CN101865831A - 一种果胶中二氧化硫的测定方法 - Google Patents

一种果胶中二氧化硫的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种果胶中二氧化硫的测定方法，其特点在于它包括以下步骤：a，果胶样品前处理；b，吸光度测定；c，标准曲线绘制；d，结果计算；该方法操作简单、检测结果准确，能有效地对果胶中的二氧化硫进行检测。

Description

一种果胶中二氧化硫的测定方法
技术领域：
本发明涉及果胶的检测技术领域，具体地讲是一种果胶中二氧化硫的测定方法。
技术背景：
在现有的果胶中二氧化硫检测方法，样品前处理时将果胶置于水溶液中搅拌，由于果胶难溶于水，并且遇水会出现抱团、溶胀等现象，使得样品中的二氧化硫都不能充分地浸提出来，从而检测结果不够准确。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种果胶中二氧化硫的测定方法，主要解决现有的测定方法测定结果不准确等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种果胶中二氧化硫的测定方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤：
a前处理：用25-50mL(V)60％-80％浓度的乙醇溶液去分散1-5g质量的果胶，视果胶中二氧化硫含量而定，搅拌30min后过滤，保留滤液；
取5-10ml上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸(1+71)，即1mL浓硫酸加71mL的水，再次摇匀，加入20mL浓度为13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
b吸光度测量：吸取0.5-5mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中；
另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL浓度为12g/L的氨基磺酸铵溶液、1mL浓度2g/L的甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；
用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
c标准曲线的绘制：根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；
d结果计算：
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：
X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-60-80％乙醇溶液的体积。
本发明所述的一种果胶中二氧化硫的测定方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，采用一定浓度的乙醇溶液对果胶进行分散，具有良好的分散效果且有效防止二氧化硫的损失，检测时用紫外可见分光光度计进行吸光度的测量，浸取二氧化硫时虽引入介质但是通过空白可以消除，测定数据结果可靠、准确。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种果胶中二氧化硫的测定方法。
实施例1，采用37.5mL浓度70％的乙醇溶液去分散3g质量的果胶，搅拌30min后过滤，保留滤液；取7.5ml上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71是指1mL浓硫酸加71mL的水，再次摇匀，加入20mL浓度为13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
吸取2.75mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中；另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL浓度为12g/L的氨基磺酸铵溶液、1mL浓度2g/L的甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；进行结果计算：
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：
X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-70％乙醇溶液的体积。
实施例2，采用25mL浓度60％的乙醇溶液去分散1g质量的果胶，搅拌30min后过滤，保留滤液；取5ml上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸(1+71)，即1mL浓硫酸加71mL的水，再次摇匀，加入20mL浓度为13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
吸取0.5mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中；另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL浓度为12g/L的氨基磺酸铵溶液、1mL浓度2g/L的甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；进行结果计算：
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-60％乙醇溶液的体积。
实施例3，采用50mL浓度80％的乙醇溶液去分散5g质量的果胶，搅拌30min后过滤，保留滤液；取10ml上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71即1mL浓硫酸加71mL的水，再次摇匀，加入20mL浓度为13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
吸取5mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中；另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL浓度为12g/L的氨基磺酸铵溶液、1mL浓度2g/L的甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；进行结果计算：
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：
X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-80％乙醇溶液的体积。
由此准确计算出果胶中SO2的含量。
实施例4，用30mL(V)60％浓度的乙醇溶液去分散2.2030g(m)质量的果胶，搅拌30min后过滤，保留滤液；取5ml(V1)上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L)，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71即1mL浓硫酸加71mL的水，再次摇匀，加入20mL13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
吸取5mL(V2)上述试样处理液于25mL带塞比色管中；另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；
用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
c标准曲线的绘制
根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；
d结果计算
将以上数据带入公式
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：
X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-60％乙醇溶液的体积。
由此准确计算出果胶中SO2的含量。

Claims (1)

1.一种果胶中二氧化硫的测定方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：
a前处理：用25-50mL浓度为60％-80％的乙醇溶液去分散1-5g质量的果胶，搅拌30min后过滤，保留滤液；
取5-10ml上述滤液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，摇匀，静置5min后加入4mL硫酸，再次摇匀，加入20mL浓度为13.6g/L四氯汞钠吸收液，加水定容至100ml；
b吸光度测量：吸取0.5-5mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中；
另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液，相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分别置于25mL带塞比色管中；
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL浓度12g/L的氨基磺酸铵溶液、1mL浓度2g/L甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20min；
用1cm比色杯，以空白零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较；
c标准曲线的绘制：根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线；
d结果计算：
X = A m × V 1 V × V 2 100
式中：
X-试样中二氧化硫的含量，mg/kg；
A-测定用样液中二氧化硫的质量，μg；
m-试样质量，g；
V1-萃取液第一次分取体积，mL；
V2-测定用样液的体积，mL；
V-60-80％乙醇溶液的体积。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102866125A (zh) * 2012-09-21 2013-01-09 山西大学 一种快速简单测定二氧化硫的方法
CN103063754A (zh) * 2012-11-16 2013-04-24 烟台安德利果胶股份有限公司 一种低聚合度果胶分子量的测定方法
CN104280515A (zh) * 2014-09-20 2015-01-14 中山鼎晟生物科技有限公司 一种食品中二氧化硫的快速检测试剂盒及检测方法
CN107462575A (zh) * 2017-07-25 2017-12-12 广东省药品检验所（广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所） 一种二氧化硫快速检测试剂盒及检测方法
CN113049511A (zh) * 2021-03-16 2021-06-29 烟台帝斯曼安德利果胶股份有限公司 一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1141318A1 (ru) * 1983-07-08 1985-02-23 Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" Способ фотометрического определени содержани водорастворимых производных лигнина
CN1295098A (zh) * 2000-11-11 2001-05-16 大兴安岭丽雪精淀粉公司 天然野生浆果红色素及提取方法
CN101074270B (zh) * 2006-05-17 2010-09-22 烟台安德利果胶有限公司 高分子苹果果胶的生产工艺
CN101419205B (zh) * 2007-10-26 2012-02-22 烟台安德利果胶股份有限公司 一种果胶中残留的有机溶剂的测定方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102866125A (zh) * 2012-09-21 2013-01-09 山西大学 一种快速简单测定二氧化硫的方法
CN103063754A (zh) * 2012-11-16 2013-04-24 烟台安德利果胶股份有限公司 一种低聚合度果胶分子量的测定方法
CN103063754B (zh) * 2012-11-16 2014-05-14 烟台安德利果胶股份有限公司 一种低聚合度果胶分子量的测定方法
CN104280515A (zh) * 2014-09-20 2015-01-14 中山鼎晟生物科技有限公司 一种食品中二氧化硫的快速检测试剂盒及检测方法
CN107462575A (zh) * 2017-07-25 2017-12-12 广东省药品检验所（广东省药品质量研究所、广东省口岸药品检验所） 一种二氧化硫快速检测试剂盒及检测方法
CN113049511A (zh) * 2021-03-16 2021-06-29 烟台帝斯曼安德利果胶股份有限公司 一种果胶前处理方法及果胶中硝酸根含量的测定方法

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