CN106546547A - 一种基于传感器并使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪，包括液路模块、气路模块、检测模块和控制模块，所述控制模块用于向所述液路模块、气路模块和检测模块发送控制信号，同时也可以接受来自液路模块、气路模块和检测模块反馈的数据信号，所述检测模块包括传感器和检测器，在传感器之前设置渗水吸收干燥装置，所述渗水吸收干燥装置为Nafion管。本发明可以有效的去除干扰检测的水、醇类；Nafion材料的驱动力来自管内外的水汽压力梯度，而非压力差或温度差，因此所能达到的除湿效果远好于现有的冷凝除湿方案；且水汽的吸收过程不存在相变因素，除湿过程对气体输送环境不产生额外的影响，不会导致气体再溶解于凝露或发生管道堵塞的情况。
Description
技术领域
本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种基于传感器并使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪。
背景技术
气相分子吸收光谱仪是应用气相分子吸收光谱法进行水质分析的一种仪器，目前有氨氮(HJ/T195-2005)、凯氏氮(HJ/T196-2005)、亚硝酸盐氮(HJ/T197-2005)、硝酸盐氮(HJ/T198-2005)、总氮(HJ/T199-2005)、硫化物(HJ/T200-2005)6个符合环保部标准方法的测定项目。汞(HJ597-2011)冷原子吸收法测定以及亚硫酸盐、高锰酸钾指数(CODMn)、氯离子、溴离子、碘离子、氰化物、二氧化硫、二氧化氮等多种指标可以采用文献方法进行检测。
气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析方法。1976年Cresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)。Syty最先应用该法测定了SO2，此后分析家们又测定了腐蚀性、挥发性气体，如Br2、H2S、NOCl、HCN、NO2和NO。Rechikov等人生成氢化物，测定了用于半导体工艺的惰性气体混合物中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn。
常见的化合物会使得传感器灵敏度降低(尤其是电化学气体传感器、催化燃烧式传感器，这种情形也称作传感器中毒)甚至损坏。
现有的气相分子吸收光谱仪所检测的气体大都基于待检测样品与多种试剂，包括强酸碱反应后所得，由于反应条件的要求、反应环境的密闭，所得的特征气体往往伴随着酸、碱、有机物、水汽等“杂质”，与传统的使用光学方式检测气体吸光度的气相分子吸收光谱仪相比，使用传感器对特征气体进行检测的气相分子吸收光谱仪是将待测样品溶液与试剂反应，通过载气将生成的特征气体吹出，使用传感器检测待测气体中的特征物质，根据特征物质含量确定待测物质含量。由于特征气体是自反应溶液中吹扫出，因此反应溶液中所含的水汽也跟随特征气体进入吸光管，由于水汽和其他杂质诸如醇类、酸类等对传感器存在“污染”效应，甚至造成传感器“中毒”损坏，严重干扰检测结果。
为了除去待检测气体中所含的水汽，可采用化学除湿或低温凝结除湿法，现有气相分子吸收光谱仪一般采用低温凝结除湿法。低温凝结除湿法采用降低温度的方式，使得气体的温度降到远低于当前湿度的露点之下，气体中的水汽凝结为水滴，使得待测气体中的含水量大幅降低。但是：某些待测气体可能被低温导致的水汽凝露再次吸收、导致检测结果偏低；低温可能使得水汽凝露结冰，导致冷凝管路堵塞，使得检测无法进行；由于材料的热传导效率、低温发生器工作效率、环境中其他影响因素等原因，凝露除湿管道内部的温度难以精确控制，导致流经除湿管道的含水汽气体的目标露点存在不一致，易导致除湿后的气体含水量存在差距，在进行高精度检测时易导致结果偏差，长期积累的水汽和酸、醇等杂质也容易造成传感器“中毒”，降低检测精度和传感器寿命。
发明内容
发明目的：为克服现有技术的不足，本发明提供一种使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪，可以有效的去除干扰检测的水、醇类。
技术方案：为实现上述目的，本发明提出了一种基于传感器的使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪，包括进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气源、气液分离系统、渗水吸收干燥装置、传感器、检测器以及控制模块，其中，
所述的进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气液分离系统依次相连构成液路模块；
所述的气源、气液分离系统和渗水吸收干燥装置依次相连构成气路模块，所述的渗水吸收干燥装置为Nafion管；
所述的传感器和检测器依次相连构成检测模块，所述的传感器为气体传感器；
所述控制模块包括信息处理系统，所述控制模块用于向所述液路模块、气路模块和检测模块发送控制信号，同时也可以接受来自液路模块、气路模块和检测模块反馈的数据信号并进行处理。
具体地，所述控制模块操作所述液路模块，样品和反应所需的各类试剂被进样系统引入液路模块，由样品和试剂混合系统将其按检测反应所需混合，送入反应和催化反应系统，试剂在反应和催化反应系统中根据目标物质的检测需求使经过充分混合的样品和试剂进行化学反应；其中，催化反应的方式包括但不限于使用催化剂、加热、光催化等方式。反应后的样品和试剂混合物被送入气液分离系统。
控制模块控制气路模块，气源将检测用载气压入气液分离系统，可用于检测样品中目标物质含量的特征气体被载气带出气液分离系统，混合气体通过渗水吸收干燥装置，其中易造成传感器中毒或损坏的水汽、醇类等不相干物质被除去，被净化后的混合气体供给传感器进行检测。
优选地，所述液路模块和气路模块分别与废液、废气排放收集处理系统相连，检测过程中生成的废液、废气被送入到所述废液、废气排放收集处理系统中。
优选地，所述Nafion管外配备循环干燥风装置，所述循环干燥风装置所供给的气流应干燥且不含Nafion管内待吸收物质，所供给的气流流速应至少为Nafion管内气流流速的2～3倍以上。
使用Nafion管进行待测气体的干燥，可以有效的去除待测气体中干扰检测的水汽和醇类。是聚四氟乙烯()和全氟-3，6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。简单的Nafion是Teflon结构伴有另一氟碳临时侧链，侧链的终点是一个磺酸基(-SO3H)，由于磺酸基具有很高的亲水性，所以Nafion管壁吸收的水份，会从一个磺酸基向另一个磺酸基传递，直到最终到达另外一侧的管壁，而水份全部蒸发到干燥的反吹气中被带走。这一现象称为过蒸发(Pervaporation)。Nafion管除湿的驱动力是管内外的水汽压力梯度(即湿度差)，而非压力差或温度差。因为即使Nafion管内压力低于其周围的压力，Nafion照样能对气体进行干燥。只要管内外湿度差存在，水蒸气的迁移就始终进行，因此需要干燥、洁净、连续的反吹气(空气或氮气)在Nafion管的另一侧反吹。Nafion管在连续的除湿过程中，完全保留烟气中SO2、SO3、NO、NO2、HCl、HF、O2、CO、CO2等待测气体，即只选择性的去除烟气中的水份。同时，Nafion管类似于Teflon，具有极强的耐酸性腐蚀能力。
按Nafion管的特性，将其置于传感器前，可以有效的去除待测气体中对检测结果有较大干扰的的水、醇类。
优选地，所述Nafion管入气端应有加热装置，使得Nafion管入气口温度高于Nafion管外的环境温度、出气口温度等于或低于Nafion管外的环境温度。
所述传感器为气体传感器，如半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器、固体电解质气体传感器、光波导气体传感器、高分子声表面波和石英谐振式气体传感器。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过在传感器前设置Nafion管，可以有效的去除待测气体中对检测结果有较大干扰的的水、醇类；由于Nafion材料的工作原理为“渗水吸收”，其驱动力来自管内外的水汽压力梯度(即湿度差)，而非压力差或温度差，因此所能达到的除湿效果(以“露点”作为等效指标判断)远好于现有的冷凝除湿方案；由于水汽的吸收过程不存在相变因素，除湿过程对气体输送环境不产生额外的影响，不会导致气体再溶解于凝露或发生管道堵塞的情况。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明专利作更进一步的说明。
如图1所示，本实施例提供了一种使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪，包括进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气源、气液分离系统、渗水吸收干燥装置、传感器、检测器以及控制模块，其中，
进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气液分离系统依次相连构成液路模块；
气源、气液分离系统和渗水吸收干燥装置依次相连构成气路模块，所述的渗水吸收干燥装置为Nafion管；
传感器和检测器依次相连构成检测模块，所述的传感器为气体传感器；
控制模块包括信息处理系统，控制模块用于用于向液路模块、气路模块和检测模块发送控制信号，同时也可以接受来自液路模块、气路模块和检测测模块反馈的数据信号。
其中，采用的渗水吸收干燥装置为Nafion管，Nafion管外配备循环干燥风装置，循环干燥风装置所供给的气流应干燥且不含Nafion管内待吸收物质，所供给的气流流速应至少为Nafion管内气流流速的2～3倍以上。
使用Nafion管进行待测气体的干燥，可以有效的去除待测气体中干扰检测的水汽和醇类。是聚四氟乙烯()和全氟-3，6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物。简单的Nafion是Teflon结构伴有另一氟碳临时侧链，侧链的终点是一个磺酸基(-SO3H)，由于磺酸基具有很高的亲水性，所以Nafion管壁吸收的水份，会从一个磺酸基向另一个磺酸基传递，直到最终到达另外一侧的管壁，而水份全部蒸发到干燥的反吹气中被带走。这一现象称为过蒸发(Pervaporation)。Nafion管除湿的驱动力是管内外的水汽压力梯度(即湿度差)，而非压力差或温度差。因为即使Nafion管内压力低于其周围的压力，Nafion照样能对气体进行干燥。只要管内外湿度差存在，水蒸气的迁移就始终进行，因此需要干燥、洁净、连续的反吹气(空气或氮气)在Nafion管的另一侧反吹。Nafion管在连续的除湿过程中，完全保留烟气中SO2、SO3、NO、NO2、HCl、HF、O2、CO、CO2等待测气体，即只选择性的去除烟气中的水份。同时，Nafion管类似于Teflon，具有极强的耐酸性腐蚀能力。按Nafion管的特性，将其置于传感器前，可以有效的去除待测气体中对检测有较大干扰的的水、醇类。
在Nafion管入气端应有加热装置，使得Nafion管入气口温度高于Nafion管外的环境温度、出气口温度等于或低于Nafion管外的环境温度。
传感器为半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器、固体电解质气体传感器、光波导气体传感器、高分子声表面波和石英谐振式气体传感器中的任意一种。
本发明的工作过程如下：控制模块操作液路模块，样品和反应所需的各类试剂被进样系统引入液路模块，由样品和试剂混合系统将其按检测反应所需混合，送入反应和催化反应系统，试剂在反应和催化反应系统中根据目标物质的检测需求使经过充分混合的样品和试剂进行化学反应；其中，催化反应的方式包括但不限于使用催化剂、加热、光催化等方式。反应后的样品和试剂混合物被送入气液分离系统。
控制模块控制气路模块，气源将检测用载气压入气液分离系统，可用于检测样品中目标物质含量的特征气体被载气带出气液分离系统，混合气体通过渗水吸收干燥装置，其中易造成传感器中毒或损坏的水汽、醇类等不相干物质被除去，被净化后的混合气体供给传感器进行检测。
其中，液路模块和气路模块分别与废液、废气排放收集处理系统相连，检测过程中生成的废液、废气被送入到废液、废气排放收集处理系统中，避免造成环境污染。
本发明通过在传感器之前设置渗水吸收干燥装置(Nafion管)，可以有效的去除干扰检测的水、醇类；由于Nafion材料的工作原理为“渗水吸收”，其驱动力来自管内外的水汽压力梯度(即湿度差)，而非压力差或温度差，因此所能达到的除湿效果(以“露点”作为等效指标判断)远好于现有的冷凝除湿方案；由于水汽的吸收过程不存在相变因素，除湿过程对气体输送环境不产生额外的影响，不会导致气体再溶解于凝露或发生管道堵塞的情况。
以上所述仅是本发明专利的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明专利的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于传感器并使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，包括进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气源、气液分离系统、渗水吸收干燥装置、传感器、检测器以及控制模块，其中，
所述的进样系统、样品和试剂混合系统、反应和催化反应系统、气液分离系统依次相连构成液路模块；
所述的气源、气液分离系统和渗水吸收干燥装置依次相连构成气路模块，所述的渗水吸收干燥装置为Nafion管；
所述的传感器和检测器依次相连构成检测模块，所述的传感器为气体传感器；
所述控制模块用于向所述液路模块、气路模块和检测发送控制信号，同时也可以接受来自液路模块、气路模块和检测模块反馈的数据信号。
2.根据权利要求1所述的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述液路模块和气路模块分别与废液、废气排放收集处理系统相连，检测过程中生成的废液、废气被送入到所述废液、废气排放收集处理系统中。
3.根据权利要求1所述的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述Nafion管外配备循环干燥风装置，所述循环干燥风装置所供给的气流应干燥且不含Nafion管内待吸收物质，所供给的气流流速应至少为Nafion管内气流流速的2～3倍以上。
4.根据权利要求3所述的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述Nafion管入气端应有加热装置，使得Nafion管入气口温度高于Nafion管外的环境温度、出气口温度等于或低于Nafion管外的环境温度。
5.根据权利要求1所述的气相分子吸收光谱仪，其特征在于，所述传感器为半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器、固体电解质气体传感器、光波导气体传感器、高分子声表面波和石英谐振式气体传感器中的任意一种。
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