CN103207164B - 一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，取500g潮土样品放入无盖的塑料盘中，用15N标记的NH4Cl溶液干湿交替处理4周；用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至无15NH4 +为止，用去离子水冲洗一次；取5g风干土壤样品，加入HF与HCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡、静置，提取15NH4 +，酸悬浮液用5％KOH中和，滤入聚乙烯杯中；测定滤液的15NH4 +含量，将15NH4 +含量乘1.417即等同于i位钾素的固定量；该方法利用15N稳定性同位素示踪技术，同晶替代潮土粘土矿物i位固定位点固定的钾素，更科学准确测定了潮土粘土矿物i位固定钾素含量。
Description
技术领域
本发明属于潮土粘土矿物晶格i位钾素测定技术领域，尤其涉及一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法。
背景技术
土壤中的钾素按化学形态及对植物的有效性可划分为水溶性钾、交换态钾、非交换态钾(又称缓效钾)和矿物态钾。这些钾素主要存在于土壤胶体和土壤矿物中。其中，水溶性钾是以离子形态存在于土壤溶液中的钾；交换态钾存是土壤胶体负电荷位点上吸附的钾离子和云母类矿物(2∶1型矿物)风化边缘楔形带内可以被氢离子和铵离子交换但不能被钙、镁水化半径大的离子所交换的特殊吸附的钾。交换态钾位于片状硅酸盐和云母等外表面上的为晶面位置，称为p位钾，易为其他阳离子交换，位于边缘楔形位置称为e位钾，较易为其他阳离子交换；钾素位于层间位置称为i位钾是缓效钾部分，不易为其他阳离子交换，也是土壤所固定的钾，在某些情况下可供植物利用。
2∶1型粘土矿物是硅和氧相互键合组成上下两层，中间是水铝层，即2个硅氧层，一个水铝层构成了此类矿物的结构。此类粘土矿物晶格半径2.86A°。钾离子(K+)的半径是2.66A°，除了2∶1型粘土矿物的p位和e位，它们进入到粘土矿物层间的过程中，矿物层坍塌收缩成1nm，将钾离子固定到层间，大部分i位钾素不再参与阳离子交换，即被固定在粘土矿物中。而铵根离子(NH4 +)的半径是2.68A°，它在矿物中的固定机制和钾离子相同。所以，我们可以利用NH4 +来研究钾素在矿物间的固定。P位点吸附的钾素很容易被Ca2+交换下来；e位点吸附的钾素难以被Ca2+交换下来但是很容易被NH4 +交换下来；i位钾素能被热的1mol L-1HNO3浸提出来，即各位点吸附的钾素性质是不一样的。土壤干湿交替变化可引起粘土矿物的收缩或膨胀，因为钾的固定过程表现为钾离子在不同吸附点位上的运移过程，首先溶液中的钾离子或土壤颗粒表面低能吸附点位上的钾离子转移到高能吸附点位或矿物晶层边缘，最后通过扩散进入层间而固定。土壤水分状况对这一运移过程产生重要影响，土壤水分减少，水溶钾和进入颗粒表面的交换钾浓度梯度增加，会加速K+离子进入到固定点位，土壤在经过由湿到干的过程中，固钾率极高。因此，土壤水分情况是影响钾素固定和释放的重要因素。
现有土壤i位钾素的测定主要采用1mol L-1HNO3(加热)消煮土壤样品，然后用火焰光度计法测定钾素含量，在用热HNO3消煮土壤样品过程中存在消煮不完全的现象，在测定过程中火焰光度计测定结果的准确性不高，测得结果并不理想。
发明内容
本发明提供了一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，旨在解决目前土壤i位钾素的测定主要采用1mol L-1HNO3消煮土壤样品，然后用火焰光度计法测定钾素含量，在用热HNO3消煮土壤样品过程中存在消煮不完全的现象，在测定过程中火焰光度计测定结果的准确性不高，测得结果并不理想的问题。
本发明的目的在于提供一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，取500g潮土样品放入无盖的塑料盘中，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mg kg-1NH4Cl溶液干湿交替处理4周；
步骤二，用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至潮土样品无15NH4 +为止，用1000mL去离子水冲洗一次，风干土壤样品；
步骤三，取5g处理过的风干土壤样品，加入2mol L-1HF与1mol L-1HCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，酸悬浮液用120mL5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中；
步骤四，测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量，将计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量。
进一步，在步骤一中，取500g潮土样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm。
进一步，在步骤二中，潮土样品中的15NH4 +用纳氏试剂检验。
进一步，在步骤三中，加入风干土壤样品中的混合物与风干土壤样品的比例为：1∶25。
进一步，在步骤四中，采用发射光谱仪或采用次溴酸氧化-同位素质谱仪测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量。
本发明提供的测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，取500g潮土样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mgkg-1NH4Cl溶液干湿交替处理4周；用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至潮土样品无15NH4 +为止，用1000mL去离子水冲洗一次，风干土壤样品；取5g处理过的风干土壤样品，加入2molL-1HF与1mol L-1HCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，酸悬浮液用120mL5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中；测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量，将计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量；该方法利用15N稳定性同位素示踪技术，同晶替代潮土粘土矿物i位固定位点固定的钾素，利用土壤干湿交替过程，将与钾素固定机制相同的15NH4 +固定到粘土矿物i吸附位点，i吸附位点用同位素质谱仪测定标记15NH4 +的含量，计算得出等同于i位钾素固定量，达到了更科学准确测定潮土粘土矿物i位固定钾素含量的目的，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
图1示出了本发明实施例提供的测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法的实现流程。
该方法包括以下步骤：
步骤S101，取500g潮土样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mg kg-1NH4Cl溶液干湿交替处理4周；
步骤S102，用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至潮土样品无15NH4 +为止，用1000mL去离子水冲洗一次，风干土壤样品；
步骤S103，取5g处理过的风干土壤样品，加入2mol L-1HF与1mol L-1HCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，酸悬浮液用120mL5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中；
步骤S104，测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量，将计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量。
在本发明实施例中，在步骤S102中，潮土样品中的15NH4 +用纳氏试剂检验。
在本发明实施例中，在步骤S103中，加入风干土壤样品中的混合物与风干土壤样品的比例为：1∶25。
在本发明实施例中，在步骤S104中，采用发射光谱仪或采用次溴酸氧化-同位素质谱仪测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明是基于15N稳定性同位素示踪法对i位固定钾素进行测定，操作过程方便，测定结果科学准确。
本发明采用15N稳定性同位素示踪法，以求准确测得潮土粘土矿物i位钾素的固定量，利用土壤干湿交替过程，将与钾素固定机制相同的15NH4 +固定到粘土矿物i吸附位点，i吸附位点用同位素质谱仪测定标记15NH4 +的含量，计算得出等同于i位钾素固定量。
技术方案：
1、取500g潮土样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mg kg-1NH4Cl溶液干湿交替处理4周，之后用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至样品无15NH4 +为止(用纳氏试剂检验)，然后用1000mL去离子水冲洗一次，风干；
2、取5g处理过的风干土壤样品，加入2mol L-1HF和1mol L-1HCl混合物(土壤∶混合物，1∶25)，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，其酸悬浮液用约120mL5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中。用发射光谱仪或采用次溴酸氧化-同位素质谱仪测定15NH4 +含量，计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量。
本发明的优点在于：
1、避免用热HNO3消煮，不会由于样品消煮不完全和火焰光度计的飘移而导致测定结果的可信度；
2、因为NH4 +的直径与K+非常接近，在2∶1型粘土矿物中的固定机制相同，所以通过测定固定在i位的含有15N稳定性同位素的NH4 +，进而更加准确得出i位固定的钾素含量。
本发明实施例提供的测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，取500g潮土样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mg kg-1NH4Cl溶液干湿交替处理4周；用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至潮土样品无15NH4 +为止，用1000mL去离子水冲洗一次，风干土壤样品；取5g处理过的风干土壤样品，加入2mol L-1HF与1mol L-1HCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，酸悬浮液用120mL5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中；测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量，将计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量；该方法利用15N稳定性同位素示踪技术，同晶替代潮土粘土矿物i位固定位点固定的钾素，利用土壤干湿交替过程，将与钾素固定机制相同的15NH4 +固定到粘土矿物i吸附位点，i吸附位点用同位素质谱仪测定标记15NH4 +的含量，计算得出等同于i位钾素固定量，达到了更科学准确测定潮土粘土矿物i位固定钾素含量的目的，实用性强，具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种测定潮土粘土矿物晶格i位钾素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，取500g土壤样品放入无盖的塑料盘中，在28℃-30℃条件下用15N标记的50mg/kg NH4Cl溶液干湿交替处理4周；
步骤二，用10％NaCl将土壤固定在p位、e位的15NH4 +交换出土体，洗至土壤样品无15NH4 +为止，用1000mL去离子水冲洗一次，风干土壤样品；
步骤三，取5g处理过的风干土壤样品，加入2mol/L HF与1mol/LHCl组成的混合物，放入聚乙烯杯中振荡2小时，再静置22小时，以提取15NH4 +，酸悬浮液用120mL 5％KOH中和，并用一层滤纸滤入聚乙烯杯中；
步骤四，测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量，将计算测得15NH4 +的量乘以1.417即等同于i位钾素的固定量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一中，取500g土壤样品放入20cm×10cm×5cm无盖的塑料盘中，土壤样品的厚度2cm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，土壤样品中的15NH4 +用纳氏试剂检验。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤三中，加入风干土壤样品中的混合物与风干土壤样品的比例为：1∶25。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤四中，采用发射光谱仪或采用次溴酸氧化-同位素质谱仪测定聚乙烯杯中滤液的15NH4 +含量。
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2013
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|---|
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