗液小流量正洗10min，使得已注入的盐酸与树脂充分进行置换；
(5)大正洗：小正洗完成后，以100mL/min大流量冲洗树脂15min；
(6)小正洗：大正洗完成后，以20mL/min流量继续淋洗树脂30min，并监测淋洗出水，如果淋洗出水滴入甲基橙呈红色，继续小正洗，直至出水甲基橙显黄色。
2.3再生度测试
对已经完成再生操作的DATE系统和LATE系统阳离子树脂，采用《GB/T8144-2008阳离子交换树脂交换容量测定方法》测试阳树脂氢型全交换容量Q1；另外，对完成2.2再生操作的树脂不经过预处理，采用《GB/T 8144-2008阳离子交换树脂交换容量测定方法》标准中6.3节以后步骤测量树脂的交换容量Q2，则该条件下树脂的再生度R可由如下公式求得。
R＝Q2/Q1×100％。
根据不同再生剂用量对应的再生度大小，结合加药经济性确定ETA、MPH和NH3条件下最优再生剂用量。
2.4再生周期运行
取DATE/LATE阳离子树脂500mL，污染剂(ETA+NH3、MPH和NH3)药剂总量为500mL树脂总交换容量1.5倍，进行胺饱和污染操作时，DATE阳离子树脂污染剂流量为20mL/min，LATE阳离子树脂为15mL/min。污染完成后，用清洗液以20mL/min流量将树脂淋洗至出水滴加酚酞不变色。需要说明一点，ETA+NH3组的MPH和NH3按1:1物质的量之比混合配制而成。
取被ETA+NH3、MPH和NH3三种碱化剂饱和污染后的ATE树脂150mL，采用1.5倍树脂总交换容量的再生剂，按照2.2节试验操作步骤对树脂进行再生操作，并按照2.2节测定其再生度。多次重复进行树脂的污染和再生操作，并测定每个再生周期对应的再生度，作再生周期-再生度关系曲线。
试验结果分析
再生剂用量和树脂再生度的关系
试验结果数据如表2所示，结果表明，各种污染剂(即碱化剂)条件下，2倍树脂总交换容量的盐酸溶液再生后的再生度最高，1.5倍树脂总交换容量的盐酸用量再生度与其接近，1倍树脂总交换容量的再生剂用量再生度最低。
DATE/LATE阳离子树脂，相同倍率下ETA和MPH+NH3饱和后的树脂再生度，均略高于NH3。而对于同一种碱化剂饱和后的DATE阳树脂，NH3饱和后的树脂采用1.5倍的盐酸再生后，树脂的再生度较1倍时提升9.7％，2倍再生剂用量再生度较1.5倍提升5.9％；ETA饱和后的阳树脂再生度，1.5倍较1倍提升11.3％，2倍较1.5倍提升3.6％；MPH+NH3饱和后的阳树脂再生度，1.5倍较1倍提升8.8％，2倍较1.5倍提升3.2％；对于同一种碱化剂饱和后的LATE阳树脂，NH3饱和后的树脂采用1.5倍的盐酸再生后，树脂的再生度较1倍时提升9.7％，2倍再生剂用量再生度较1.5倍提升5.7％；ETA饱和后的阳树脂再生度，1.5倍较1倍提升8.2％，2倍较1.5倍提升4.1％；MPH+NH3饱和后的阳树脂再生度，1.5倍较1倍提升8.7％，2倍较1.5倍提升2.8％。
从上可以看出：各种再生工况下，再生剂提升至1.5倍树脂总交换容量以上时，再生剂用量的增加对再生度提升效果极其有限，欠缺经济性，且增大了再生废水处理难度和费用。因此，结合电站现有的再生工艺和本次再生剂用量试验结果，决定在后期再生次数对DATE/LATE阳离子树脂性能影响试验中采用1.5倍盐酸用量进行再生。
表2
再生周期对树脂再生度的影响
再生次数对树脂再生度影响试验，每种工况均进行了12次再生-污染-再生操作，DATE/LATE系统阳离子树脂每个再生周期下的再生度如图3和图4所示，对应的数据如表3所示。可以看出，NH3作污染剂时，树脂再生度均小于ETA和MPH+NH3。而对于同一种树脂，同一种污染剂，12次再生周期对应的树脂再生度仅有小幅浮动，相邻两次再生周期树脂的再生度增减不定。可见在污染剂相对单一的情况下，12次有机胺污染-盐酸再生操作对树脂的再生度影响有限。对于同一种污染剂ETA或MPH+NH3，DATE/LATE系统阳离子树脂表现相近，LATE系统阳离子树脂在同再生周期下再生剂略高于DATE系统阳离子树脂。
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种核电厂树脂再生效果影响的试验方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供离子交换树脂，所述离子交换树脂经污染剂进行饱和污染处理；
用清洗液对所述离子交换树脂进行清洗处理；
模拟核电厂树脂的再生条件，将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生；
测试再生后的所述离子交换树脂的再生度，从而得到不同用量的再生剂与再生度的对应关系；
根据所述对应关系和所述污染剂种类，分析离子交换树脂的再生效果。
2.如权利要求1所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，所述模拟核电厂树脂的再生条件中，再生剂的流量为4-5BV/h。
3.如权利要求2所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，在将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中的步骤中，所述再生剂用量范围为所述离子交换树脂总交换容量的1-2倍。
4.如权利要求3所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，所述再生剂用量范围为所述离子交换树脂总交换容量的1.5倍。
5.如权利要求2所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，在将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中的步骤中，所述再生剂注入的流量为0.6-0.75L/h，且所述离子交换树脂的体积为150mL；和/或，
所述再生剂注入的流速为1.22-1.53m/h；和/或，
所述再生剂注入的浓度为5％。
6.如权利要求2所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，将不同用量的再生剂注入所述清洗处理后的离子交换树脂中，使所述离子交换树脂再生20-48min。
7.如权利要求1所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，用清洗液对再生后的所述离子交换树脂进行清洗处理，直至清洗后的溶液滴入甲基橙显黄色后，再测试所述离子交换树脂的再生度。
8.如权利要求1-7任一项所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，所述试验方法还包括：以对所述离子交换树脂依次进行污染剂饱和污染处理、清洗液清洗处理、再生剂再生处理和再生度测量为一个再生周期，进行若干个再生周期，确认再生周期对离子交换树脂的再生效果的影响；其中，所述再生剂用量为所述离子交换树脂总交换容量的1.5倍。
9.如权利要求8所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，对所述离子交换树脂依次进行污染剂饱和污染处理、清洗液清洗处理、再生剂再生处理和再生度测量，进行10-12个再生周期。
10.如权利要求1-7任一项所述的核电厂树脂再生影响的试验方法，其特征在于，所述再生剂选自盐酸；和/或，
所述污染剂选自氨、乙醇胺和吗啉中的至少一种；和/或，
所述离子交换树脂选自核电厂ATE系统阳离子树脂。
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