CN109187786A - 奶粉中碘的提取方法与检测方法 - Google Patents

奶粉中碘的提取方法与检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种奶粉中碘的提取方法与检测方法。本发明奶粉中碘的提取方法包括以下步骤：(1)称取奶粉样品，溶解；(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，振荡后离心，得到上层液体A和残渣；(3)过滤步骤(2)所得上层液体A，得到滤液A；同时，向步骤(2)所得残渣中加入水，振荡后离心，得到上层液体B，过滤上层液体B，得到滤液B；(4)合并滤液A和滤液B，得到提取液。采用本发明方法提取奶粉中的碘，检测时加标回收率较好，测定的准确度较高。

Description

奶粉中碘的提取方法与检测方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法与检测方法，具体涉及一种奶粉中碘的提取方法与检测方法。
背景技术
碘是卤族元素之一，单质碘呈紫黑色晶体，易升华，是人体的必需微量元素之一，缺碘容易导致的一系列疾病，以前命名为地方性甲状腺肿和地方性克汀病，现在统称为碘缺乏病。同时，碘是一把“双刃剑”，碘过量可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因而，食品中碘的含量测定具有重大意义。奶粉是牛奶经加工后的制品，除去了里面几乎所有水份，针对不同的人群有不同的配方，已成为人们日常生活中不可或缺的食品。一般奶粉中碘的含量为30-150微克，目前国标测定奶粉中碘的方法有GB 5009.267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》中第二法分光光度法和第三法气相色谱法，其中第三法代替了旧标准GB 5413.23—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》，但是对于旧标准中存在的操作繁琐、加标回收偏高等不足仍然没有改进，而第二法有长时间的样品干燥及长时间的样品炭化、灰化费时的缺点；电感耦合等离子体质谱法[3]测定碘的含量受微波消解温度和时间的影响，容易造成加标回收偏低；气相色谱法也有人做研究，但主要研究衍生条件优化以及仪器条件方面的优化或者方法的验证。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种奶粉中碘的提取方法，采用该方法提取奶粉中的碘，检测时加标回收率较好，测定的准确度较高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种奶粉中碘的提取方法，其包括以下步骤：
(1)称取奶粉样品，溶解；
(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，振荡后离心，得到上层液体A和残渣；
(3)过滤步骤(2)所得上层液体A，得到滤液A；同时，向步骤(2)所得残渣中加入水，振荡后离心，得到上层液体B，过滤上层液体B，得到滤液B；
(4)合并滤液A和滤液B，得到提取液。
采用GB 5009.267-2016中的第三法测定奶粉中的碘时，向经热水溶解的奶粉试样中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液后立即进行了定容处理，这样沉淀占据了容量瓶的大量体积，即容量瓶中的液体过滤后实际体积没有100mL,此时取出10mL进行衍生化操作，实际稀释倍数小于10，而计算时按稀释倍数为10，因此，加标回收结果偏大。同理，样品测定结果也相偏大。本发明在GB5009.267-2016的基础上进行了改进，本发明在加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液后，通过离心分离沉淀，消除沉淀体积对样品溶液体积的影响，再通过洗涤沉淀，即重复提取，达到了很好的加标回收效果。
本发明通过改进提取方法，加标回收率得到了极大的改善。研究表明，采用GB5009.267-2016中的第三法测定奶粉中的碘时，样品加标回收率在125.2％～130.6％之间，偏高较多；采用本发明方法提取奶粉中的碘，再按照GB5009.267-2016中的第三法进行测定时，样品加标回收率在97.5％～102.2％之间。可见，采用本发明的方法提取奶粉中的碘，样品加标回收率改善程度极大，加标回收率的改进程度对本领域的技术人员来说是难以预料到的。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，若奶粉含有淀粉，则向称取的奶粉中加入热水和淀粉酶，使奶粉溶解，并使奶粉中的淀粉酶解。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的更优选实施方式，所述步骤(1)中，热水的温度为35～45℃。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的优选实施方式，所述步骤(2)和步骤(3)中，采用涡旋振荡器进行振荡。振荡时采用涡旋振荡，分层时可以用离心机进行离心分层，省时省力。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，按照每克奶粉中加入0.8～1.2mL亚铁氰化钾溶液和0.8～1.2mL乙酸锌溶液的比例，向经步骤(1)处理的奶粉中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的优选实施方式，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾的浓度为100～115g/L，所述乙酸锌溶液中乙酸锌的浓度为210～230g/L。
作为本发明所述奶粉中碘的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，称取0.5～1.5g奶粉于离心管中。
奶粉是粉末样品，样品均一性非常好，减少称样量至0.5～1.5g，样品可直接称量至离心管中，免去了先称量至烧杯再转移到容量瓶的操作。提取液全部用于后续检测的操作步骤，不需要用到容量瓶进行样液转移、定容以及准确移取部分样液进行后续衍生化等繁琐操作。同时，采用离心管代替分液漏斗，不需要用到分液漏斗及分液漏斗架，只需要很小的操作空间，这样采用本发明方法操作更为简便。
另外，本发明还提供了一种奶粉中碘的检测方法，其包括以下步骤：
(a)提取：采用上述方法提取奶粉中的碘，得到提取液；
(b)衍生化及萃取：向步骤(a)所得提取液中加入硫酸、丁酮和过氧化氢，充分混匀后进行反应；反应完后，加入有机溶剂，振荡萃取，静置分层后取有机层溶液，除水后用滤膜过滤，得到样品测定液；
(c)采用气相色谱法测定步骤(b)所得样品测定液中碘的含量，并计算奶粉中碘的含量。
作为本发明所述奶粉中碘的检测方法的优选实施方式，所述步骤(b)中，有机溶剂为正己烷。除水具体为采用无水硫酸钠去除有机层含有的水分。
作为本发明所述奶粉中碘的检测方法的优选实施方式，所述步骤(c)中，采用气相色谱法测定步骤(b)所得样品测定液中碘的含量的条件如下：
色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱；
进样口温度为260℃，色谱柱流量为1.5mL/min，采用ECD检测器；
色谱柱采用程序升温，初温为50℃，保持时间为9min；以30℃/min升到220℃，保持3min；后运行1min，温度为240℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明奶粉中碘的提取方法在GB 5009.267-2016第三法的基础上进行了改进，本发明在加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液后，通过离心分离沉淀，消除沉淀体积对样品溶液体积的影响，再通过洗涤沉淀，即重复提取，达到了很好的加标回收效果，解决了GB5009.267-2016第三法加标回收结果不理想的问题。
本发明奶粉中碘的提取方法采用离心管代替分液漏斗，不需要用到分液漏斗及分液漏斗架，只需要很小的操作空间，这样采用本发明方法操作更为简便，解决了GB5009.267-2016第三法前处理过程操作繁琐的问题。
本发明奶粉中碘的提取方法简化了操作过程，减少空间占用、省时省试剂，快速、准确，检出限、重复性满足要求，非常适用于大批量测试奶粉中碘的含量。
附图说明
图1为本发明实施例1检测奶粉样品中碘的气相色谱图；
图2为本发明实施例1检测碘的标准曲线图；
图3为本发明效果例2的标准曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中，所用到的仪器为：Agilent 7890B气相色谱仪(配置ECD检测器)；VG3S涡旋混匀器(IKA)；高速离心机；CP225D电子天平(Sartorius)；恒温箱。
下述实施例中，所用到的试剂为：碘酒；过氧化氢(H2O2):体积分数为30％；亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]；乙酸锌[Zn(CH3COO)2]；丁酮(C4H8O):色谱纯；硫酸(H2SO4):优级纯；正己烷(C6H14):色谱纯；无水硫酸钠(Na2SO4)。
下述实施例中，试剂配制及标准溶液配制的方法为：
过氧化氢(3.5％)：量取11.7mL过氧化氢用水稀释至100mL；
亚铁氰化钾溶液(100～115g/L)：称取100～115g亚铁氰化钾,用水溶解并定容至1000mL容量瓶中；
乙酸锌溶液(210～230g/L)：称取210～230g乙酸锌,用水溶解并定容至1000mL容量瓶中；
碘标准储备液(1.0mg/mL)：称取131.0mg碘化钾(精确至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏可保存1周；
碘标准工作液(1.0μg/mL)：准确移取10.0mL碘标准储备液,用水定容至100mL混匀,再移取1.0mL浓度为100μg/mL的碘溶液,用水定容至100mL混匀,临用前配制。
实施例1
本发明奶粉中碘的提取方法的一种实施例，本实施例所述奶粉中碘的提取方法为：
(1)称取奶粉样品(经碘酒定性检验，确定该奶粉样品不含淀粉)1g于50mL刻度离心管中，加入8mL温度为40℃的热水使奶粉溶解；
(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入1mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入1mL乙酸锌溶液，于涡旋振荡器上涡旋2min，离心5min，得到上层液体A和残渣；其中，亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾的浓度为109g/L，乙酸锌溶液中乙酸锌的浓度为219g/L。
(3)将上层液体A全部转移到漏斗过滤，用另一离心管接滤液A；残渣则加入10mL水，于涡旋振荡器上涡旋2min，将残渣完全分散，再离心5min，得到上层液体B，将上层液体B全部转移到漏斗过滤，得到滤液B；
(4)合并滤液A和滤液B，待虑液A/B流尽后，用少量水冲洗滤纸并收集，滤液A、滤液B及冲洗液收集到刻度离心管约20mL刻度处，得到提取液。
本实施例奶粉中碘的检测方法为：
(a)提取：采用本实施例所述提取方法提取奶粉中的碘，得到提取液；
(b)衍生化及萃取：向提取液中加入0.7mL硫酸、0.5mL丁酮和2.0mL过氧化氢(3.5％)，充分混匀，室温下保持20min，用分度吸量管准确加入10mL正己烷，涡旋振荡萃取2min；静置分层后，通过无水硫酸钠过滤脱水后再过0.22μm滤膜到进样瓶中，即为样品测定液；
(c)配制标准曲线：分别移取20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL1.00μg/mL碘标准工作液于50mL刻度离心管，加水至20mL刻度。其他分析步骤同步骤(b)衍生化及萃取步骤，即得浓度为0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.200μg/mL的标准工作曲线。
(d)采用气相色谱法测定步骤(b)所得样品测定液和步骤(c)配制的标准曲线，以碘标液的浓度作横坐标，以峰面积作纵坐标，绘制标准曲线如图2所示，并计算奶粉中碘的含量；采用气相色谱法测定的条件如下：
色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱，色谱柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm(也可采用具有同等性能的色谱柱)；
进样口温度为260℃；
进样量为1.0μL；
分流模式为不分流；
色谱柱流量为1.5mL/min；
ECD检测器温度为300℃；
色谱柱采用程序升温：初温50℃，保持时间9min；以30℃/min升到220℃，保持3min；后运行1min，温度为240℃。
本实施例检测奶粉样品中碘的气相色谱图如图1所示，由图1可看出，目标物峰形良好，且分离良好，附近没有干扰峰。图2所示标准曲线的回归方程为：y＝371692.9650x+890.3162，相关系数R＝0.99962，由图2可知，在0.002ug/mL～0.200mg/L的范围内，线性关系良好。
实施例2
本发明奶粉中碘的提取方法的一种实施例，本实施例所述奶粉中碘的提取方法为：
(1)称取奶粉样品(经碘酒定性检验，确定该奶粉样品不含淀粉)0.5g于50mL刻度离心管中，加入8mL温度为35℃的热水使奶粉溶解；
(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入0.6mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入0.6mL乙酸锌溶液，于涡旋振荡器上涡旋2min，离心5min，得到上层液体A和残渣；其中，亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾的浓度为100g/L，乙酸锌溶液中乙酸锌的浓度为210g/L。
(3)将上层液体A全部转移到漏斗过滤，用另一离心管接滤液A；残渣则加入10mL水，于涡旋振荡器上涡旋2min，将残渣完全分散，再离心5min，得到上层液体B，将上层液体B全部转移到漏斗过滤，得到滤液B；
(4)合并滤液A和滤液B，待虑液A/B流尽后，用少量水冲洗滤纸并收集，滤液A、滤液B及冲洗液收集到刻度离心管约20mL刻度处，得到提取液。
本实施例奶粉中碘的检测方法与实施例1奶粉中碘的检测方法的不同之处仅在于：步骤(a)中，采用本实施例的提取方法提取奶粉中的碘；步骤(d)中，采用气相色谱法测定的条件如下：
色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱，色谱柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm(也可采用具有同等性能的色谱柱)；
进样口温度为260℃；
进样量为1.0μL；
分流模式为不分流；
色谱柱流量为1.5mL/min；
ECD检测器温度为300℃；
色谱柱采用程序升温：初温50℃，保持时间9min；以30℃/min升到220℃，保持3min；后运行1min，温度为240℃。
实施例3
本发明奶粉中碘的提取方法的一种实施例，本实施例所述奶粉中碘的提取方法为：
(1)称取含有淀粉的奶粉样品1.5g于50mL刻度离心管中，加入0.15g淀粉酶，加入8mL温度为35～45℃的热水使奶粉溶解，置于60℃恒温箱中酶解30min，取出冷却；
(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入1.2mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入1.2mL乙酸锌溶液，于涡旋振荡器上涡旋2min，离心5min，得到上层液体A和残渣；其中，亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾的浓度为115g/L，乙酸锌溶液中乙酸锌的浓度为230g/L。
(3)将上层液体A全部转移到漏斗过滤，用另一离心管接滤液A；残渣则加入10mL水，于涡旋振荡器上涡旋2min，将残渣完全分散，再离心5min，得到上层液体B，将上层液体B全部转移到漏斗过滤，得到滤液B；
(4)合并滤液A和滤液B，待虑液A/B流尽后，用少量水冲洗滤纸并收集，滤液A、滤液B及冲洗液收集到刻度离心管约20mL刻度处，得到提取液。
本实施例奶粉中碘的检测方法与实施例1奶粉中碘的检测方法的不同之处仅在于：步骤(a)中，采用本实施例的提取方法提取奶粉中的碘；步骤(d)中，采用气相色谱法测定的条件如下：
色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱，色谱柱的柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm(也可采用具有同等性能的色谱柱)；
进样口温度为260℃；
进样量为1.0μL；
分流模式为不分流；
色谱柱流量为1.5mL/min；
ECD检测器温度为300℃；
色谱柱采用程序升温：初温50℃，保持时间9min；以30℃/min升到220℃，保持3min；后运行1min，温度为240℃。
效果例1
本效果例分别采用本发明实施例1所述检测方法和GB 5009.267-2016第三法测定了奶粉样品中的碘含量，并比较了实施例1所述检测方法和GB5009.267-2016第三法的加标回收率。
采用本发明实施例1所述检测方法和GB 5009.267-2016第三法测定奶粉样品中碘含量的结果如表1所示；采用本发明实施例1所述检测方法和GB 5009.267-2016第三法测定奶粉样品中碘含量的加标回收率如表2所示。
表1
其中，编号为M1-A和M1-B的样品采用实施例1所述检测方法进行测定；编号为M2-C和M2-D的样品采用GB 5009.267-2016第三法所述方法进行测定。
表2
其中，编号为M1-1至M1-6的样品采用实施例1所述检测方法进行测定；编号为M2-1至M2-6的样品采用GB 5009.267-2016第三法所述方法进行测定。
由表1和表2可见，采用本发明实施例1所述检测方法对奶粉中碘含量的测定平行样品相对相差为1.7％，样品加标回收率在97.5％～102.2％之间，6个加标样品RSD为2.0％；采用GB 5009.267-2016第三法对奶粉中碘含量的测定平行样品相对相差为2.1％，样品加标回收率在125.2％～130.6％之间，6个加标样品RSD为1.4％。两种方法对奶粉样品碘的测定均有良好的重复性，但是按照国标的方法，加标回收是偏高的。采用本发明的方法提取奶粉中的碘，样品加标回收率改善程度极大，加标回收率的改进程度对本领域的技术人员来说是难以预料到的。
效果例2检出限
选取曲线最低点0.002μg/mL标液在目标峰附近8.2～9.2min时间段的噪音9.6641Hz作为仪器噪音水平；以碘的浓度作横坐标，目标峰高作为纵坐标作标准曲线，标准曲线如图3所示；由图3可见，曲线回归方程为y＝94809.4027x+210.4873，相关系数R＝0.99968；仪器分析时进样量为1μL，计算出检出限为3.06×10-7μg。即按优化后的方法，称样量为1.0g，定容体积为10mL计算，方法检出限为3.06×10-3mg/kg，本发明方法能满足检出限的要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种奶粉中碘的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取奶粉样品，溶解；
(2)向经步骤(1)处理的奶粉中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，振荡后离心，得到上层液体A和残渣；
(3)过滤步骤(2)所得上层液体A，得到滤液A；同时，向步骤(2)所得残渣中加入水，振荡后离心，得到上层液体B，过滤上层液体B，得到滤液B；
(4)合并滤液A和滤液B，得到提取液。
2.如权利要求1所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，若奶粉含有淀粉，则向称取的奶粉中加入热水和淀粉酶，使奶粉溶解，并使奶粉中的淀粉酶解。
3.如权利要求2所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热水的温度为35～45℃。
4.如权利要求1所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，采用涡旋振荡器进行振荡。
5.如权利要求1所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按照每克奶粉中加入0.8～1.2mL亚铁氰化钾溶液和0.8～1.2mL乙酸锌溶液的比例，向经步骤(1)处理的奶粉中加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液。
6.如权利要求5所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述亚铁氰化钾溶液中亚铁氰化钾的浓度为100～115g/L，所述乙酸锌溶液中乙酸锌的浓度为210～230g/L。
7.如权利要求1～6任一项所述的奶粉中碘的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称取0.5～1.5g奶粉于离心管中。
8.一种奶粉中碘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)提取：采用权利要求1～7任一项所述方法提取奶粉中的碘，得到提取液；
(b)衍生化及萃取：向步骤(a)所得提取液中加入硫酸、丁酮和过氧化氢，充分混匀后进行反应；反应完后，加入有机溶剂，振荡萃取，静置分层后取有机层溶液，除水后用滤膜过滤，得到样品测定液；
(c)采用气相色谱法测定步骤(b)所得样品测定液中碘的含量，并计算奶粉中碘的含量。
9.如权利要求8所述的奶粉中碘的检测方法，其特征在于，所述步骤(b)中，有机溶剂为正己烷。
10.如权利要求8所述的奶粉中碘的检测方法，其特征在于，所述步骤(c)中，采用气相色谱法测定步骤(b)所得样品测定液中碘的含量的条件如下：
色谱柱为HP-5MS石英毛细管色谱柱；
进样口温度为260℃，色谱柱流量为1.5mL/min，采用ECD检测器；
色谱柱采用程序升温，初温为50℃，保持时间为9min；以30℃/min升到220℃，保持3min；后运行1min，温度为240℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101696917A (zh) * 2009-11-04 2010-04-21 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法
CN104730064A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法
MX2014013301A (es) * 2014-11-03 2016-05-02 Tomas Bernabe Hernández Ávila Equipo para determinar una respuesta de ige.

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101696917A (zh) * 2009-11-04 2010-04-21 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法
CN104730064A (zh) * 2013-12-20 2015-06-24 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法
MX2014013301A (es) * 2014-11-03 2016-05-02 Tomas Bernabe Hernández Ávila Equipo para determinar una respuesta de ige.

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MEIHUA HU 等: "Headspace single-drop microextraction coupled with gas chromatography electron capture detection of butanone derivative for determination of iodine in milk powder and urine", 《CHEMICAL PAPERS》 *
庞民好 等: "衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘", 《河北农业大学学报》 *
施敬文 等: "气相色谱法测定婴幼儿乳粉中碘的方法改进", 《食品工业》 *
赵建国 等: "气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中碘的方法改进", 《生命科学仪器》 *
钱冲 等: "气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘", 《食品安全质量检测学报》 *

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