CN106124494A - 水中氯化物的富集与快速检测方法 - Google Patents

水中氯化物的富集与快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水中氯化物的富集与快速检测方法。具体为先通过薄层层析硅胶或纤维素为载体固载Ag2CrO4，利用沉淀转化，使得溶液中析出的CrO4 2‑显色，水中浓度大于20mg/L时可以直接显色鉴定，浓度更低时进一步通过显色法鉴定，检出限可达4ug/L；方法绿色、快速、可靠、操作简单。

Description

水中氯化物的富集与快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种水中氯化物的富集与快速检测(试纸制备好之后，水样滴定上去，1-10秒内即可得到检测结果)方法。具体为先通过薄层层析硅胶或纤维素为载体固载Ag2CrO4，利用沉淀转化，使得溶液中析出的CrO4 2-显色，水中浓度大于20mg/L时可以直接显色鉴定，浓度更低时进一步通过显色法鉴定，检出限可达4ug/L。
背景技术
氯化物(Cl-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，其含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，每升水中含量可高达数十克。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。目前水中氯化物的检测方法有硝酸银容量法、硝酸汞容量法、离子色谱法等，这些方法均需要专用仪器及专业操作人员，没有快捷而且安全的检测方法，且试剂配制量大，易对环境造成污染，不利于检测技术的推广。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种能富集与检测水中氯化物(Cl-)的快速方法。结合莫尔法与国标方法，研制了水中氯化物快速检测试纸，应用于生活饮用水、工业废水等水样中氯化物的检测，特别在应对重大灾害事件时，无需专用仪器及专业操作人员。
本发明的基本原理为沉淀的转化原理：根据Ag2CrO4和AgCl的溶度积常数计算得，当氯离子浓度大于1.3×10-6mol·L-1(换算为NaCl浓度为0.078mg·L-1)时，上述转化即可发生。此反应的优点在于实验现象便于观察：产生大量黄色铬酸根离子以及沉淀由砖红色变为白色。但使用纯粹的Ag2CrO4粉末以鉴别低浓度的Cl-时，过剩的Ag2CrO4会干扰实验现象，为此本发明将Ag2CrO4与
惰性的白色粉末(载体)混合作为显色剂，以稀释显色剂中Ag2CrO4的含量。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种富集和检测水中氯化物(Cl-)类化合物的方法，该方法步骤包括：
(1)铬酸银的制备：将硝酸银、重铬酸钾与氢氧化钾溶液混合，沉淀完全后，过滤，用蒸馏水将沉淀洗涤至无色；避光于30-45℃烘干，放入棕色玻璃瓶中保存；
(2)铬酸银载体的制备：称取硅胶或纤维素然后与步骤(1)制备的铬酸银混合，使得铬酸银在混合物中的质量分数为0.5～10％(目的是得到不同含量的载体，可以用于不同浓度的Cl-的检测),然后加入去离子水使之形成糊状，糊状混合物超声搅拌2～30min混合均匀得到铬酸银载体；
(3)检测试纸的制备：将步骤(2)制备的铬酸银载体均匀铺到滤纸上，使得每平方厘米滤纸上含铬酸银载体1～50mg，然后放置于35～80℃烘干，避光保存；
(4)定量试剂盒配制：溶液I(1％二苯碳酰二肼(DPCI))配制：称取0.3-0.6g二苯碳酰二肼，溶于5-15mL丙酮后，用去离子水稀释至30-80mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II((1+1)硫酸溶液)配制：移取15-30mL浓硫酸，搅拌下加入至15-30mL去离子水中，冷却后备用；
(5)氯离子快速检测的定性与半定量方法：剪一小块步骤(3)制备的检测试纸，用滴管滴1～2滴水样，观察检测纸颜色变化；若样品浸润部分检测纸的颜色变浅至浅黄色，则判定该水样中的氯离子含量≥20mg/L(方法检出限)；若不变色则判定该水样中的氯离子含量≤20mg/L；
(6)半定量与定量方法(定量时测定3次取平均值)：
方法1：剪一定面积(面积固定)检测试纸，准确移取500uL～50mL水样，超声震荡1～10min，离心后，移取3.00～10.00mL上清液直接用紫外可见分光光度计于370nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液(浓度范围在0～20mg/L之间的已知浓度的氯化物的水溶液)按照上述相同步骤(即超声、离心和移取上清液)测定吸光度标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量，该定量方法检出限为1mg/L；
方法2：移取0.50～10.00mL方法1中离心后上清液(本发明此处的上清液是“准确移取500uL～50mL水样，超声震荡1～10min，离心后，移取3.00～10.00mL上清液”)，分别移取定量试剂盒中溶液I 200uL～5mL和溶液II 200uL～2mL，将二者加到试样中，摇匀后与标准比色卡对照，或用紫外可见分光光度计于540nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液(浓度范围在0～20mg/L之间的已知浓度的氯化物的水溶液)按照相同步骤(即超声、离心和移取上清液)测定标准曲线(标准曲线是以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标获得的标准曲线)，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量，该定量方法检出限为4ug/L。
本发明上述试剂盒溶液是间接测定被Cl-置换出来的Cr(VI)。
作为优选，本发明步骤(1)中所述的硅胶为40～400目薄层层析硅胶；步骤(1)中硝酸银0.1mol/L、重铬酸钾0.05mol/L、氢氧化钾溶液0.1mol/L，三者按照等体积混合。
作为优选，本发明步骤(2)中所述的纤维素为分子量50000～1000000。
作为优选，本发明步骤(2)中所述铬酸银的质量分数为1～5％。
作为优选，本发明步骤(2)中所述混合物超声搅拌时间为5～10min。
作为优选，本发明步骤(3)中所述铬酸银载体在滤纸上的含量为每平方厘米滤纸上含铬酸银载体2～10mg。
作为优选，本发明步骤(3)中所述的烘干温度为40～60℃烘干。
本发明步骤(4)定量试剂盒配制优选为：溶液I(1％二苯碳酰二肼(DPCI))配制：称取0.5g DPCI，溶于10mL丙酮后，用去离子水稀释至50mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II((1+1)硫酸溶液)配制：移取25mL浓硫酸，搅拌下加入至25mL去离子水中，冷却后备用。
作为优选，本发明步骤(5)中所述的检测试纸的面积为2～10cm2。
作为优选，本发明步骤(5)中所述的水样的体积为1～10mL水样。
作为优选，本发明步骤(5)中所述的超声震荡时间为1～5min。
作为优选，本发明步骤(5)中所述的离心速率为3000～5000rpm。
作为优选，本发明步骤(5)中所述离心后移取上清液体积为3.00～50.00mL。
作为优选，本发明步骤(5)中所述移取的定量试剂盒中溶液I的体积为500uL～2mL和溶液II的体积为200uL～1mL。
本发明上述各步骤的物质用量和配比可以等比例扩大或者缩小，而不受具体重量单位的限制。
本发明制备的铬酸银比市售产品价格便宜，且还不易见光分解、稳定性高。
本发明的优点和有益技术效果是：
(1)本发明集水中氯化物(Cl-)的富集与检测于一体，具有有机溶剂使用量少、操作方便简单、环境友好等优点，是一种绿色的样品前处理与分析方法。
(2)本发明所制备的测试用试纸使用方便，可根据需要自由裁剪，适用于各种水样中氯化物(Cl-)的检测；根据需要可以制备饮用水和直饮水测试专用试纸；
(3)本发明所用试剂盒所用试剂简单易得，用量少，具有绿色环保的特点；而且相比较现有技术只能进行定性和半定量测定的不足，本发明的方法能实现真正的定量，且采用本发明的试剂盒可以检测到更低的浓度。
(4)本发明所用检测方法简便，可根据需要直接用目测比色法，或简单的紫外可见分光光度计，仪器简便，易得。
附图说明
图1是本发明实施流程示意图。
具体实施方式
下面根据本发明的具体实施例详细说明本发明，本发明的目的和效果将更加明显。
本发明定量试剂盒配制：溶液I(1％二苯碳酰二肼(DPCI))配制：称取0.5g二苯碳酰二肼，溶于10mL丙酮后，用去离子水稀释至50mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II配制：移取25mL浓硫酸，搅拌下加入至25mL去离子水中，冷却后备用。
实施例1：
称取100目薄层层析硅胶1g，加入50mg自制的铬酸银粉末(硝酸银0.1mol/L、重铬酸钾0.05mol/L、氢氧化钾溶液0.1mol/L，三者按照等体积混合，沉淀完全后，过滤，用蒸馏水将沉淀洗涤至无色；避光于30-45℃烘干)，然后加入5mL去离子水，形成糊状，混合物超声搅拌5min使硅胶和铬酸银混合均匀，得到铬酸银硅胶载体；将所制备的铬酸银硅胶载体均匀铺到滤纸上，使得每平方厘米滤纸上含铬酸银载体5mg，45℃烘干，避光保存，使用前剪成1cm×5cm大小的试纸。
氯离子快速检测：先进行定性与半定量方法：取15张检测试纸，分别取5个样品用滴管滴2滴水样(每个样品重复3次)，观察检测纸颜色变化。发现其中编号为1～3号样品无明显变化，而4～5的水样浸润部分检测纸均变浅至浅黄色，则可判定1～3的水样中的氯离子含量≤20mg/L；而4～5号样品中的氯离子含量≥20mg/L(结果列于表1)；
氯离子定量检测：另取15张检测试纸，分别准确移取5.00mL 1～5号水样(每个样品重复3次)于15mL离心管中，超声震荡2min，4000rpm离心后得到上清液，移取2.00mL上清液直接用紫外可见分光光度计于370nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液(0～20mg/L)按照相同步骤测定标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量，结果表明1～5号样品中的氯离子含量分别为1号：18.4±0.5mg/L；2号：15.2±0.8mg/L；3号：10.4±0.2mg/L；4号：25.6±0.4mg/L；5号：100.4±0.6mg/L(结果列于表1)；另分别准确移取1～5号水样1.00mL离心后的上清液(上清液为经过“准确移取500uL～50mL水样，超声震荡1～10min，离心后”得到的上清液)，分别移取定量试剂盒中溶液I 500uL和溶液II 1.00mL加入到上述上清液中，摇匀后用紫外可见分光光度计于540nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液(0～20mg/L)按照相同步骤测定标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量，结果表明1～5号样品中的氯离子含量分别为1号：18.6±0.2mg/L；2号：15.5±0.4mg/L；3号：10.2±0.3mg/L；4号：25.8±0.5mg/L；5号：100.6±0.4mg/L(结果列于表1)。三种方法所得结果一致。将所得结果与国家环保标准HJ 585—2010N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法进行比较，结果一致(1号：18.5±0.6mg/L；2号：15.8±0.5mg/L；3号：10.5±0.2mg/L；4号：25.5±0.6mg/L；5号：100.5±0.8mg/L(结果列于表1))，且所需样品量和试剂量少，操作简单。
表1 5种水样中氯化物(Cl-)测定结果与HJ 585—2010测定结果比较
(实施例1，n＝3,mg/L)
实施例2：
称取分子量为80000的纤维素5g，加入200mg铬酸银粉末，加入15mL去离子水，形成糊状，混合物超声搅拌8min使硅胶和铬酸银混合均匀，得到铬酸银纤维素载体。将所制备的铬酸银载体均匀铺到滤纸上，使得每平方厘米滤纸上含铬酸银载体8mg，45℃烘干，避光保存，使用前剪成1cm×5cm大小的试纸。
氯离子快速检测：同实施例1，与实施例1为同一批样品，结果列于表2。将所得结果与国家环保标准HJ 585—2010N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法进行比较，结果一致，且所需样品量和试剂量少，操作简单。
表2 5种水样中氯化物(Cl-)测定结果与HJ 585—2010测定结果比较
(实施例2，n＝3,mg/L)
从上述的检测结果可以看出，本发明实施例方法具有所需样品量和试剂量少，操作简单，且能准确测定出氯离子含量的优点。

Claims (8)

1.一种水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：该方法步骤包括：
(1)铬酸银的制备：将硝酸银、重铬酸钾与氢氧化钾溶液混合，沉淀完全后，过滤，用蒸馏水将沉淀洗涤至无色；避光于30-45℃烘干，避光保存；
(2)铬酸银载体的制备：称取硅胶或纤维素然后与步骤(1)制备的铬酸银混合，使得铬酸银在混合物中的质量分数为0.5～10％,然后加入去离子水使之形成糊状，糊状混合物超声搅拌2～30min混合均匀得到铬酸银载体；
(3)检测试纸的制备：将步骤(2)制备的铬酸银载体均匀铺到滤纸上，使得每平方厘米滤纸上含铬酸银载体1～50mg，然后放置于35～80℃烘干，避光保存；
(4)定量试剂盒配制：溶液I配制：称取0.3-0.6g二苯碳酰二肼，溶于5-15mL丙酮后，用去离子水稀释至30-80mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II配制：移取15-30mL浓硫酸，搅拌下加入至15-30mL去离子水中，冷却后备用；
(5)氯离子快速检测的定性与半定量方法：剪一块步骤(3)制备的检测试纸，用滴管滴1～2滴水样，观察检测纸颜色变化；若样品浸润部分检测纸的颜色变浅至浅黄色，则判定该水样中的氯离子含量≥20mg/L；若不变色则判定该水样中的氯离子含量≤20mg/L；
(6)半定量与定量方法：
方法1：剪面积固定的步骤(3)制备的检测试纸，准确移取500uL～50mL水样，超声震荡1～10min，离心后，移取3.00～10.00mL上清液直接用紫外可见分光光度计于370nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液按照相同步骤测定吸光度得到标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量；
方法2：移取0.50～10.00mL方法1中离心后上清液，分别移取定量试剂盒中溶液I200uL～5mL和溶液II 200uL～2mL，将二者加到试样中，摇匀后与标准比色卡对照，或用紫外可见分光光度计于540nm处测定吸光度，以已知浓度的氯化物的水溶液按照相同步骤测定吸光度得到标准曲线，根据标准曲线计算待测水样中的氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅胶为40～400目薄层层析硅胶；步骤(1)中硝酸银0.1mol/L、重铬酸钾0.05mol/L、氢氧化钾溶液0.1mol/L，三者按照等体积混合。
3.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述的纤维素为分子量50000～1000000。
4.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述铬酸银的质量分数为1～5％。
5.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述混合物超声搅拌时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述铬酸银载体在滤纸上的含量为每平方厘米滤纸上含铬酸银载体2～10mg；步骤(3)中所述的烘干温度为40～60℃烘干。
7.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(4)定量试剂盒配制为：溶液I配制：称取0.5g二苯碳酰二肼，溶于10mL丙酮后，用去离子水稀释至50mL，摇匀，置于棕色瓶中保存；溶液II配制：移取25mL浓硫酸，搅拌下加入至25mL去离子水中，冷却后备用。
8.根据权利要求1所述的水中氯化物的富集与快速检测方法，其特征在于：步骤(5)中所述的检测试纸的面积为2～10cm2，步骤(5)中所述的水样的体积为1～10mL水样，步骤(5)中所述的超声震荡时间为1～5min，步骤(5)中所述的离心速率为3000～5000rpm，步骤(5)中所述离心后移取上清液的体积为3.00～50.00mL，步骤(5)中所述移取的定量试剂盒中溶液I的体积为500uL～2mL和溶液II的体积为200uL～1mL。
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