SU1587427A1

SU1587427A1 - Способ количественного определени солей четвертичных аммониевых оснований

Info

Publication number: SU1587427A1
Application number: SU884460720A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Терентьевич Пилипенко; Сергей Анатольевич Куличенко; Светлана Александровна Доленко; Ольга Антоновна Запорожец
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1988-07-14
Filing date: 1988-07-14
Publication date: 1990-08-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественного определени четвертичных аммониевых солей, примен емых в моющих средствах, флотореагентах и фармацевтических препаратах. Цель - повышение чувствительности анализа. Дл этого пробу обрабатывают бромфеноловым синим в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при их мол ном соотношении =(20÷40):1 и PH 4 - 10 с последующим фотометрированием раствора. В этом случае возможно определ ть содержание анализируемых солей в пределах 20 - 500 мкг в 25 мл конечного объекта. Относительна погрешность 0,6 - 3,1%. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл количественного определени солей четвертичных аммониевых оснований (СЧАО), примен ющихс в качестве фармацевтических препаратов, моющих средств, флотореагентов.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности определени .

Пример 1..Определение СЧАО предлагаемым способом.

В мерную колбу на 25 мл помещают 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0,, 5 МП 1,34-10-2%-ного водного раствора бромфенолового синего (БФС), 1 МП 1,34%-ного раствора н.еио- ногенного ПАВ (мол рное соотношение

концентраций БФС:НПАВ 1:20) и алик- . вотную часть анализируемого раствора,, содержащего определ емую СЧАО. Довод т раствор до метки водой и измер ют его оптическую плотность на спектрофотометре (напрммер, СФ-4, СФ-16) при нм в кювете с см относительно раствора сравнени , не со-. держащего СЧАО. Содержание СЧАО в анализируемой пробе определ ют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика производитс аналогичным способом с использованием стандартного раствора определ емой СЧАО. Содержание СЧАО в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составл ет 20-500 мкг.

СП

00

kl

4

to

Результаты количественного определени различных СЧАО приведены в табл,1, Возможность применени в качестве НПАВ оксиэтилированных адцук- тов на основе спиртов показана на примере препарата ОС-20, на основе кислот - на примере препарата лау- , на основе алкилфенолов - препарат ОЕ-10.

Таким образом, результаты, представленные в табл.1, показьшают, что предложенным способом возможно проводить определение различных СЧАО при их содержании 20-500 мкг в 25 мл конечного объекта с относительной погрешностью 0,6-3,1%.

П р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.

Образование окрашенного соединени при обработке опред ел емых СЧАО бром- феноловым синим в присутствии НПАВ наблюдаетс при рН более 4. Лан1П.1е, представленные в табл.1, показывают возможность реализации предложенного способа при рН 6,0.

В табл.2 приведены результаты, определени СЧАО при других значени х рН предлагаемого интервала (рН 4-10) а т акже при значени х рН, выход щих за за вл емый интервал. Определение вьшолн етс аналогично примеру 1 с использованием соответствующих буферных растворов с требуемым значением

рн.

Таким образом, определение СЧАО предлагаемь1м способом в интервале рН 4-10 характеризуетс повышенной чувствительностью. При рН раствора менее 4 соответствующее окрашенное соединение не образуетс , что обусловливает принципиальную невозможность определени СЧАО при этих значени х рН. При рН раствора более 10 окрашенное соединение образуетс , однако вследствие усилени фотохимического окислени красител резко возрастает относительна погрешность определени .

П р им е р 3. Обоснование предлагаемого интервала соотношени концен траций бромфенолового синего и неио

10

15

20

25

30

35

40

45

50

ногенного поверхностно-активного вещества.

Данные, представленные в табл.1 и 2, иллюстрируют возможность определени СЧАО предложенным способом при мол рном соотношении концентраций БФС:НПАВ 1:20.

В табл.3 приведены результаты определени СЧАО при других значени х соотношени концентраций ВФС и НПАВ предлагаемого интервала (БФС:НПАВ- 1:20-40), а также при значени х БФС: гШТАВ, выход щих за предлагаемый интервал . Определение вьшолн етс аналогично примеру 1 с использованием посто нной концентрации БФС и переменной концентрации;НПАВ.

1 . . ;

Таким образом, использование БФС и НПАВ, вз тых в соотношении 1:20-40, позвол ет повысить чувствительность определени . При увеличении относи- .тельного содержани НПАВ более БФС: :НПАВ 1:40 происходит понижение чувствительности предложенного способа. Следствием этого . вл етс повьшхение предела определени СЧАО и увеличение относительной погрешности определени малых количеств СЧАО. При уменьшении относительного сод-ержани НПАВ. ниже БФС:НПАВ 1:20 нар ду со снижением чувствительности способа наблюдаетс образование йерастворимых осадков, что обусловливает принципиальную невозможность реализации способа.

Ф о р м у л а. и 3 об р е т е и и

Способ коогачественного определени солей четвертичных аммониевых оснований путем обработки водного раствора анализируемого вещества бром- феноловым синим с последующим фото- метрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью првьш1ени : чувствительности определени , обработку ведут при рН 4-10 в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при мол рном соотношении его и лового синего, равном 1:20-40.

Таблица 1

Септо- ОС-20 некс

Зефир- амин

ОП-10

Таблица2

.

2,8

2,2

1, 2,7 3,0 2,3 2,0 2,8 2,9 2,4

1,3

7 Не опр,

|| II

6,3

7,8

6,7..

2,7

2,0

Claims

Способ количественного определе ния солей оснований путем обработки водного раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут при pH 4-10 в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при молярном соотношении его и бромфенолового синего, равном 1:20-40.

четвертичных аммониевых

5 1587427 6 Таблица 1 - СЧАО НПАВ Введено Найдено Относи- СЧАО, СЧАО, тельная мкг мкг погрет- · (п=5) (п=5) ность, Бензалкония бромид (N- ОС-20 (моноалкиловые 20 . 20,4 2,8 бензил-N—доде цилдиметил- эфиры полиэтиленглико- 100 101 2,0 аммония бромид) ля ©(С^Н^О^Н 200 201 0,6 n=14-18, ш=20 300 298 1,5 500 507 3,1 Септонекс [N- С1 -(этокси- Лаурокс-9 20 29,3 3,0 карбонил)пентадецил ] . (полиэтиленгликоль 100 99,0 2,4 триметиламмония бромид) монолаурат) 200 202 1,5 C_nH₂fOO(C₂H₄O)₉H 300 303 1,4 500 495 .2,7 ЗефирАмин (диметилбен- 0П-10 (моноалкилфени- 20 19,7 2,9 зилтетрадециламмоний) ловый эфир полиэтилен- 50 49,4 1,2 гликоля) 100 101 1,4 300 .298 0,8 • · * . п=8-10, п=10-12 500 503 2,3 Этоний ОС-20 20 20,1 3,1 {1,2-этилен-бис-(Ы-диме- 50 49,7 2,2 тилкарбодецилоксиметил) 150 148 3,0 аммония дихлорид } 250 251 0,6 350 352 1,4

Таблица2

СЧАО НПАВ pH, природа буфера Введено СЧАО, мкг (п=5) Наедено СЧАО, мкг (п=5) Относительная погрешность, % 1 2 3 4 5 6 Септо- 0C-2Q I I I J>I - I О I I I I I I I 20 19,9 2,8 некс Ацетатный 100 101 2,2 300 297 1,4 500 508 2,7 8,0 20 20,3 3,0 Фосфатный 100 101 2,3 300 303 2,0 500 509 2,8 10,0 20 .20,4 2,9 Глицин-NaOH 100 99,9 2,4 300 302 1,3 5оо 506 1,7 3,0 20 Не опр. Не опр. Тлицин-НС1 100 — 300 —^п — 500 11,0 20 19,5 6,3 Глицин-NaOH 100 ^J 95,2 7,8 300 293 6,7.. · Зефир- 0П-10 4,0 20 20,3 2,7 амин 150 152 2,0

О _________Продолжение табл.2

3 з 4 1 ⁵ 6 '300 303 2,1 500 496 2,4 8,0 20 20,2 1,8 ' 150 151 1,0 300 301 0,6 500 506 1,8 10,0 20 19,7 3,0 150 147 2,7 300 304 2,4 500 503 1,2 3,0 20 Не опр. Не опр 150 —^н-. —^п—. 300 ‘ 500 —^п — 11,0 '20 21,1 8,7 150 140 10,1 300 291 6,2 500 467 17,4

ТаблицаЗ

СЧАО КЛАВ БФС:НПАВ (молярное) Введено СЧАО, мкг (п-5) — Найдено СЧАО, мкг’ (п-5) Относительная погрешность, X Сенто- ОП-Ю 1:30 20 20,4 3,0 некс 100 101 2,3 300 302 .1,1 500 496 2,6 1:40 20 20,2 2,7 100 99,2 1,2 300 298 1,0 500 503 1,9 1:50 20 Не опр. .Не опр. 100 103 . 4,2 . 300 290 5,6 500 482 5,4 1:10 20 Не опр. Не опр. 100 103 6,2 300 309 5,9 500 Не опр. Не опр. Этоний ОС-20 1:30 50 51,0 2,9 100 99,2 2,1 200 203 2,2 350 348 1,4 1:40 50 50,8 2,4 100 101 1,8 200 202 1,9 350 346 2,1 1:50 50 52,1 6,2 100 96,1 7,4 200 209 8,0 350 327 10,7 1:10 50 Не опр. Не опр. 100 96 ⁷,9 200 208 6,8 350 Не опр. Не опр.

Составитель С.Хованская