CN110057762B - 一种激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种广泛适用于激光光谱痕量气体检测技术的气体深度干燥方法。根据气体池的结构，设计并制造出腔内干燥装置。根据待测气体的特征，确定腔内干燥装置和外置干燥管内填充物的成分，并确定外置干燥管的规格。将腔内干燥装置放置在气体池中，检测激光光路从安装有腔内干燥装置的气体池中经过，腔外干燥管的一端和气体池的进气阀门连接，另一端是连接待测气体的进样口，气体池出气阀和抽气泵相连。将待测气体从进样口通入气体池，实现对待测气体的深度干燥，并使待测气体中的水汽浓度长时间保持在不影响检测结果的痕量水平。

Description

一种激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法

技术领域

本发明涉及气体干燥技术领域和激光光谱痕量气体检测技术领域，特别涉及激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法。

背景技术

激光光谱痕量气体检测技术(包括但不限于直接激光光谱法，腔衰荡激光光谱法，积分腔激光光谱法，傅里叶变换激光光谱法，可调谐半导体激光光谱法等)是目前常用的高精度痕量气体检测技术。而水在激光光谱技术中是一种主要的干扰气体，因为其在从微波到远红外波段都存在着广泛的吸收带。尤其在中远红外波段，存在着水的基本振动-转动吸收带。即使在有限的大气窗口中，也会受到附近水汽吸收带基底吸收的影响。所以，在激光光谱痕量气体检测技术中，对水汽的处理是重要且不可避免的。

目前在激光光谱痕量气体检测技术中，降低水汽干扰的方法有：(a)得到待测气体原始光谱后，再通入高纯氮气二次测量光谱，将两次光谱通过数学处理消除原光谱中水汽的影响，例如中国专利号201510256561.2的“傅里叶变换红外光谱气体检测中的自动消除水汽干扰的方法与装置”；(b)在待测气体进入气体池前进行干燥处理的方法，例如中国专利申请号201611136410.4的“一种基于传感器并使用渗水吸收干燥装置的气相分子吸收光谱仪”；(c)通过循环干燥方法降低待测气体中水汽浓度，例如中国专利申请号201810662209.2的“一种针对高湿污染气体的傅里叶红外光谱检测装置”。

上述(a)、(b)、(c)三种方法均能在某些对应的应用环境中有效去除水汽的干扰，但是均存在一定的局限性。对于方法(a)，若测量波段的水汽吸收强度过高或测量气体中水汽浓度过高均会引起吸收饱和，无法获得待测气体的光谱。对于方法(b)，若使用膜式干燥管，很多大气中常见的气体成分会被同时滤除；若使用填充干燥剂干燥管，则很难在有限的干燥管长度内保证较高的干燥速率。另一方面，由于气体池总会存在或多或少的微量泄露，在长时间检测时，难以保证气体池内水汽浓度不会发生变换。对于方法(c)，由于气体需要循环多次，很难保证在长时间循环过程中气样成分不发生改变，不适合痕量气体成分的精密测量。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于，设计一种用于激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，从而实现：(一)在不影响待测气体成分的条件下对待测气体的快速深度干燥，(二)保持气体池中水汽含量的长时间稳定在不影响目标气体检测的痕量水平。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

使用两组干燥装置，一组是外置干燥管，置于气体池外，在待测气体进入气体池前对其进行过滤与干燥；另一组是腔内干燥装置，置于气体池内，用于对待测气体的深度干燥，并长时间地保持待测气体中水汽含量的稳定。外置干燥管的一端和样品进气口相连，另一端和气体池的进气阀门相连。腔内干燥装置置于气体池内部。在对气体进行干燥时，待测气体进入外置干燥管，经过初步干燥和过滤的气体随后进入气体池。当气体池内充满待测气体后，关闭气体池进气阀门和出气阀门。经过数分钟后，气体池内气体已经被深度干燥，可以进行长时间的精密光谱测量。

本发明所涉及的腔内干燥装置，需要满足以下条件：(i)腔内干燥装置可完全置于气体池中，且尽量充满气体池内的空间；(ii)检测激光可不受遮挡地通过内部安装了腔内干燥装置的气体池；(iii)腔内干燥装置中的干燥剂和气体池内气体充分接触。通常其主要包括干燥剂容器，密封盖，干燥剂三部分。干燥剂容器用于盛装干燥剂，并通过各个表面上适量的通气孔使干燥剂和待检测气体充分接触，通气孔的形状不限，能够防止干燥剂泄露即可。将干燥剂填充进干燥剂容器后，使用密封盖将干燥剂容器密封，保证容器中的干燥剂不会泄露出来。干燥剂容器和密封盖通过适当的机械方式连接。

其中，干燥剂容器和密封盖之间的连接方式包括但不限于螺纹密封、卡扣密封、摩擦密封等，只要能够防止干燥剂泄露即可。

本发明所涉及的外置干燥管通常包括干燥管和管内填充物两部分。

其中，干燥管可以根据需要选择不同尺寸不同材料的干燥管，通常选择透明材料的干燥管，以便观察管内填充物。在检测高湿度气体或进气流速较快时，可以将数个干燥管串联。

其中，管内除干燥剂外，还应填充适量的水分指示剂，来确定干燥剂吸附情况。同时，管内还应填充过滤材料，来滤去气体样品中的颗粒杂质。

本方法中使用的干燥剂通常为分子筛干燥剂，可根据需要选择适当形状的3A型、4A型或5A型分子筛。

经实验证明，使用该方法，可以使待测气体中的水汽浓度长时间保持在不影响目标气体检测精度的痕量水平。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图1中：1为气体池；2为腔内干燥装置；3为激光光路；4为气体池进气阀；5为气体池出气阀；6为外置干燥管；7为进样口；8为外置干燥管中干燥剂；9为抽气泵。

图2为本发明中的腔内干燥装置2的结构示意图，其中，图2(a)是外观示意图，图2(b)为装置内部的截面图；

图2中：201为密封盖；202为干燥剂容器；203为干燥剂。

具体实施方式

如图1所示，本发明的一个实施方式包括气体池1，腔内干燥装置2，检测激光光路3，气体池进气阀门4，气体池出气阀门5，外置干燥管6，进样口7，外置干燥管中填充物8和抽气泵9。

其中腔内干燥装置2的一个实施方式如图2所示，包括密封盖201，干燥剂容器202和干燥剂203。

下面结合图1、2说明具体的实施步骤：

步骤一、根据气体池1的结构，设计并制造出腔内干燥装置2。腔内干燥装置2的结构设计和气体池1的腔体结构相配合，应保证：(i)腔内干燥装置2可以完全置于气体池1中，且腔内干燥装置2应尽可能充满气体池1内部的空间；(ii)检测激光光路3可以不受遮挡地通过内部放置了腔内干燥装置2的气体池1；(iii)腔内干燥装置2中的干燥剂和气体池1内气体充分接触。若气体池1为激光光谱技术中最常见的圆柱型腔，则腔内干燥装置2通常设计为图2中的样式，整体近似圆柱状，由干燥剂容器202，密封盖201，干燥剂203三个部分组成。若将激光通过的方向定义为径向，将与径向垂直的方面定义为横向，干燥剂容器202是一个沿径向伸长的柱状物体，干燥剂容器202的横向截面为环形结构，干燥剂203填充于内外层之间，中间的通孔用于激光通过。干燥剂容器内外层表面分布通气孔阵列，用于干燥剂和气体池1内气体的接触。密封盖1也为环形结构，中间的通孔用于激光通过。密封盖1的表面同样分布着数个通气孔。图2中干燥剂容器202和密封盖201通过螺纹连接，除此之外，还可通过各种方式连接，只要能够防止干燥剂泄露即可。

步骤二、根据待检测气体的种类，确定腔内干燥装置2使用的干燥剂203的种类以及颗粒形状、大小。为了满足选择性吸收要求通常选择分子筛干燥剂，可根据需要选择3A型、4A型或5A型分子筛。干燥剂的形状可以根据需要选择，一般使用直径3-5mm的球状干燥剂颗粒。

步骤三、根据待检测气体的种类，确定外置干燥管6中填充物的成分。腔外干燥管6中的填充物通常包括干燥剂，水分指示剂，过滤棉三部分。干燥剂一般和容器202中使用的相同，干燥剂的形状可以根据需要选择。水分指示剂用于指示吸收管内已吸附水分的含量，以便及时更换干燥剂，通常使用变色硅胶颗粒。过滤棉用于过滤待测气体的颗粒物杂质，通常选择石英棉。过滤棉通常置于干燥管的两端，干燥剂混合着少量的水分指示剂填充于干燥管内。

步骤四、根据待检测气体的湿度和所需的进气速度，确定外置干燥管6的规格尺寸以及是否需要多个干燥管串联使用。为提高干燥效果，可以将任意数量的腔外干燥管串联，连接方式应采用卡套接头，快拧接头，宝塔接头等既能实现良好密封又便于拆卸的连接方式。

步骤五、将图1中系统的各部分连接。连接方式为：腔内干燥装置2放置在气体池1中，检测激光光路3从气体池1和腔内干燥装置2中经过。腔外干燥管6的一端和气体池1的进气阀门4连接，另一端为连接待检测气体样品的进样口7。气体池出气阀门5和抽气泵9相连。

步骤六、将待测气体通入气体池1并进行测量。一个有效的方法是：首先将气样连接到进样口7，关闭气体池进气阀门4，打开出气阀门5。然后打开抽气泵9，将气体池1抽至接近真空状态。之后关闭抽气泵9，关闭出气阀门5，打开进气阀门4，使待测气体进入气体池1。最后关闭进气阀门4。以上步骤可重复多次，保证气体池1内原有气体被充分置换。等待数分钟待腔内干燥装置对待测气体完成深度干燥后，可以开始检测，此时待测气体中的水汽含量将长时间保持在不影响检测的痕量水平。

Claims (5)

1.一种激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤(1)、根据气体池的结构，设计并制造腔内干燥装置，满足：(i)腔内干燥装置完全置于气体池中，且充满气体池内的空间，(ii)检测激光可不受遮挡地通过内部安装了腔内干燥装置的气体池，(iii)腔内干燥装置中的干燥剂和气体池内气体相互接触；

步骤(2)、根据待测气体的种类，确定腔内干燥装置使用的干燥剂；

步骤(3)、根据待测气体的种类，确定外置干燥管中填充物的成分；

步骤(4)、根据待测气体湿度和进气速度，确定外置干燥管的规格尺寸以及是否需要多个干燥管串联使用；

步骤(5)、将腔内干燥装置放置在气体池中，检测激光从安装有腔内干燥装置的气体池中经过，腔外干燥管的一端和气体池的进气阀门连接，另一端是连接待检测气体的进样口，气体池出气阀门和抽气泵相连；

步骤(6)、将待测气体通入气体池并进行测量。

2.根据权利要求1所述的激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，其特征在于，所述的腔内干燥装置呈柱状，横切面成环状，干燥剂置于环状内外圈之间。

3.根据权利要求1所述的激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，其特征在于，所述的腔内干燥装置各个面上有通气孔。

4.根据权利要求1所述的激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，其特征在于，所述的腔外干燥管中的填充物包括干燥剂，水分指示剂，过滤棉。

5.根据权利要求1所述的激光光谱痕量气体检测技术中的气体深度干燥方法，其特征在于，所述的腔内干燥装置和腔外干燥管中填充的干燥剂为圆球装或条状或块状的3A型或4A型或5A型分子筛干燥剂。

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