CN111879766A - 一种含铅水样的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铅离子检测技术领域，具体涉及一种含铅水样的测定方法；包括以下操作步骤：S1：获取待测水样，并加入硝酸和过氧化氢进行消解前处理；S2：加入混合液和八羟基喹啉去除离子干扰，所述混合液包括中和剂和混合掩蔽剂，所述中和剂为氢氧化钠，调节待测水样PH为12，所述混合掩蔽剂由亚硫酸钠、柠檬酸三钠和焦磷酸钠的组成；S3：加入显色剂TPPS4于水浴锅中进行显色处理；S4：对水样中铅进行吸光度检测，检测波长为470nm。本发明的目的在于提供一种含铅水样的测定方法，针对TPPS4测试铅选择性差的缺陷，建立TPPS4光度法测试铅的实验室方法以提升其选择性。
Description
技术领域
本发明涉及铅离子检测技术领域，具体涉及一种含铅水样的测定方法。
背景技术
铅是一种积累性毒物,易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄入将严重影响人体健康,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。天然水中的铅多来自采矿、冶金、化工、电镀等废水的污染,使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。我国《生活饮用水卫生标准》规定,在地面水及生活饮用水中,含铅量不能超过0.05mg/L，《地表水环境质量标准》V类水限值为0.1mg/L。《污水综合排放标准》V类水限值为1mg/L。因此,铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。
现行国家环境标准监测方法中规定水质铅的测定有双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，检出浓度最低能达到10μg/L。但由于水中铅含量较低,这些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求，双硫腙方法操作复杂，选择性差，灵敏度低，且用剧毒试剂氰化钾及有机溶剂，难以被分析人员接受。而原子吸收法的检出限一般难以满足痕量分析的要求,须对样品进行预分离富集，但富集方法但是富集方法需要耗费大量的试剂和分析时间,分析操作较为复杂，同时需要大型设备，购置及维护成本较高。因此需要开发一种灵敏度高、成本低、且测试相对简单的方法。
四苯基卟啉四磺酸(TPPS4)是一种高灵敏的水溶性显色剂，可用于Cd、Co、Cu、Pb、Zn、Ni、Hg等金属离子的测定，但其选择性差，测定铅时，容易受到铜锌等离子的干扰导致测量结果偏低，因此测定铅时需要采用APDC/MIBK萃取体系分离萃取等复杂步骤。
针对TPPS4测试铅选择性差的缺陷，本发明主要建立TPPS4光度法测试铅的实验室方法以提升其选择性。水样经消解前处理后加入碱液及掩蔽剂后，可直接测量。适用于地表水、工业废水领域。本方法不需采用大型分析设备，无萃取步骤，选择性高，可有效消除其他共存离子干扰。可测定的含铅水样的范围在0-0.2mg/L，定量下限优于现存国标双硫腙分光光度法，低至0.005mg/L。在应急监测及在线监测领域需要步骤简单，响应快速的方法，本方法提供了快速测定铅的一种解决方案。
为此，提出一种含铅水样的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含铅水样的测定方法，针对TPPS4测试铅选择性差的缺陷，建立TPPS4光度法测试铅的实验室方法以提升其选择性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含铅水样的测定方法，包括以下操作步骤：
S1：获取待测水样，并加入硝酸和过氧化氢进行消解前处理；
S2：加入混合液和八羟基喹啉去除离子干扰，所述混合液包括中和剂和混合掩蔽剂，所述中和剂为氢氧化钠，调节待测水样PH为12，所述混合掩蔽剂由亚硫酸钠、柠檬酸三钠和焦磷酸钠的组成；
S3：加入显色剂TPPS4于水浴锅中进行显色处理；
S4：对水样中铅进行吸光度检测，检测波长为470nm。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为3g/L，所述亚硫酸钠的浓度为5g/L，所述柠檬酸三钠的浓度为25g/L，所述焦磷酸钠的浓度为2.5g/L，所述混合液与所述待测水样的体积比为1:10。
优选的，所述八羟基喹啉的浓度0.5g/L，所述八羟基喹啉与待测水样的体积比为1:10。
优选的，所述TPPS4的浓度为0.045g/L，所述TPPS4与待测水样的体积比为1:10。
优选的，所述显色处理的温度为40℃，所述显色处理的时间为300s。
优选的，所述吸光度检测采用紫外-可见分光光度计进行检测。
本发明的有益效果是:
(1)本发明为了克服TPPS4选择性差，易受到水样中性质相似的铜、镉、锌等离子的干扰，通过对混合掩蔽剂和八羟基喹啉的选择及优化，选用亚硫酸钠、柠檬酸三钠、焦磷酸钠和八羟基喹啉，与水样直接显色相比，能够有效催化及掩蔽铜、镉、锌等离子的干扰，能够较好的测定水样中痕量的铅；
(2)在待测水样PH为12时，TPPS4能与铅形成1:1的络合物，该络合物具有最大且稳定吸光度，能够保证后续吸光度测定的数据稳定性；
(3)本发明不需采用大型分析设备，无萃取步骤，选择性高，可有效消除其他共存离子干扰，使用本发明的铅测定方法，能够对0-0.2mg/L范围内的水样进行精准测量，并且测定结果可靠，不会受到水样中混合离子干扰。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施案例中若无特殊说明，所用技术手段为本领域技术人员熟知的常规手段。
一种含铅水样的测定方法，包括以下操作步骤：
S1：获取待测水样，加入硝酸和过氧化氢进行消解前处理；
其中，硝酸和过氧化氢的用量和消解步骤参考HJ677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》。
S2：加入混合液和八羟基喹啉去除离子干扰；
实际水样离子成分复杂性要求方法具有一定的抗干扰能力，水样中共存的Cd、Cu、Zn等离子由于也可与TPPS4形成络合物，而导致铅的显色受到抑制。对于TPPS4测定铅时提高其选择性，通常需要增加掩蔽剂后采用萃取等复杂步骤具体参考赵士豪,张红兵.4-磺酸苯基卟啉与铅显色反应测定食品中的痕量铅[J].中国制造,2007,173:72-74；利用上述方法，水样经过预处理后，参照文献：赵士豪,张红兵.4-磺酸苯基卟啉与铅显色反应测定食品中的痕量铅[J].中国制造,2007,173:72-74和闫俊英.霍广进等.meso-四(4-磺酸苯基)卟啉与铅显色反应及其应用[J].理化检测-化学分册,1998,11:492-49，分别采用邻菲罗啉(和氨水混合掩蔽)与盐酸羟胺掩蔽后直接测试，参照HJ762-2015《铅水质自动监测仪技术要求及检测方法》配制0.1mg/L含下列不同浓度的干扰离子混标，测试结果如下表1所示。
表1掩蔽后未经萃取测量结果
通过实验证证实，上述方案不经萃取，无法有效消除干扰离子对测试结果的影响，尤其是铜锌存在下，0.1mg/L的铅甚至无法测试。
经过大量试验可知酒石酸钾钠、硫氰酸铵、硫脲、二乙醇胺、氨水、邻菲罗啉等掩蔽剂经过实验证实也无法有效掩蔽铜锌等干扰离子，在测定铅时，在亚硫酸钠存在条件下，通过添加柠檬酸三钠、焦磷酸钠、八羟基喹啉掩蔽剂可提升TPPS4对于铅的选择性，测试结果如表2所示，由此建立了TPPS4测试水样中铅含量的简单的方法。
表2干扰离子及其浓度
S3：加入显色剂TPPS4，充分摇匀后在40℃水浴锅中显色300s；
S4：吸光度检测进行水样中铅的检测时，采用紫外-可见分光光度计进行检测，利用470nm的波长分别测定吸光度并绘制标准曲线，进行线性回归计算。
进一步的，本发明标准曲线的操作步骤为分别各取5ml(0mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L)的铅标准溶液于6组10ml的比色皿中，然后加入氢氧化钠及混合掩蔽剂，再加入0.5ml八羟基喹啉、0.5ml显色剂TPPS4，混匀后于恒温40℃的水浴锅中显色300s；在紫外-可见分光光度计上使用470nm的波长分别测定吸光度并绘制标准曲线，进行线性回归计算。
本发明所需试剂为：
试剂A：混合液(3g/L氢氧化钠5g/L亚硫酸钠25g/L柠檬酸三钠及2.5g/L焦磷酸钠)
试剂B：0.5g/L八羟基喹啉
试剂C：0.045g/L TPPS4
以下实施例1-4均采用上述试剂进行含铅水样的测定。
实施例1
本实施例中，一种含铅水样的测定方法，包括以下操作步骤：取消解处理后的待测铅盲水样5.0ml，依次加入0.5ml试剂A、0.5ml试剂B和0.5ml试剂C，摇匀在水浴锅中40℃恒温300s显色；显色完全后对待测铅盲水样进行吸光度检测，在同条件操作的含不同铅标液的标准曲线上查出铅的浓度，采用本发明涉及的方法测定结果和铅盲水样的实际值进行比对计算相对偏差如表3所示。
表3铅盲水样测定结果
| 批号 | 标准值 | TPPS<sub>4</sub>方法测定值 | 相对偏差 |
| GSB07-1183-2000 | 0.152 | 0.155 | 1.97％ |
实施例2
本实施例中，选择3种实际水样，浓度为低浓度、中浓度以及高浓度水样覆盖方法的检测范围，经过消解前处理后，各取水样5.0ml，随后依次加入0.5ml试剂A、0.5ml试剂B和0.5ml试剂C，摇匀在水浴锅中40℃恒温300s显色；显色完全后对实际水样进行吸光度测量，在同条件操作的含不同铅标液的标准曲线上查出铅的浓度，采用GB7475《水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法》进行检测以及本发明涉及的方法测定结果进行比对计算相对偏差如表4所示。
表4实际水样测定结果
| 水样 | GB7475测定值 | TPPS<sub>4</sub>方法测定值 | 相对偏差 |
| 水样1 | 0.050 | 0.052 | 4.0％ |
| 水样2 | 0.097 | 0.095 | -2.1％ |
| 水样3 | 0.165 | 0.160 | 3.0％ |
实施例3
本实施例中，取实施例2中已知浓度的3种实际水样中的中浓度水样，于100ml同一水样中加入0.1ml浓度为1000mg/L的铅标准母液，经过消解前处理后，取5.0ml，依次加入0.5ml试剂A、0.5ml试剂B以及0.5ml试剂C，摇匀在水浴锅中40℃恒温300s显色；显色完全后对实际水样进行吸光度测量，在同条件操作的含不同铅标液的校准曲线上查出铅的浓度；采用GB7475《水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法》进行测量并进行加标回收率计算如表5所示。
表5水样加标回收率结果
| 水样2 | 加标浓度(mg/L) | TPPS<sub>4</sub>方法测定值 | 加标回收率 |
| 0.095 | 0.1 | 0.189 | 93.6％ |
实施例4
本实施例中，按照HJ762-2015《铅水质自动监测仪技术要求及检测方法》选定的干扰离子，配制0.1mg/L的铅标准混合溶液，取5.0ml，依次加入0.5ml试剂A、0.5ml试剂B以及0.5ml试剂C，摇匀在水浴锅中40℃恒温300s显色；显色完全后对离子干扰混标进行吸光度测量，在同条件操作的含不同铅标液的标准曲线上查出铅的浓度，同0.1mg/L真值结果进行对比后计算各离子的干扰程度如表6所示。
表6离子干扰测定结果
通过上述实施例1-4试验数据表明，TPPS4测定铅的方法对盲样及实际水样测定结果均满足行业±10％误差要求，并通过实施例3加标回收实验证实了本发明涉及方法的可靠性；通过实施例4离子干扰实验证实本发明涉及的方法测铅具有良好的选择性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含铅水样的测定方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1：获取待测水样，并加入硝酸和过氧化氢进行消解前处理；
S2：加入混合液和八羟基喹啉去除离子干扰，所述混合液包括中和剂和混合掩蔽剂，所述中和剂为氢氧化钠，调节待测水样PH为12，所述混合掩蔽剂由亚硫酸钠、柠檬酸三钠和焦磷酸钠的组成；
S3：加入显色剂TPPS4于水浴锅中进行显色处理；
S4：对水样中铅进行吸光度检测，检测波长为470nm。
2.根据权利要求1所述的一种含铅水样的测定方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为3g/L，所述亚硫酸钠的浓度为5g/L，所述柠檬酸三钠的浓度为25g/L，所述焦磷酸钠的浓度为2.5g/L，所述混合液与所述待测水样的体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种含铅水样的测定方法，其特征在于，所述八羟基喹啉的浓度0.5g/L，所述八羟基喹啉与待测水样的体积比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种含铅水样的测定方法，其特征在于，所述TPPS4的浓度为0.045g/L，所述TPPS4与待测水样的体积比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种含铅水样的测定方法，其特征在于，所述显色处理的温度为40℃，所述显色处理的时间为300s。
6.根据权利要求1所述的一种含铅水样的测定方法，其特征在于，所述吸光度检测采用紫外-可见分光光度计进行检测。
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