CN104237219A - 一种水质季铵盐半定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水质季铵盐半定量检测方法，包括如下步骤：吸取待测水样到反应管中，向反应管中滴加季铵盐检测试剂，摇匀后立即与检测标准色卡比色，对比检测标准色卡颜色确定季铵盐的含量。所述季铵盐检测试剂包括达旦黄、EDTA、百里香酚蓝和氢氧化钠，组分比例为：达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶(5-100)∶(20-200)：(10-100)混匀而成。本发明的检测方法只需季铵盐检测试剂、反应管、检测标准色卡就能快速检测出水样中季铵盐的浓度，操作简单、可现场实时操作、足大量样品快速分析的需求。
Description
技术领域
本发明涉及水与废水的检测技术领域，具体涉及一种水质季铵盐半定量检测方法。
背景技术
阳离子表面活性剂具有非常广泛的用途，如纺织行业中可作为柔软剂、去污剂，日化行业中可作为起泡剂、消泡剂、增稠剂、荧光剂，医药农药行业中可作为消毒剂、乳化剂等。随着阳离子表面活性剂的广泛生产和使用，大量含有表面活性剂的废水不可避免地排入江河、海洋等自然水体中，它不仅直接危害水生环境，而且抑制其它有毒物质的降解，导致严重的水质污染。由于阳离子表面活性剂能通过与生物细胞膜作用，对酶和辅酶产生极强的毒性，因此给环境带来日渐增加的影响，关于阳离子表面活性剂的分析也成为一个热门课题。
文献报道的阳离子表面活性剂的测定方法主要有：分光光度法、原子吸收分光光度法、荧光法、共振散射法、极谱法、两相滴定法等。
公开号为CN 101308121A的中国发明专利申请公开了一种磺酸类阴离子表面活性剂的快速检测方法，包括如下步骤：(1)将摩尔比为1∶1～10∶1的碘化钾和磺酸类阴离子表面活性剂混合；(2)在上述混合物中加入5～20ml/mol碘化钾量的N、N-二甲基甲酰胺，搅拌至完全溶解；(3)加入碘化钾1～10倍摩尔比量的三氟醋酸酐，溶液变成红色。直至颜色不再加深后，即可进行进样分析；(4)取上述溶液进行常规的气相色谱-质谱检测。
公开号为CN 102692412A的中国发明专利申请公开了一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒，其特征是：包括阴离子专用试剂预制管(1)、破乳棒(2)、试管静置架(4)、移液器(5)及洗涤液(9)，所述的阴离子专用试剂预制管(1)中预设置有相应比例的氯仿及亚甲蓝显色剂，且由所述的氯仿形成的氯仿层高度至少高于光度计检测口高度1毫米；所述的亚甲蓝显色剂 形成有水封层，所述的水封层位于氯仿层上。
现有的方法中都需要在实验室进行，并要配备专门的仪器和技术人员进行操作。同时样品前处理与分析时间长，难以用于需对现场采集的样品进行实时快速监控的场合。而环境监测时，样品数量大、检测种类多，样品的分析测试具有很强的时效性。因此迫切需要一种操作简单、可现场操作的实时检测技术，以满足大量样品快速分析的需求。
发明内容
本发明提供了一种水质季铵盐半定量检测方法，可现场实时检测水样，季铵盐测定范围为0.00～1000mg/L。
一种水质季铵盐半定量检测方法，包括如下步骤：
吸取待测水样到反应管中，向反应管中滴加季铵盐检测试剂，摇匀后立即与检测标准色卡比色，对比检测标准色卡颜色确定季铵盐的含量。
作为优选，所述季铵盐检测试剂包括达旦黄、EDTA、百里香酚蓝和氢氧化钠，组分比例为：达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶(5-100)∶(20-200)：(10-100)混匀而成。
进一步优选，所述季铵盐检测试剂中还可加入其他对检测试剂有保护和稳定作用的化学试剂，例如亚硫酸钠，硫酸钠,硫代硫酸钠，以及在检测过程中可能减少其他物质干扰的掩蔽用化学试剂例如酒石酸，柠檬酸，二羟基丙醇，酒石酸钾钠。
作为优选，所述检测标准色卡色块反映的物质颜色吸收波长从400nm到500nm转换，色卡颜色依次经历从绿，黄绿，黄，橙到红的转变。
作为优选，所述待测水样与检测试剂的用量比为：以每1ml待测水样滴加30～60微升检测试剂，一般以每5ml待测水样滴加3～6滴检测试剂。
本发明的检测方法可以用于短链季铵盐和长链季铵盐的检测，达旦黄，EDTA，百里香酚蓝，氢氧化钠组成的检测试剂由于达旦黄和百里香酚蓝的存在而呈现绿色，因此在没有季铵盐存在的情况下为纯绿色透明液体。当加入季铵盐时，季铵盐首先与百里香酚蓝以1:2的摩尔比反应，生成离子缔合物，而使得溶液中百里香酚蓝消耗而逐渐褪色，绿色逐渐消失，逐渐呈现达旦黄的橙色，当季铵盐浓度进一步增加时，体系中的达旦黄与季铵盐又进一步以2:1的摩尔比反应生成红色离子缔合物，因此随着季铵 盐浓度增加，溶液又从橙色变到红色。
本发明所用的季铵盐检测试剂，不需要用到氯仿等有机溶剂，所有试剂均为常规的化学试剂，经济环保；一般季铵盐的比色测定方法主要报道有镁试剂I比色法；亮绿褪色分光光度法；溴酚蓝、镁试剂I为指示剂的水相滴定等。这些方法适用于长链季铵盐，而对于短链季铵盐效果均不想，而本发明方法采用的检测试剂对长链和短链季铵盐均有效果；本检测方法测定程序中直接通过肉眼颜色可以判断季铵盐的浓度，相对其他检测方法，不需要相关仪器配置和专业技术人员，为一种简易快速，可用于现场实时分析的半定量检测方法。
一种进一步优选的技术方案，季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶5∶20：100混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、415nm、440nm、480nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-150-300-400-600mg/L。
由该优选技术方案检测双十八烷基二甲基氯化铵(双链季铵盐)效果特别好，检测限达到100，准确率达到99.5％。
另一种进一步优选的技术方案，季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶50∶100：10混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、410nm、425nm、450nm、490nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-100-200-250-500-1000mg/L。
由该优选技术方案检测吉尔灭消毒剂(十二烷基二甲基苄基氯化铵，单链季铵盐)，新吉尔灭消毒剂(十二烷基二甲基苄基溴化铵，单链季铵盐)效果特别好，检测限达到150mg/L，准确率达到99.5％。
另一种进一步优选的技术方案，季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶100∶200：60混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、420nm、440nm、480nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-200-300-400-500mg/L。
由该优选技术方案检测双烷基聚氧乙烯基三季铵盐(双季铵盐)效果特别好，检测限达到200，准确率达到99.2％。
与现有的检测方法相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的检测方法只需季铵盐检测试剂、反应管、检测标准色卡就能 快速检测出水样中季铵盐的浓度，操作简单、可现场实时操作、足大量样品快速分析的需求。
具体实施方式
实施例1
(1)季铵盐检测试剂各组分：达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比100∶5∶20：100混匀而成。
(2)检测标准色卡购自深圳市千通彩贸易有限公司，型号分别为(CU色卡系列)：PANTONE553C，PANTONE556C，PANTONE715C，PANTONE1575C，PANTONE7619C。这5个型号分别代表吸收波长为400nm,415nm,440nm,480nm,500nm的色块，代表季铵盐的浓度为：0-150-300-400-600mg/L。
(3)检测时，吸取待测液体4毫升到反应管中，加入季铵盐检测试剂3-5滴，混匀后立即比色确定季铵盐浓度。
混匀后，立即与标准色卡进行对比，如果颜色和PANTONE553C色一致，季铵盐浓度为0mg/L；颜色介于PANTONE553C色与PANTONE556C色之间，季铵盐浓度<150mg/L；颜色与PANTONE556C色一致，季铵盐浓度为150mg/L；颜色介于PANTONE556C色与PANTONE715C色之间，季铵盐浓度在150-300mg/L之间；颜色与PANTONE715C色一致，季铵盐浓度为300mg/L；颜色介于PANTONE715C色与PANTONE1575C色之间，季铵盐浓度在300-400mg/L之间；颜色与PANTONE1575C色一致，季铵盐浓度为400mg/L；颜色介于PANTONE1575C色与PANTONE7619C色之间，季铵盐浓度400-500mg/L之间；颜色与PANTONE7619C色一致，季铵盐浓度为600mg/L；颜色更红于PANTONE7619C色，季铵盐浓度大于600mg/L。
该实施例中所检测到的季铵盐主要为双链季铵盐：如双十八烷基二甲基氯化铵，双十八烷基三甲基氯化铵，双十八烷基二甲基苄基氯化铵、2-(2-苯氧基乙氧基)乙基三甲基氯化铵等。
该实施例检测双十八烷基二甲基氯化铵的检测结果与GB/T 5714(最低检测量为0.1g/L，可直接取25.00mL溶液，用0.0004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点)检测结果的对比如表1所示：
表1
实施例2
(1)季铵盐检测试剂各组分达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按100∶50∶100：10混匀而成。
(2)检测标准色卡购自深圳市千通彩贸易有限公司，型号分别为(CU色卡系列)：PANTONE553C，PANTONE555C，PANTONE559C，PANTONE7555C，PANTONE1595C，PANTONE7626C。这6个型号分别由分别代表吸收波长为400nm,410nm,425nm,450nm,490nm,500nm的色块组成，代表季铵盐的浓度为：0-100-200-250-500-1000mg/L。
(3)检测时，吸取待测液体3毫升到反应管中，加入季铵盐检测试剂3-5滴，混匀后立即比色确定季铵盐浓度。
混匀后，立即与标准色卡进行对比，如果颜色和PANTONE553C色一致，季铵盐浓度为0mg/L；颜色介于PANTONE553C色与PANTONE555C色之间，季铵盐浓度<100mg/L；颜色与PANTONE555C色一致，季铵盐浓度为100mg/L；颜色介于PANTONE555C色与PANTONE559C色之间，季铵盐浓度在100-200mg/L之间；颜色与PANTONE559C色一致，季铵盐浓度为200mg/L；颜色介于PANTONE559C色与PANTONE7555C色之间，季铵盐浓度在200-250mg/L之间；颜色与PANTONE7555C色一致，季铵盐浓度为250mg/L；颜色介于PANTONE7555C色与PANTONE1595C色之间，季铵盐浓度250-500mg/L之间；颜色与PANTONE1595C色一致，季铵盐浓度为500mg/L；颜色介于PANTONE1595C色与PANTONE7626C色之间，季铵盐浓度500-1000mg/L之间；颜色与PANTONE7626C色一致，季铵盐浓度为1000 mg/L。
该方法可用于检测单链季铵盐：如十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵等。
该实施例检测十二烷基二甲基苄基氯化铵的检测结果与GB/T 5714(最低检测量为0.1g/L，可直接取25.00mL溶液，用0.0004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点)检测结果的对比如表2所示：
表2
实施例3
(1)季铵盐检测试剂各组分达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按100∶100∶200：60混匀而成。
(2)检测标准色卡购自深圳市千通彩贸易有限公司，型号分别为(CU色卡系列)：PANTONE553C，PANTONE559C，PANTONE715C，PANTONE1575C，PANTONE1595C。这5个型号分别代表吸收波长为400nm,420nm,440nm,480nm,500nm的色块，代表季铵盐的浓度为：0-200-300-400-500mg/L。
(3)检测时，吸取待测液体5毫升到反应管中，加入季铵盐检测试剂3-5滴，混匀后立即比色确定季铵盐浓度。
混匀后，立即与标准色卡进行对比，如果颜色和PANTONE553C色一致，季铵盐浓度为0mg/L；颜色介于PANTONE553C色与PANTONE559C色之间，季铵盐浓度<200mg/L；颜色与PANTONE559C色一致，季铵盐浓度200mg/L；颜色介于PANTONE559C色与PANTONE715C色之间， 季铵盐浓度在200-300mg/L之间；颜色与PANTONE715C色一致，季铵盐浓度为300mg/L；颜色介于PANTONE715C色与PANTONE1575C色之间，季铵盐浓度在300-400mg/L之间；颜色与PANTONE1575C色一致，季铵盐浓度为400mg/L；颜色介于PANTONE1575C色与PANTONE1595C色之间，季铵盐浓度400-500mg/L之间；颜色与PANTONE1595C色一致，季铵盐浓度为500mg/L；颜色红于PANTONE1595C色，季铵盐浓度大于500mg/L。
该方法可用于检测双季铵盐：如双烷基聚氧乙烯基三季铵盐(DPQAC)、三烷基聚氧乙烯基三季铵盐(TPQAC)、N-十六烷基亚丙基二胺双氯化铵等。
该实施例检测双烷基聚氧乙烯基三季铵盐的检测结果与GB/T 5714(最低检测量为0.1g/L，可直接取25.00mL溶液，用0.0004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点)检测结果的对比如表3所示：
表3
由以上实施例的结果可知，本发明的检测方法检测速度快、检测准确率高。
Claims (7)
1.一种水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
吸取待测水样到反应管中，向反应管中滴加季铵盐检测试剂，摇匀后立即与检测标准色卡比色，对比检测标准色卡颜色确定季铵盐的含量。
2.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述季铵盐检测试剂包括达旦黄、EDTA、百里香酚蓝和氢氧化钠，组分比例为：达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶(5-100)∶(20-200)：(10-100)混匀而成。
3.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述检测标准色卡色块反映的物质颜色吸收波长从400nm到500nm转换，色卡颜色依次经历从绿，黄绿，黄，橙到红的转变。
4.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述待测水样与检测试剂的用量比为：以每1ml待测水样滴加30～60微升检测试剂。
5.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶5∶20：100混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、415nm、440nm、480nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-150-300-400-600mg/L。
6.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶50∶100：10混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、410nm、425nm、450nm、490nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-100-200-250-500-1000mg/L。
7.根据权利要求1所述水质季铵盐半定量检测方法，其特征在于，所述季铵盐检测试剂由达旦黄：EDTA：百里香酚蓝：氢氧化钠按质量比为100∶100∶200：60混匀而成；对应的检测标准色卡由分别代表吸收波长为400nm、420nm、440nm、480nm、500nm的色块组成，分别代表季铵盐的浓度为：0-200-300-400-500mg/L。
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